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實驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理第一部分第一頁,共七十七頁,2022年,8月28日課程性質(zhì)實驗設(shè)計和數(shù)據(jù)處理是一項通用技術(shù),是當(dāng)代科技和工程技術(shù)人員必須掌握的技術(shù)方法。課程任務(wù)使學(xué)生了解實驗設(shè)計和數(shù)據(jù)處理的基本知識和基本概念,初步掌握常用的實驗設(shè)計方法,初步掌握幾種實驗數(shù)據(jù)的分析方法,為畢業(yè)設(shè)計階段結(jié)合實際研究內(nèi)容進(jìn)行化學(xué)實驗設(shè)計和數(shù)據(jù)分析打下基礎(chǔ)。第二頁,共七十七頁,2022年,8月28日第一章實驗設(shè)計簡介1.1實驗設(shè)計的概念與意義
實驗設(shè)計是以概率論與數(shù)理統(tǒng)計為理論基礎(chǔ),經(jīng)濟地、科學(xué)地制定實驗方案以便對實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行有效的統(tǒng)計分析的數(shù)學(xué)理論和方法。(多、快、好、省)設(shè)計一個好的實驗方案概率論與數(shù)理統(tǒng)計知識廣博的專業(yè)技術(shù)知識豐富的實際經(jīng)驗第三頁,共七十七頁,2022年,8月28日例某農(nóng)場想移植外地的優(yōu)良品種,選了A,B,C三種品種進(jìn)行試驗,看哪一種品種在本地更適合一些。第四頁,共七十七頁,2022年,8月28日表1.1人造再生木材實驗因素水平表A(配比)B(反應(yīng)溫度)/℃C(反應(yīng)時間)/min11:11503022:31653533:718040水平因素先固定B和C為B1、C1,變化A例某廠想用高壓聚乙烯與木屑化合物加溫加壓試制“人造再生木材”B1C1A1A2A3第五頁,共七十七頁,2022年,8月28日實驗結(jié)果A3最好,然后固定A為A3、C為C1,變化B實驗結(jié)果B2最好,然后固定A為A3、B為B2
,變化C實驗結(jié)果A2最好,于是下結(jié)論說A3B2C2最好。簡單對比法A3C1B1B2B3A3B2C1C2C3第六頁,共七十七頁,2022年,8月28日簡單對比法的優(yōu)缺點:優(yōu)點:實驗次數(shù)少缺點:(1)試驗點不具代表性。考察的因素水平僅局限于局部區(qū)域,不能全面地反映因素的全面情況。(2)無法分清因素的主次。(3)如果不進(jìn)行重復(fù)試驗,實驗誤差就估計不出來,因此無法確定最佳分析條件的精度。(4)無法利用數(shù)理統(tǒng)計方法對實驗結(jié)果進(jìn)行分析,提出展望好條件。A1A2A3B3B2B1C1C2C3第七頁,共七十七頁,2022年,8月28日
另一種方法叫全面實驗法,就是把三個因素的所有水平都一一搭配起來,從而找出最好的實驗條件。
A1B1C1A2B1C1A3B1C1A1B1C2A2B1C2A3B1C2A1B1C3A2B1C3A3B1C3A1B2C1A2B2C1A3B2C1A1B2C2A2B2C2A3B2C2A1B2C3A2B2C3A3B2C3A1B3C1A2B3C1A3B3C1A1B3C2A2B3C2A3B3C2A1B3C3A2B3C3A3B3C3
共有33=27次實驗。如圖所示,立方體包含了27個節(jié)點,分別表示27次試驗。
A1A2A3B3B2B1C1C2C3第八頁,共七十七頁,2022年,8月28日全面實驗法的優(yōu)缺點:優(yōu)點:對各因素與實驗指標(biāo)之間的關(guān)系剖析得比較清楚缺點:(1)實驗次數(shù)太多,費時、費事,當(dāng)因素水平比較多時,實驗無法完成。(2)不做重復(fù)實驗無法估計誤差。(3)無法區(qū)分因素的主次。例如選六個因素,每個因素選五個水平時,全面實驗的數(shù)目是56
