GB/T 214-1996煤中全硫的測定方法

1CS.73.040D21中華人民共和國國家標準GB/r214-1996煤中全硫的測定方法Determinationoftotalsulfurincoal1996-12-19發(fā)布1997-07-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布

GB/T214-1996前本標準等效采用了ISO334:1992《固體礦物燃料—全硫的測定-艾士卡法》和ISO351:1984《固體礦物燃料-全硫的測定—--高溫燃燒法》。本標準代替GB214-83(煤中全硫的測定方法》與原標準相比主要作了以下修改：1、根據(jù)GB/T1.1—93《標準化工作導則第1單元：標準的起草和表述規(guī)則第1部分：標準編寫的基本規(guī)定》和GB483—87《煤質(zhì)分析試驗方法一般規(guī)定》修改了書寫格式、術語、符號和計量單位；22、修改了GB214—83中不夠準確和不夠恰當?shù)谋硎鰞?nèi)容和方式。本標準由中華人民共和國煤炭工業(yè)部提出。本標準由全國煤炭標準化技術委員會歸口本標準由煤炭科學研究總院北京煤化學研究所起草并解釋本標準主要起草人：鮑世齊、邱蔚、賈延、段云龍。

中華人民共和國國家標準GB/T214-1996煤中全硫的測定方法代替GB214-83Determinationoftotalsulfurincoal本標準規(guī)定了測定煤中全硫的艾士卡法、庫侖法和高溫燃燒中和法的方法提要、試劑和材料、儀器設備、試驗步驃、結果計算及精蜜度等，在仲裁分析時，應采用艾士卡法。本標準適用于褐煤、煙煤和無煙煤。2艾士卡法2.1方法提要將煤樣與艾士卡試劑混合灼燒，煤中硫生成硫酸鹽·然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀，根據(jù)硫酸凱的質(zhì)量計算煤中全硫的含量。2.2試劑和材料2.2.1艾士卡試劑(以下簡稱艾氏劑)：以2份質(zhì)量的化學純輕質(zhì)氧化鎂(GB/T9857)與1份質(zhì)量的化學純無水碳酸鈉(GB/T639)混勾并研細至粒度小于0.2mm后，保存在密閉容器中。2.2.2鹽酸(GB/T622)溶液：(1+1)水溶液。2.2.3氯化視(GB/T652)溶液：100g/L。2.2.4甲基橙溶液：20g/L。2.2.5，硝酸銀(GB/T670)溶液：10g/L，加入幾滴硝酸(GB/T626),財于深色瓶中。2.2.6瓷塔媧：容量30mL和10～20mL兩種。2.3儀器設備2.3.1分析天平:感量0.0001g。2.3.2馬弗爐：附測溫和控溫儀表，能升溫到900℃，溫度可調(diào)并可通風。2.4試驗步駿2.4.1于30mL柑媧內(nèi)稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣1g"（稱準至0.0002g)和艾氏劑(2.2.1)2g(稱準至0.1g），仔細混合均勺，再用1g(稱準至0.1g)艾氏劑覆蓋。2.4.2將裝有煤樣的#場移入通風良好的馬弗爐中，在1～2h內(nèi)從室溫逐漸加熱到800～850℃，并在該溫度下保持1～2h.2.4.3將柑拐從爐中取出，冷卻到室溫。用玻璃棒將柑蝸中的灼燒物仔細攪松搞碎(如發(fā)現(xiàn)有未燒盡的煤粒，應在800～850℃下繼續(xù)灼燒0.5h)，然后轉移到400mL燒杯中。用熱水沖洗塔塌內(nèi)壁，將洗液收人燒杯,再加入100～150mL剛煮沸的水,充分攪拌。如果此時尚有