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題型四 物質(zhì)制備定量探究型1.硫代硫酸鈉 (Na2S2O3)俗稱保險(xiǎn)粉,可用于照相業(yè)作定影劑,也可用于紙漿漂白作脫氯劑等。實(shí)驗(yàn)室可通過如下反應(yīng)制?。?2Na2S+Na2CO3+4SO2===3Na2S2O3+CO2。(1)用圖1所示裝置制取 Na2S2O3,其中NaOH溶液的作用是 ________________________。如將分液漏斗中的H2SO4改成濃鹽酸,則三頸燒瓶?jī)?nèi)除生成Na2S2O3外,還有________(填化學(xué)式)雜質(zhì)生成。(2)為測(cè)定所得保險(xiǎn)粉樣品中Na2S2O3·5H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù),可用標(biāo)準(zhǔn)碘溶液進(jìn)行滴定,反應(yīng)方程式為2Na2S2O3+I(xiàn)2===2NaI+Na2S4O6。①利用 KIO3、KI 和HCl 可配制標(biāo)準(zhǔn)碘溶液。寫出配制時(shí)所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式:________________________________________________________________________________________________________________________________________________。②準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的Na2S2O3·5H2O樣品于錐形瓶中,加水溶解,并滴加________作指示劑,用所配制的標(biāo)準(zhǔn)碘溶液滴定。滴定時(shí)所用的玻璃儀器除錐形瓶外,還有________。③若滴定時(shí)振蕩不充分,剛看到溶液局部變色就停止滴定,則會(huì)使樣品中Na2S2O3·5H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)量結(jié)果________(填“偏高”、“偏低”或“不變”)。(3)本實(shí)驗(yàn)對(duì)Na2S的純度要求較高,利用圖2所示的裝置可將工業(yè)級(jí)的Na2S提純。已知Na2S常溫下微溶于酒精,加熱時(shí)溶解度迅速增大,雜質(zhì)不溶于酒精。提純步驟如下,請(qǐng)?zhí)顚憣?shí)驗(yàn)操作。①將已稱量好的工業(yè) Na2S放入圓底燒瓶中,并加入一定質(zhì)量的酒精和少量水;②按圖2所示組裝所需儀器,向冷凝管中通入冷卻水,水浴加熱;③待________________時(shí),停止加熱,將燒瓶取下;________________________________________________________________________;________________________________________________________________________;⑥將所得固體洗滌、干燥,得到 Na2S·9H2O晶體。答案 (1)吸收SO2等尾氣,防止污染空氣 NaCl- - +(2)①IO3+5I+6H===3I2+3H2O(3)③燒瓶中固體不再減少 ④趁熱過濾 ⑤將所得濾液冷卻結(jié)晶,過濾解析 (1)制取Na2S2O3需要制取 SO2,NaOH溶液吸收 SO2等尾氣,防止污染空氣;如果將分液漏斗中的 H2SO4改成濃鹽酸,溶液含有 Cl-,則三頸燒瓶?jī)?nèi)除生成 Na2S2O3外,還有NaCl。(2)①KIO3、KI和HCl可配制標(biāo)準(zhǔn)碘溶液,利用KIO3、KI在酸性溶液中發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成單質(zhì)碘,反應(yīng)的離子方程式為IO3-+5I-+6H+===3I2+3H2O。②用配制的碘溶液滴定硫代硫酸鈉,利用碘單質(zhì)遇淀粉溶液變藍(lán)指示反應(yīng)終點(diǎn);碘溶液具有氧化性,應(yīng)選用酸式滴定管。③滴定時(shí)振蕩不充分,剛看到溶液局部變色就停止滴定,消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積減小,則會(huì)使樣品中Na2S2O3·5H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)量偏低。(3)③依據(jù)Na2S常溫下微溶于酒精,加熱時(shí)溶解度迅速增大,雜質(zhì)不溶于酒精,根據(jù)提純硫化鈉晶體的實(shí)驗(yàn)步驟和方法可知,當(dāng)燒瓶中固體不再減少,說明硫化鈉全部溶解于酒精中,不溶的雜質(zhì)沉淀過濾除去。所以燒瓶中固體不再減少停止加熱。④溫度升高,硫化鈉在酒精中溶解度增大,熱溶液過濾得到的濾液中主要是硫化鈉的酒精溶液,實(shí)驗(yàn)操作為趁熱過濾。⑤熱的濾液通過冷卻、結(jié)晶、過濾得到晶體。2.乳酸亞鐵{[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O,Mr=288}是一種常用的補(bǔ)鐵劑, 可通過乳酸與碳酸亞鐵反應(yīng)制得:CH3CH(OH)COOH+FeCO3+2H2O―→[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O+CO2↑。已知FeCO3易被氧化:4FeCO3+6H2O+O2===4Fe(OH)3+4CO2。某興趣小組用 FeCl2(用鐵粉和稀鹽酸制得 )和NH4HCO3制備FeCO3的裝置示意圖如下:回答下列問題:(1)NH4HCO3盛放在裝置______________中(填字母),該裝置中涉及的主要反應(yīng)的離子方程式為________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)將生成的 FeCl2溶液和NH4HCO3溶液混合時(shí)的操作是 ________________________________________________________________________。