=15625次。第九頁,共七十七頁,2022年,8月28日實驗設(shè)計可以幫助我們有效地解決如下問題:科學(xué)地、合理地安排實驗,可以減少實驗次數(shù),縮短實驗周期,節(jié)約人力、物力,提高經(jīng)濟效益,尤其當(dāng)因素水平較多時,效果更為顯著。通過對實驗的設(shè)計和結(jié)果分析能使我們在眾多的因素中分析主次,找出影響指標(biāo)的主要因素。通過實驗設(shè)計可以分析因素之間交互作用影響的大小。通過方差分析,可以分析出實驗誤差影響的大小,提高實驗的精度。通過實驗設(shè)計能盡快地找出較優(yōu)的設(shè)計參數(shù)或生產(chǎn)工藝條件,并通過對實驗結(jié)果的分析、比較,找出達(dá)到最優(yōu)化方案進(jìn)一步實驗的方向。能對最優(yōu)方案的指標(biāo)值進(jìn)行預(yù)測。第十頁,共七十七頁,2022年,8月28日1.2實驗設(shè)計的發(fā)展概況20世紀(jì)二三十年代,由于農(nóng)業(yè)實驗的需要,英國統(tǒng)計學(xué)家費歇耳(R.A.Fisher)在實驗設(shè)計和統(tǒng)計分析方面做出了一系列先驅(qū)工作,從此開創(chuàng)了一門新的應(yīng)用技術(shù)學(xué)科。20世紀(jì)三四十年代,英國、美國、蘇聯(lián)等國將實驗設(shè)計法逐步推廣到工業(yè)生產(chǎn)領(lǐng)域中。第二次世界大戰(zhàn)期間,英美等國在國防工業(yè)實驗中采用實驗設(shè)計法取得顯著效果。戰(zhàn)后,日本把實驗設(shè)計作為管理技術(shù)之一。20世紀(jì)五十年代,田口玄一博士創(chuàng)造了用正交表安排分析實驗的正交實驗設(shè)計法,在方法解說方面深入淺出為實驗設(shè)計的更廣泛使用作出了巨大的貢獻(xiàn)。第十一頁,共七十七頁,2022年,8月28日我國實驗設(shè)計法的發(fā)展我國從20世紀(jì)50年代后期,在著名統(tǒng)計學(xué)家許寶祿教授引導(dǎo)下,數(shù)學(xué)工作者才深入實驗設(shè)計這個領(lǐng)域。20世紀(jì)60年代末,我國研究人員編制了一套較為適用的正交表,創(chuàng)立了簡單易懂的正交實驗方法。自20世紀(jì)70年代以來,國內(nèi)在研究和推廣正交實驗設(shè)計方面有了很大的進(jìn)展,成果日漸增多,已經(jīng)取得了至少上萬項的好成果。為解決導(dǎo)彈彈道系統(tǒng)的指揮儀設(shè)計問題,1978年中科院王元院士和方開泰研究員提出了均勻設(shè)計,得到國際統(tǒng)計界的極大關(guān)注。第十二頁,共七十七頁,2022年,8月28日1.3實驗設(shè)計的常用術(shù)語實驗指標(biāo):實驗需要考察的效果稱為實驗指標(biāo);可以直接用數(shù)量表示的叫定量指標(biāo);不能用數(shù)量表示的叫定性指標(biāo)。實驗設(shè)計時,應(yīng)盡量使定性指標(biāo)定量化。如按評定結(jié)果打分或者評出等級,以便用數(shù)量表示。因素:對實驗指標(biāo)有影響的參數(shù)稱為因素,因素一般用大寫英文字母來表示。水平:因素所處的不同狀態(tài)稱為因素的水平。水平通常用1,2,3…表示。第十三頁,共七十七頁,2022年,8月28日安排任何一項實驗明確實驗的目的是什么?用什么指標(biāo)來衡量考核實驗的結(jié)果?對實驗指標(biāo)可能有影響的因素是什么?為了搞清楚影響的因素,應(yīng)當(dāng)把因素選擇在哪些水平上?第十四頁,共七十七頁,2022年,8月28日第二章正交實驗設(shè)計正交實驗設(shè)計兼顧全面實驗法和簡單對比法的優(yōu)點,是利用正交表來合理安排和分析眾多因素的實驗方法。它可以用較少的實驗次數(shù)獲得較優(yōu)的結(jié)果。事實上,正交最優(yōu)化方法的優(yōu)點不僅表現(xiàn)在實驗的設(shè)計上,更表現(xiàn)在對實驗結(jié)果的處理上。正交實驗設(shè)計是科研和生產(chǎn)中應(yīng)用最多的實驗研究方法之一,尤其用于生產(chǎn)改造、最優(yōu)配方及最優(yōu)工藝過程的研究。由于它方便、簡潔而得到研究人員的認(rèn)可。第十五頁,共七十七頁,2022年,8月28日2.1概述
2.1.1正交表
