標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 21323-2007《動(dòng)物組織中氨基糖苷類藥物殘留量的測(cè)定 高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn),旨在規(guī)定使用高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜(HPLC-MS/MS)技術(shù)檢測(cè)動(dòng)物組織樣本中氨基糖苷類抗生素殘留的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于畜禽肌肉、肝臟和腎臟等動(dòng)物組織中鏈霉素、雙氫鏈霉素、卡那霉素、新霉素、安普霉素等氨基糖苷類藥物殘留量的測(cè)定。
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容,首先需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,包括但不限于均質(zhì)化、提取、凈化等步驟,以去除干擾物質(zhì)并濃縮目標(biāo)分析物。具體操作方法在文件中有詳細(xì)說明,比如采用何種溶劑體系來實(shí)現(xiàn)最佳提取效果,以及如何通過固相萃取柱或其他方式進(jìn)一步純化樣品溶液。
接下來是儀器條件設(shè)定部分,涵蓋了流動(dòng)相組成、流速、梯度洗脫程序等方面的信息;對(duì)于質(zhì)譜儀而言,則需設(shè)置適當(dāng)?shù)碾x子源類型(如ESI)、掃描模式及監(jiān)測(cè)離子對(duì)等參數(shù),確保能夠準(zhǔn)確無誤地識(shí)別出待測(cè)化合物,并且具有良好的靈敏度與選擇性。
最后,在數(shù)據(jù)處理階段,依據(jù)內(nèi)標(biāo)法定量原則計(jì)算各組分濃度值,并按照給定的判定準(zhǔn)則評(píng)估結(jié)果是否符合要求。此外,標(biāo)準(zhǔn)還提供了關(guān)于方法驗(yàn)證的具體指導(dǎo),包括精密度、回收率實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)思路及其評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn),以此保證整個(gè)分析過程的有效性和可靠性。
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- 2007-10-29 頒布
- 2008-04-01 實(shí)施
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GB/T 21323-2007動(dòng)物組織中氨基糖苷類藥物殘留量的測(cè)定高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法-免費(fèi)下載試讀頁文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛67.120
犡04
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜21323—2007
動(dòng)物組織中氨基糖苷類藥物殘留量的測(cè)定
高效液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犿犻狀狅犵犾狔犮狅狊犻犱犲狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犪狀犻犿犪犾狋犻狊狊狌犲狊—
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20071029發(fā)布20080401實(shí)施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書
中華人民共和國
國家標(biāo)準(zhǔn)
動(dòng)物組織中氨基糖苷類藥物殘留量的測(cè)定
高效液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法
GB/T21323—2007
中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行
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郵政編碼:100045
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電話:(010)51299090、68522006
2008年3月第一版
書號(hào):155066·130849
版權(quán)專有侵權(quán)必究
舉報(bào)電話:(010)68522006
書
犌犅/犜21323—2007
前言
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國湖南出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國山東出入境檢驗(yàn)檢疫
局、湖南師范大學(xué)、中國檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:黃志強(qiáng)、林黎明、張鴻偉、張瑩、陳波、彭濤、李曉娟、王美玲、顏鴻飛。
Ⅰ
書
犌犅/犜21323—2007
動(dòng)物組織中氨基糖苷類藥物殘留量的測(cè)定
高效液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動(dòng)物組織中壯觀霉素、潮霉素B、雙氫鏈霉素、鏈霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、安普
霉素、妥布霉素、慶大霉素和新霉素10種氨基糖苷類藥物殘留量的高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定和確證
方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于動(dòng)物內(nèi)臟、肌肉和水產(chǎn)品中10種氨基糖苷類藥物殘留量的測(cè)定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)
3原理
試樣中氨基糖苷類藥物殘留,采用磷酸鹽緩沖液提取,經(jīng)過C18固相萃取柱凈化,濃縮后,使用七氟
丁酸作為離子對(duì)試劑,高效液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜測(cè)定,外標(biāo)法定量。
4試劑和材料
除另有說明外,所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。
4.1甲醇:液相色譜級(jí)。
4.2冰乙酸:液相色譜級(jí)。
4.3甲酸:液相色譜級(jí)。
4.4七氟丁酸:純度≥99%。
4.5濃鹽酸。
4.6氫氧化鈉。
4.7三氯乙酸:純度≥99%。
4.8乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA):純度≥99%。
4.9磷酸二氫鉀。
4.10七
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