(3)將制得的 FeCO3加入到足量乳酸溶液中,再加入少量鐵粉, 75℃下攪拌反應(yīng)。鐵粉的作用是__________________________________。反應(yīng)結(jié)束后,無需過濾,除去過量鐵粉的方法是________________________________。(4)該興趣小組用KMnO4法測(cè)定樣品中亞鐵含量進(jìn)而計(jì)算產(chǎn)品中乳酸亞鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù),發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)總是大于100%,其原因可能是_______________________________________。經(jīng)查閱文獻(xiàn)后,該興趣小組改用鈰(Ce)量法測(cè)定產(chǎn)品中Fe2+的含量。取2.880g產(chǎn)品配成100mL溶液,每次取20.00mL進(jìn)行必要處理,用0.1000mol·L-1Ce(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),平均消耗Ce(SO4)219.70mL。滴定反應(yīng)如下:Ce4++Fe2+===Ce3++Fe3+,則產(chǎn)品中乳酸亞鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________。答案(1)C2+-Fe+2HCO3===FeCO3↓+CO2↑+H2O(2)待D處的氣體純凈后關(guān)閉活塞3、打開活塞2(3)防止+2價(jià)的鐵元素被氧化加入適量乳酸讓鐵粉反應(yīng)完全(4)乳酸根離子被酸性KMnO4氧化98.50%解析在裝置B中發(fā)生Fe+2HCl===FeCl2+H2↑,當(dāng)生成的H2純凈時(shí),關(guān)閉活塞3,使B中的壓強(qiáng)增大,把生成的FeCl2溶液壓入到C中,使NH4HCO3與FeCl2反應(yīng)生成FeCO3。(4)n(Fe2+-3-1-3)=19.70×10L×0.1000molL·×5=9.85×10mol,所以乳酸亞鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為-3-19.85×10mol×288g·mol×100%=98.5%。2.880g3.(2014重·慶理綜,9)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB2760-2011)規(guī)定葡萄酒中SO2最大使用量為0.25g·L-1。某興趣小組用題圖1裝置(夾持裝置略)收集某葡萄酒中SO2,并對(duì)其含量進(jìn)行測(cè)定。(1)儀器A的名稱是________,水通入 A的進(jìn)口為________。(2)B中加入300.00mL葡萄酒和適量鹽酸, 加熱使SO2全部逸出并與 C中H2O2完全反應(yīng),其化學(xué)方程式為 ________________________________。(3)除去C中過量的H2O2,然后用0.0900mol·L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,滴定前排氣泡時(shí),應(yīng)選擇題圖2中的________;若滴定終點(diǎn)時(shí)溶液的pH=8.8,則選擇的指示劑為________;若用50mL滴定管進(jìn)行實(shí)驗(yàn),當(dāng)?shù)味ü苤械囊好嬖诳潭取?0”處,則管內(nèi)液體的體積(填序號(hào))________(①=10mL,②=40mL,③<10mL,④>40mL)。(4)滴定至終點(diǎn)時(shí),消耗 NaOH溶液25.00mL,該葡萄酒中 SO2含量為________g·L-1。(5)該測(cè)定結(jié)果比實(shí)際值偏高, 分析原因并利用現(xiàn)有裝置提出改進(jìn)措施: __________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。答案 (1)冷凝管(或冷凝器) b(2)SO2+H2O2===H2SO4(3)③ 酚酞 ④ (4)0.24(5)原因:鹽酸的揮發(fā);改進(jìn)措施:用不揮發(fā)的強(qiáng)酸如硫酸代替鹽酸,或用蒸餾水代替葡萄酒進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn),扣除鹽酸揮發(fā)的影響解析 (1)A儀器的名稱為冷凝管或冷凝器;為使冷卻效果好,應(yīng)將冷卻水從處于低處的 b口通入。(2)SO2具有強(qiáng)還原性, H2O2具有強(qiáng)氧化性,二者發(fā)生氧化還原反應(yīng): SO2+H2O2===H2SO4。(3)NaOH盛裝在堿式滴定管中,應(yīng)將橡皮管向上彎曲排出氣泡,故選③。滴定至終點(diǎn)時(shí)溶液的pH=8.8,在酚酞的變色范圍內(nèi),故可選用酚酞作指示劑。液面在10mL時(shí)滴定管中有刻度的液體為40mL,因滴定管的下端有一段無刻度,故管內(nèi)液體的體積大于40mL。(4)SO2與NaOH存在如下關(guān)系:SO2~H2SO4~2NaOH64g2molm(SO2)0.0900mol-L·1×0.025L-1解得:m(SO2)=64g×0.0900molL·×0.025LSO2的含量為0.072g==0.072g,故葡萄酒中2mol0.3L-1。0.24gL·(5)鹽酸為揮發(fā)性酸,揮發(fā)出的 HCl消耗NaOH,使測(cè)量值偏大。可以用難揮發(fā)的稀硫酸代替鹽酸進(jìn)行該實(shí)驗(yàn)。4.工業(yè)生產(chǎn)中會(huì)產(chǎn)生大量的廢鐵屑, 可將其“變廢為寶”制成化工原料氯化鐵。 實(shí)驗(yàn)室中利用下圖所示裝置探究由廢鐵屑制備 FeCl3·6H2O晶體的原理并測(cè)定鐵屑中鐵單質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(雜質(zhì)不溶于水且不與酸反應(yīng) )。(1)裝置