正交表是正交實驗設(shè)計的基本工具,它是根據(jù)均衡分散的思想,運用組合數(shù)學(xué)理論在拉丁方和正交拉丁方的基礎(chǔ)上構(gòu)造的一種表格。它的形式和廣泛的應(yīng)用是與日本統(tǒng)計學(xué)家田口玄一的工作分不開的。Ln(tq)正交表代號正交表橫行數(shù)代表實驗次數(shù)正交表列數(shù)因素數(shù)因素的水平數(shù)代表表中數(shù)碼數(shù)第十六頁,共七十七頁,2022年,8月28日2.1.2正交表的特點實驗號列號1234111112122231333421235223162312731328321393321L9(34)正交性正交表中任意兩列橫向各數(shù)碼搭配所出現(xiàn)的次數(shù)相同,這可保證實驗的典型性。均衡性任一列中不同水平個數(shù)相同,即任一列中每個數(shù)碼出現(xiàn)的機會是均等的。獨立性沒有完全重復(fù)的實驗。任何兩個實驗間都有兩個以上因素具有不同水平。第十七頁,共七十七頁,2022年,8月28日12345671111111121112222312211224122221152121212621221217221122182212112L8(27)列號實驗號第十八頁,共七十七頁,2022年,8月28日2.1.3正交表的優(yōu)點(1)實驗點代表性強,實驗次數(shù)少。(2)不需做重復(fù)實驗,就可以估計實驗誤差。(3)可以分清因素的主次。(4)可以使用數(shù)理統(tǒng)計的方法處理實驗結(jié)果,提出展望好條件。
第十九頁,共七十七頁,2022年,8月28日2.1.4正交表的分類規(guī)則表---各個因素具有相同的水平數(shù)。如L8(27),L9(34)不規(guī)則表(混合水平表)---每個因素的水平數(shù)不再嚴(yán)格相等,有的因素水平數(shù)多,而有的因素水平數(shù)少。第二十頁,共七十七頁,2022年,8月28日12345111111212222321122422211531212632121741221842112L8(4×24)行號列號第二十一頁,共七十七頁,2022年,8月28日2.2正交實驗設(shè)計的基本方法例“人造再生木材”提高抗彎強度實驗。12明確實驗?zāi)康?,確定實驗指標(biāo)實驗?zāi)康模禾岣摺叭嗽煸偕静摹钡目箯潖姸取嶒炛笜?biāo):再生木材的抗彎強調(diào)y為指標(biāo),且y越高越好。制訂因素水平表-根據(jù)以往經(jīng)驗和資料分析制訂人造再生木材實驗因素水平表配比A加溫溫度B/℃保溫時間C/min1A1=1:1B1=150C1=302A2=2:3B2=165C2=353A3=3:7B3=180C3=40水平因素第二十二頁,共七十七頁,2022年,8月28日3選用合適正交表首先根據(jù)因素的水平數(shù),來確定選用幾水平的正交表。然后再根據(jù)因素的個數(shù)來決定選擇多大的表。實驗號列號1234111112122231333421235223162312731328321393321L9(34)第二十三頁,共七十七頁,2022年,8月28日4設(shè)計實驗方案實驗方案表原料配比A1加溫溫度B/℃2保溫時間C/min311(1:1)1(150)1(30)21(1:1)2(165)2(35)31(1:1)3(180)3(40)42(2:3)1(150)2(35)52(2:3)2(165)3(40)62(2:3)3(180)1(30)73(3:7)1(150)3(40)83(3:7)2(165)1(30)93(3:7)3(180)2(35)實驗號因素“因素順序上列,水平對號入座”*因不考慮因素間的交互作用,一個因素占有一列(可以隨機排列)*空白列(空列):最好留有至少一個空白列第二十四頁,共七十七頁,2022年,8月28日5進(jìn)行實驗,并記錄結(jié)果因素實驗號“人造再生木材”的抗彎強度實驗數(shù)據(jù)分析表原料配比A加溫溫度B/℃保溫時間C/min指標(biāo)yi抗彎強度11(1:1)1(150)1(30)13521(1:1)2(165)2(35)23031(1:1)3(180)3(40)32942(2:3)1(150)2(35)326.452(2:3)2(165)3(40)12662(2:3)3(180)1(30)21573(3:7)1(150)3(40)22083(3:7)2(165)1(30)32093(3:7)3(180)2(35)123I9481.47084T=224.4II67.47679.465III63677575.4R3114.49.419第二十五頁,共七十七頁,2022年,8月28日6實驗結(jié)果的計算與分析通過對實驗結(jié)果的計算、分析,可解決以下幾個問題:分清各因素對指標(biāo)影響的主次順序。