標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 22972-2008 牛奶和奶粉中噻苯達(dá)唑、阿苯達(dá)唑、芬苯達(dá)唑、奧芬達(dá)唑、苯硫氨酯殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是一項國家標(biāo)準(zhǔn),旨在規(guī)范牛奶及奶粉中五種抗寄生蟲藥物(噻苯達(dá)唑、阿苯達(dá)唑、芬苯達(dá)唑、奧芬達(dá)唑、苯硫氨酯)殘留量檢測的方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)進(jìn)行分析的具體步驟和技術(shù)參數(shù)。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),樣品處理首先需要通過固相萃取或液液萃取等方式對牛奶或奶粉中的目標(biāo)化合物進(jìn)行提取與凈化。隨后,在適當(dāng)?shù)臈l件下采用高效液相色譜儀分離待測物質(zhì),并利用串聯(lián)質(zhì)譜儀對其進(jìn)行定性和定量分析。整個過程中,對于儀器條件的選擇如流動相組成、流速、柱溫等都有明確要求;同時,也規(guī)定了質(zhì)量控制措施,包括空白實驗、加標(biāo)回收率測試以及方法驗證等內(nèi)容,以確保結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

標(biāo)準(zhǔn)還提供了最低檢測限值(LOD)和定量下限值(LOQ),為實驗室提供了一個統(tǒng)一的操作基準(zhǔn)。此外,它還強調(diào)了數(shù)據(jù)處理時應(yīng)遵循的原則,比如如何計算濃度、如何報告不確定度等。通過遵循這一標(biāo)準(zhǔn),可以有效地監(jiān)測并控制食品中特定獸藥殘留水平,保障食品安全。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2008-12-31 頒布
  • 2009-05-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 22972-2008牛奶和奶粉中噻苯達(dá)唑、阿苯達(dá)唑、芬苯達(dá)唑、奧芬達(dá)唑、苯硫氨酯殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第1頁
GB/T 22972-2008牛奶和奶粉中噻苯達(dá)唑、阿苯達(dá)唑、芬苯達(dá)唑、奧芬達(dá)唑、苯硫氨酯殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第2頁
GB/T 22972-2008牛奶和奶粉中噻苯達(dá)唑、阿苯達(dá)唑、芬苯達(dá)唑、奧芬達(dá)唑、苯硫氨酯殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第3頁

文檔簡介

犐犆犛67.050

犡04

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅/犜22972—2008

牛奶和奶粉中噻苯達(dá)唑、阿苯達(dá)唑、

芬苯達(dá)唑、奧芬達(dá)唑、苯硫氨酯

殘留量的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犻犪犫犲狀犱犪狕狅犾犲,犪犾犫犲狀犱犪狕狅犾犲,犳犲狀犫犲狀犱犪狕狅犾犲,狅狓犳犲狀犱犪狕狅犾犲

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20081231發(fā)布20090501實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

犌犅/犜22972—2008

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國沈陽出入境檢驗檢

疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:趙穎、劉寧、金雁、孟祥勇、姚家彪、龐國芳。

犌犅/犜22972—2008

牛奶和奶粉中噻苯達(dá)唑、阿苯達(dá)唑、

芬苯達(dá)唑、奧芬達(dá)唑、苯硫氨酯

殘留量的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛奶和奶粉中噻苯達(dá)唑、阿苯達(dá)唑、芬苯達(dá)唑、奧芬達(dá)唑和苯硫氨酯殘留量的液相色

譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶和奶粉中噻苯達(dá)唑、阿苯達(dá)唑、芬苯達(dá)唑、奧芬達(dá)唑和苯硫氨酯殘留量的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限:牛奶中噻苯達(dá)唑、阿苯達(dá)唑、芬苯達(dá)唑、奧芬達(dá)唑和苯硫氨酯的檢出限為

0.01mg/kg;奶粉中噻苯達(dá)唑、阿苯達(dá)唑、芬苯達(dá)唑、奧芬達(dá)唑和苯硫氨酯的檢出限為0.08mg/kg。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有

的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義

(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)

GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)

3原理

樣品經(jīng)乙腈提取,C18固相萃取柱凈化,液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測定,外標(biāo)法定量。

4試劑和材料

除另有說明外,所用試劑均為分析純。

4.1水:GB/T6682,一級。

4.2乙腈:色譜純。

4.3甲醇:色譜純。

4.4正丙醇。

4.5碳酸氫鈉(NaHCO3)。

4.6碳酸鈉(Na2CO3)。

4.7碳酸氫鈉溶液:0.1mol/L。稱取8.4g碳酸氫鈉(4.5),用水溶解,定容至1000mL。

4.8碳酸鈉溶液:0.1mol/L。稱?。保埃叮缣妓徕c(4.6),用水溶解,定容至100mL。

4.9碳酸鹽緩沖溶液(pH值為9.1):將0.1mol/L碳酸氫鈉溶液(4.7)900mL與0.1mol/L碳酸鈉

溶液(4.8)100mL混合。

4.10標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):噻苯達(dá)唑(thiabendazoleCAS:148798)、阿苯達(dá)唑(alb

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