A的名稱為
________。(2)檢驗(yàn)該裝置氣密性的具體操作如下:①關(guān)閉______________,打開彈簧夾
K1;②向水準(zhǔn)管中加水,使水準(zhǔn)管液面高于量氣管液面;________________________________________________________________________________________________________________________________________________。取mg廢鐵屑加入B裝置中,在A中加入足量的鹽酸后進(jìn)行下列操作:Ⅰ.打開彈簧夾K1,關(guān)閉活塞b,打開活塞a,緩慢滴加鹽酸。Ⅱ.當(dāng)裝置D的量氣管一側(cè)液面不再下降時(shí),關(guān)閉彈簧夾K1,打開活塞b,當(dāng)A、B中溶液完全進(jìn)入燒杯后關(guān)閉活塞a、b。Ⅲ.將燒杯中的溶液經(jīng)過一系列操作后得到FeCl3·6H2O晶體。請(qǐng)回答:(3)用離子方程式表示燒杯中足量的H2O2溶液的作用:_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,量氣管和水準(zhǔn)管內(nèi)液面高度如上圖所示,為了使兩者液面相平,應(yīng)將水準(zhǔn)管__________(填“上移”或“下移” )。(5)由FeCl3溶液制得 FeCl3·6H2O晶體的操作過程中不需要使用的儀器有 ________(填選項(xiàng)序號(hào))。A.蒸發(fā)皿 B.燒杯C.酒精燈 D.分液漏斗E.坩堝 F.玻璃棒G.漏斗(6)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,若量氣管內(nèi)共收集到 VmL氣體(已換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況 ),則此廢鐵屑中鐵單質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為__________________。答案 (1)分液漏斗(2)①活塞a和活塞b③一段時(shí)間后,水準(zhǔn)管內(nèi)液面仍然高于量氣管內(nèi)液面,且液面差保持穩(wěn)定(3)H2O2+2Fe2++2H+3++2H2O===2Fe(4)下移(5)DE2.5V×10
-3
0.25V(6)m
×100%(或 m %)解析(4)由于p0+ρgh=p,此時(shí)氣體的壓強(qiáng)偏小,為了使氣體產(chǎn)生的壓強(qiáng)等于大氣壓強(qiáng),應(yīng)使水準(zhǔn)管下移。(6)Fe+2H+===Fe2++H2↑,-3-3n(Fe)=n(H2)=V×10L-1=V×10mol。22.4Lmol·22.4所以鐵單質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為V×10-3×56g-322.4×100%=2.5V×10×100%。mgm點(diǎn)燃5.某興趣小組依據(jù)CO2+2Mg=====2MgO+C,推測(cè)Mg與SO2在隔絕空氣條件下反應(yīng)后,剩余固體 M可能含有 MgO、S、MgS、Mg中的一種或幾種。為了驗(yàn)證推測(cè),進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)。請(qǐng)回答有關(guān)問題。實(shí)驗(yàn)Ⅰ 按下圖所示進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)前需除去鎂條表面氧化膜。用簡(jiǎn)易的物理方法除氧化膜的操作是________________________。(2)實(shí)驗(yàn)室制取二氧化硫的化學(xué)方程式為 _____________________________________________________________________________________________________________________。(3)上述裝置存在不合理之處,請(qǐng)?zhí)岢鲆豁?xiàng)改進(jìn)建議: _________________________________________________________________________________________________________。(4)實(shí)驗(yàn)時(shí),先通入 SO2直到________________現(xiàn)象出現(xiàn)后,再點(diǎn)燃酒精燈;此操作的目的是________________。實(shí)驗(yàn)Ⅱ 確定固體 M的成分。實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示。將分液漏斗中稀硫酸 (足量)加入到燒瓶中,完全反應(yīng)后,實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象如下:裝置
A
B
C
量氣管現(xiàn)象
有殘留固體
產(chǎn)生白色
ZnS沉淀
溴水未褪色
進(jìn)入氣體
VmL(標(biāo)況)(5)實(shí)驗(yàn)時(shí),B裝置中反應(yīng)的化學(xué)方程式為 ______________________
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