找出最優(yōu)化的方案。分析因素與指標(biāo)的關(guān)系,找出指標(biāo)隨因素變化的規(guī)律和趨勢,用于指出進(jìn)一步的實驗方案。正交實驗的數(shù)據(jù)處理方法有兩種,及直觀法(極差法)和方差法(統(tǒng)計分析法)。第二十六頁,共七十七頁,2022年,8月28日6進(jìn)行分析–計算極差I(lǐng)=因素所在的列中數(shù)碼“1”所對應(yīng)的指標(biāo)值之和,II=因素所在的列中數(shù)碼“2”所對應(yīng)的指標(biāo)值之和,III=因素所在的列中數(shù)碼“3”所對應(yīng)的指標(biāo)值之和。全部實驗數(shù)據(jù)的總和記為T。同一因素的I,II,III之和等于T。每個因素的極差R=該因素的I,II,III中最大的與最小的之差。確定主次因素順序:極差R的大小反映了相應(yīng)因素作用的大小。R越大,說明該因素的水平變化對實驗結(jié)果指標(biāo)影響越大,因而這個因素對實驗指標(biāo)就越重要。主次ABC第二十七頁,共七十七頁,2022年,8月28日若空列R較大,可能原因:漏掉某重要因素因素之間可能存在不可忽略的交互作用
第二十八頁,共七十七頁,2022年,8月28日選取較優(yōu)方案:如果要求指標(biāo)越大越好,則要取I,II,III中最大者所對應(yīng)的水平;如果要求指標(biāo)越小越好,則要取I,II,III中最小者所對應(yīng)的水平。本例中,因素A中最優(yōu)水平為水平1;因素B中最優(yōu)水平為水平1;因素C中最優(yōu)水平為水平2;最優(yōu)水平組合為A1B1C2
6進(jìn)行分析在選取最優(yōu)方案時,還應(yīng)考慮到因素的主次。對于主要因素,一定要按有利于指標(biāo)的要求來選取該因素的水平。對于次要因素,可以選取有利于指標(biāo)要求的水平,也可以按照優(yōu)質(zhì)、高產(chǎn)、低耗和便于操作等原則來選取水平。第二十九頁,共七十七頁,2022年,8月28日6進(jìn)行分析畫趨勢圖:有助于發(fā)現(xiàn)正交表中未列入而可能更優(yōu)的水平值,為下一輪正交實驗確定水平值提供依據(jù)。第三十頁,共七十七頁,2022年,8月28日驗證實驗:驗證實驗的目的,在于考察較優(yōu)方案的再現(xiàn)性。將已做過的實驗中最好條件與計算分析得到的最優(yōu)條件同時驗證,以確定其中的優(yōu)劣。在驗證的基礎(chǔ)上還可安排第二批、第三批實驗(可根據(jù)趨勢圖安排)。6進(jìn)行分析正交試驗設(shè)計中,因素可以定量的,也可以使定性的。而定量因素各水平間的距離可以相等也可以不等。第三十一頁,共七十七頁,2022年,8月28日直接分析與計算分析的關(guān)系對于大多數(shù)項目,計算分析的好條件不在已做過的實驗中,將會得到超出直接分析的好條件。但有時會出現(xiàn)計算分析得出最優(yōu)條件的效果不如直接分析好條件的效果。其原因:(1)可能是實驗誤差過大。(2)可能是另有影響因素沒有考慮進(jìn)去。(3)可能是因素的水平選擇不當(dāng)。第三十二頁,共七十七頁,2022年,8月28日正交實驗設(shè)計的優(yōu)點:(1)實驗點均衡分散(2)實驗數(shù)據(jù)整齊可比A1A2A3B3B2B1C1C2C3123654789方案均衡地分散在一切水平搭配的組合之中。如對因素A的各水平來說,因素B、C的三個水平都各出現(xiàn)了一次。即,當(dāng)對表內(nèi)某因素的同一水平所導(dǎo)致的實驗結(jié)果之和進(jìn)行比較時,其他條件是固定的。它是選取各因素最優(yōu)水平的依據(jù)。第三十三頁,共七十七頁,2022年,8月28日
典型范例:2,4—二硝基苯肼的工藝改革(1)試驗?zāi)康?2,4—二硝基苯肼是一種試劑產(chǎn)品。過去的工藝過程長,工作量大且產(chǎn)品經(jīng)常不合格。北京化工廠改革了工藝,采用2,4—二硝基氯化苯(以下簡稱氯化苯)與水合肼在乙醇作溶劑的條件下合成的新工藝。小的實驗已初步成功,但收率只有45%,希望用正交實驗法找出好的生產(chǎn)條件,達(dá)到提高生產(chǎn)效率的目的。(2)實驗指標(biāo):產(chǎn)率(%)與外觀顏色。第三十四頁,共七十七頁,2022年,8月28日(3)挑因素,選水平,制定因素水平表。因素水平考察原因12A:乙醇用量200mL0mL能否砍掉加入乙醇這道工序B:水合肼用量理論的2倍理論的1.2倍水合肼用量應(yīng)超出理論值多少C:溫度回流60℃回流便于操作,但是否利于反應(yīng)D:時間4h2hE:水合肼純度精品粗品降低成本F:攪拌速度中速快速因素水平表第三十五頁,共七十七頁,2022年,8月28日(4)設(shè)計實驗方案,并實施方案。第三十六頁,共七十七頁,2022年,8月28日(5)結(jié)果分析。
直接看,可靠又方便算一算,重要又簡單可能好配合A2B1C2D2E2F2“直接看”和“算一算”的關(guān)系:如果生產(chǎn)上急需,通常應(yīng)優(yōu)先選擇“算一算”的好條件。經(jīng)過驗證,如果效果真有所提高,就可將它交付生產(chǎn)上使用。(1)倘若驗證后的效果比不上“直接看”的好條件,就說明該實驗的現(xiàn)象比較復(fù)雜。(2)還有一種情況,實驗時間較長,等不到驗證實驗的結(jié)果。對于這兩種情況,生產(chǎn)上可先用“直接看”的好條件,也可結(jié)合具體情況做些修改;與此同時,另行安排實驗,尋找更好的條件。第三十七頁,共七十七頁,2022年,8月28日(6)第二批撒小網(wǎng)。在第一批實驗的基礎(chǔ)上,為弄清產(chǎn)生不同顏色的原因及進(jìn)一步提高產(chǎn)率,決定再撒個小網(wǎng)。做第二批正交試驗。因素水平考察原因12水合肼用量1.7倍2.3倍是最重要的因素,在好用量周圍在取兩個用量繼續(xù)實驗反應(yīng)時間2h4h一線人員對2h很感興趣,故再慎重比較一次加料速度慢快追查出現(xiàn)紫色的原因,猜想加料速度是影響顏色的重要因素因素水平表第三十八頁,共七十七頁,2022年,8月28日(7)利用正交表確定實驗方案第三十九頁,共七十七頁,2022年,8月28日(8)實驗結(jié)果的分析“直接看”:顏色—加料速度是影響顏色的重要因素。2#實驗產(chǎn)率最高,顏色合格。“算一算”的好條件與“直接看”的好條件一致。正交實驗設(shè)計不是一次簡單利用正交表就可以順利取得成功的,而應(yīng)多次反復(fù)利用才能取得較佳的效果。第四十頁,共七十七頁,2022年,8月28日2.3考慮交互作用的正交實驗設(shè)計交互作用有些因素間各水平的聯(lián)合搭配對指標(biāo)也產(chǎn)生影響,我們稱這種聯(lián)合作用為交互作用。例:考慮氮肥(N)和磷肥(P)對豆類增產(chǎn)的效果
因素各水平聯(lián)合作用表
NP1=0P2=4N1=0400450N2=6430560P從表中可以看出,加4斤磷肥,畝產(chǎn)增加50斤;加6斤氮肥,畝產(chǎn)增加30斤;而同時加兩種肥料,畝產(chǎn)增加160斤,而不等于分別增加的50+30=80斤。這就是交互作用,記作N×P這里N×P起加強作用,大小為:(560-400)-(430-400)-(450-400)=80(斤)第四十一頁,共七十七頁,2022年,8月28日“兩列間的交互作用列表”的使用(以L8(27)為例)L8(27)交互作用列表1234567(1)3254761(2)167452(3)76543(4)1234(5)325(6)16(7)7行號列號表中的所有數(shù)字都是L8(27)的列號。若要查第1,2列的交互列,則從(1)橫著向右看,從(2)豎著向上看,它們的交叉點是3,則第3列就是第1列與第2列的交互作用列。如果第1列排A因素,第2列排B因素,第3列則需要反映它們的交互作用A×B,就不能在第3列安排C因素或者其它因素,這稱為不能混雜。第四十二頁,共七十七頁,2022年,8月28日有交互作用的正交實驗及結(jié)果分析
例乙酰苯胺磺化反應(yīng)實驗,目的在于提高乙酰苯胺的收率。影響因素有反應(yīng)溫度(A),反應(yīng)時間(B),硫酸濃度(C)和操作方法(D)等。各因素水平水平因素反應(yīng)溫度(A)反應(yīng)時間(B)硫酸濃度(C)操作方法(D)150℃1h17%攪拌270℃2h27%不攪拌考慮反應(yīng)溫度與反應(yīng)時間可能會有交互作用,另外,反應(yīng)溫度與硫酸濃度也可能會有交互作用,即考慮A×B、A×C。第四十三頁,共七十七頁,2022年,8月28日正交表的選擇和表頭設(shè)計本例可選用L8(27)安排實驗。(1)先把因素A排在第1列,因素B排在第2列,查交互作用表知,第1列與第2列的交互作用(A×B)在第3列。(2)因素C排在第4列,第1列、第4列的交互作用在第5列,即A×C在第5列。(3)第2列、第4列的交互作用在第6列,所以第6列要空出來,若B、C間無交互作用,第6列可作誤差列。(4)D只能安排在第7列,根據(jù)經(jīng)驗,攪拌與其他實驗條件間不存在交互作用。表頭設(shè)計
因素ABA×BCA×CD列號1234567第四十四頁,共七十七頁,2022年,8月28日實驗號因素產(chǎn)率%1(A)2(B)3(A×B)4(C)5(A×C)67(D)11111111652111222274312212227141222111735212121270621221217372211221628221211267實驗設(shè)計與結(jié)果按方案進(jìn)行實驗第四十五頁,共七十七頁,2022年,8月28日結(jié)果分析水平因素1(A)2(B)3(A×B)4(C)5(A×C)67(D)I283282268268276275273II27227328728727928028270.7570.5067.0067.0069.0068.7568.2568.0068.2571.7571.7569.7570.0070.502.752.254.754.750.751.252.25實驗結(jié)果從極差可以看出,因素和交互作用主次為:
A×BCABDA×C主次第四十六頁,共七十七頁,2022年,8月28日最優(yōu)水平的確定有交互作用的實驗,選取水平時要區(qū)分兩類因素:(1)不涉及交互作用的因素或交互作用影響較小的因素,它們水平的選取和以前一樣,選取合計指標(biāo)值較好的所對應(yīng)的水平。(2)有交互作用的因素,它們的水平的選取不能單獨考慮,而要列出二元表,根據(jù)各種搭配情況,選取對指標(biāo)影響較好的水平組合。因此,C可取C2,同理D可取D2。即硫酸濃度選27%,操作方式選不攪拌。BAA1A2B1(65+74)/2=69.5(70+73)/2=71.5B2(71+73)/2=72(62+67)/2=64.5因素A,B交互作用分析二元表第四十七頁,共七十七頁,2022年,8月28日顯然,72>71.5>69.5>64.5,即四種組合中以A1B2最好,但A2B1差別不大,即50℃、2h和70℃、1h的產(chǎn)率非常接近。而從生產(chǎn)效率上看,70℃、1h比50℃、2h要好。于是可得較優(yōu)的水平組合,即反溫度70℃;反應(yīng)時間1h;硫酸濃度27%;操作方法不攪拌。兩點啟示:(1)在安排表頭時,應(yīng)使要考慮的交互作用和因素不致發(fā)生混雜;
(2)對實驗結(jié)果的數(shù)據(jù)進(jìn)行計算后,在優(yōu)選各個因素的水平時,有交互作用的因素,他們的水平不能單獨考慮,必須用二元表進(jìn)行綜合考慮。
第四十八頁,共七十七頁,2022年,8月28日另外,三水平表中兩列間的交互作用是另外兩列。一般地,m水平的正交表,兩列間的交互作用要占m-1列。這樣L9(34)就只能安排兩個因素,實際工作中一般也不在三水平以上的正交表中安排交互作用。也就是說,若要考慮交互作用,最好選擇兩水平表,如L8(27)。在實際應(yīng)用中,要盡量減少混雜。原則上講,即使有的交互作用影響事先估計不太大,但最好還是不要把它們和單獨因素混在一起。第四十九頁,共七十七頁,2022年,8月28日一般對于多因素試驗,在滿足試驗要求的條件下,有選擇地、合理地考察某些交互作用。通常只考察那些作用效果較明顯的,或試驗要求必須考察的。在表頭設(shè)計中,為了避免混雜,那些主要因素,重點要考察的因素,涉及交互作用較多的因素,應(yīng)該優(yōu)先安排,次要因素,不涉及交互作用的因素后安排。第五十頁,共七十七頁,2022年,8月28日
這張表印刷有錯誤,正確的L27(313):兩列間的交互作用表見下頁第五十一頁,共七十七頁,2022年,8月28日第五十二頁,共七十七頁,2022年,8月28日2.4多指標(biāo)的實驗單指標(biāo)試驗:衡量實驗效果的指標(biāo)只有一個。多指標(biāo)試驗:衡量實驗效果的指標(biāo)有多個。多指標(biāo)實驗的數(shù)據(jù)處理方法有兩種,分別為綜合評分法和綜合平衡法。2.4.1綜合評分法按照一定的評分標(biāo)準(zhǔn),給多個指標(biāo)打分求和,從而轉(zhuǎn)化為一個指標(biāo)(總分),用單一指標(biāo)代表實驗結(jié)果。綜合評分法的關(guān)鍵是評分。評分既要能反映各指標(biāo)的要求,也要能反映出各個指標(biāo)的重要程度。通??刹捎谩凹訖?quán)平均法”,即根據(jù)各個指標(biāo)的重要性來確定相應(yīng)指標(biāo)的“權(quán)”,然后算出每個實驗結(jié)果的總分。如:得分=第1個指標(biāo)值×第1個指標(biāo)的權(quán)+第2個指標(biāo)值×第2個指標(biāo)的權(quán)+…第五十三頁,共七十七頁,2022年,8月28日例白地霉核酸的生產(chǎn)工藝實驗,目的是提高核酸的收率,考察的指標(biāo)有兩個即核酸泥純度和純核酸回收率。這兩個指標(biāo)都是越大越好。水平因素腌制時間A/h核酸含量B/%pH值C加水量D1247.44.81:4248.76.01:3306.29.01:2因素和水平表用L9(34)安排實驗本實驗有兩個指標(biāo),相對來說純度更重要。根據(jù)經(jīng)驗,純度提高1%,相當(dāng)于收率提高5%,即純度:收率=5:1。因此,可將“純度×2.5+收率×0.5”作為總分。第五十四頁,共七十七頁,2022年,8月28日實驗號列號核酸泥純度/%純核酸收率/%綜合評分1(A)2(B)3(C)4(D)1111117.829.859.42122212.241.351.2313336.259.945.5421238.024.332.2522314.550.636.6623124.158.639.4731328.530.936.8832137.320.428.5933214.473.147.7I156.1128.4127.3143.7II108.2116.3131.1127.4III113.0132.6118.9106.2R47.916.312.237.5實驗方案和結(jié)果分?jǐn)?shù)=純度×2.5+收率×0.52.5×17.8+0.5×29.8=59.4第五十五頁,共七十七頁,2022年,8月28日由極差法計算所得結(jié)果可以看出,因素的主次為:主次ADBC所以,腌制時間A取A1(24h),加水量D取D1(1:2),pH值選取便于操作的水平C2(6.0),B取B3(核酸含量為6.2%)。
故,最優(yōu)條件為:A1B3C2D1第五十六頁,共七十七頁,2022年,8月28日2.4.2綜合平衡法
分別把各個指標(biāo)按單一指標(biāo)進(jìn)行分析,然后再把各個指標(biāo)計算分析的結(jié)果進(jìn)行綜合平衡,從而確定各因素水平的最優(yōu)或較優(yōu)組合。例液體葡萄糖生產(chǎn)工藝的優(yōu)選實驗,考查液體葡萄糖的4個指標(biāo):(1)產(chǎn)量,越高越好;(2)總還原糖,在32%~40%之間;(3)明度,比濁數(shù)越小越好,不得大于300mg/L;(4)色澤,比色數(shù)越小越好,不得大于20mL。粉漿濃度A/oBé粉漿酸度(pH)B穩(wěn)壓時間C/min加水量D/(kg/cm2)1161.502.22182.052.73202.5103.2因素和水平表水平因素第五十七頁,共七十七頁,2022年,8月28日實驗結(jié)果及極差法數(shù)據(jù)處理(1)實驗號列號產(chǎn)量/斤1(A)2(B)3(C)4(D)111119962122211353133311354212311545223110246231210797313210028321310999332110191088.71050.71058.01013.01085.71086.01102.71072.01040.01077.71053.71129.348.735.349.0116.3用L9(34)安排實驗第五十八頁,共七十七頁,2022年,8月28日
1618201.52.02.505102.22.73.2
ABCD產(chǎn)量因素指標(biāo)(產(chǎn)量)隨因素各水平的變化情況-1第五十九頁,共七十七頁,2022年,8月28日實驗結(jié)果及極差法數(shù)據(jù)處理(2)實驗號列號還原糖/%1(A)2(B)3(C)4(D)1111141.62122239.43133331.04212342.45223137.26231230.27313242.48321340.69332130.037.342.137.536.336.639.137.337.337.730.436.938.01.111.70.61.7第六十頁,共七十七頁,2022年,8月28日1618201.52.02.505102.22.73.2ABCD還原糖因素指標(biāo)(還原糖)隨因素各水平的變化情況-2第六十一頁,共七十七頁,2022年,8月28日實驗號列號明度/%1(A)2(B)3(C)4(D)11111近50021222近40031333近40042123<20052231<12562312近20073132<12583213<10093321<300<433.3<275<266.7<308.3<175<208.3<300<241.7<175<300<216.7<233.3約258.3約91.7約83.3約75實驗結(jié)果及極差法數(shù)據(jù)處理(3)第六十二頁,共七十七頁,2022年,8月28日1618201.52.02.505102.22.73.2ABCD因素明度指標(biāo)(明度)隨因素各水平的變化情況-3第六十三頁,共七十七頁,2022年,8月28日實驗號列號色澤/%1(A)2(B)3(C)4(D)11111102122210313332542123<3052231近2062312近2073132近2083213<2093321<2015<20<20<23.3<26.7<16.7<26.7<20<26.7<31.74<21.7<25約11.7約15約6.7約5實驗結(jié)果及極差法數(shù)據(jù)處理(4)第六十四頁,共七十七頁,2022年,8月28日1618201.52.02.505102.22.73.2ABCD色澤因素指標(biāo)(色澤)隨因素各水平的變化情況-4第六十五頁,共七十七頁,2022年,8月28日綜合考查四個指標(biāo)。(1)還原糖含量,要求在32%~40%之間,粉漿酸度影響最大,且只有2.0合適。而其余因素各個水平都可以保證實驗要求。(2)從色澤看,也是粉漿酸度最重要,也是以pH=2.0為最好。粉漿濃度的影響也是相當(dāng)明顯的,粉漿濃度不能大于16。(3)從明度看,粉漿濃度最重要,而且不能用16。粉漿酸度的三個水平均滿足要求,但也是以pH=2.0為最好。其他兩因素影響不大,且基本滿足要求。(4)從產(chǎn)量看,粉漿酸度最不重要,但也是以pH=2.0為最好。因此,可以確定粉漿酸度pH=2.0是較好的。粉漿濃度也不重要,越低越好,但由于取16時明度不合格,因此可取18。穩(wěn)壓時間以5min最好,但5min時色澤不合格;其他兩個指標(biāo)沒有要求,可取5min,但還應(yīng)進(jìn)一步實驗。加水量影響最大,而且越大越好;但取3.2時,色澤最差,因此可取2.7,或進(jìn)一步實驗以獲得更精確的結(jié)果。第六十六頁,共七十七頁,2022年,8月28日綜上所述,可得出最優(yōu)工藝條件如下:粉漿濃度:18oBé粉漿酸度:pH=2.0穩(wěn)壓時間:5~7min加水量:2.7kg/cm2第六十七頁,共七十七頁,2022年,8月28日2.5水平數(shù)不等的正交實驗2.5.1水平數(shù)不相同(混合型)正交表正交表中,如果有兩列水平數(shù)不相等的話,則稱為水平數(shù)不相同的正交表,或混合型正交表。Ln(m1k1×m2k2)正交表代號正交表橫行數(shù)代表實驗次數(shù)因素水平數(shù)因素水平數(shù)列數(shù)(最多安排k1+k2個因素)第六十八頁,共七十七頁,2022年,8月28日
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