GB/T 21198.5-2007貴金屬合金首飾中貴金屬含量的測定ICP光譜法第5部分：999‰銀合金首飾銀含量的測定差減法

犐犆犛３９．０６０

犢８８

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２１１９８．５—２００７

貴金屬合金首飾中貴金屬含量的測定

犐犆犘光譜法

第５部分：９９９‰銀合金首飾

銀含量的測定差減法

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２００７１１１２發(fā)布２００８０７０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２１１９８．５—２００７

前言

ＧＢ／Ｔ２１１９８《貴金屬合金首飾中貴金屬含量的測定ＩＣＰ光譜法》分為六個(gè)部分：

———第１部分：鉑合金首飾鉑含量的測定采用釔為內(nèi)標(biāo)；

———第２部分：鉑合金首飾鉑含量的測定采用所有微量元素與鉑強(qiáng)度比值法；

———第３部分：鈀合金首飾鈀含量的測定采用釔為內(nèi)標(biāo)；

———第４部分：９９９‰貴金屬合金首飾貴金屬含量的測定差減法；

———第５部分：９９９‰銀合金首飾銀含量的測定差減法；

———第６部分：差減法。

本部分為ＧＢ／Ｔ２１１９８的第５部分。

本部分參照ＩＳＯ／ＣＤ１５０９６：２００１《９９９‰銀合金首飾中的銀含量測定ＩＣＰＯＥＳ差減法》編寫，與

ＩＳＯ／ＣＤ１５０９６主要有以下技術(shù)性差異：

———由于目前國際國內(nèi)均無適合的制樣標(biāo)準(zhǔn)，因此刪除了原文中的第２章、第４章和第９章的ｂ）；

———按照我國標(biāo)準(zhǔn)的編寫要求對(duì)試劑的規(guī)格做了規(guī)定；

———增加了對(duì)于分析天平的規(guī)定。

為便于使用，本部分還做了下列編輯性修改：

———“本國際標(biāo)準(zhǔn)”一詞改為“本部分”；

———用小數(shù)點(diǎn)“．”代替作為小數(shù)點(diǎn)的逗號(hào)“，”；

———用“ｍＬ”代替“ｃｍ３”；

———?jiǎng)h除國際標(biāo)準(zhǔn)的前言。

本部分的附錄Ａ為資料性附錄。

本部分由中國輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。

本部分由全國首飾標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（ＳＡＣ／ＴＣ２５６）歸口。

本部分起草單位：國家首飾質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。

本部分主要起草人：李玉!、李素青、李武軍、沈?yàn)枴?/p>

Ⅰ

書

犌犅／犜２１１９８．５—２００７

貴金屬合金首飾中貴金屬含量的測定

犐犆犘光譜法

第５部分：９９９‰銀合金首飾

銀含量的測定差減法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２１１９８的本部分規(guī)定了通過測定９９９‰銀合金首飾中的雜質(zhì)元素含量來確定銀含量的方法。

本部分適用于銀含量為９９９‰的銀合金首飾。

注：首飾中可含鉑、鈀、金、鉍、鎘、鈷、銅、鐵、銥、鎳、鉛、銠、釕、銻、硒、錫、碲、鈦和鋅。

２方法原理

稱取貴金屬首飾樣品，溶于硝酸，制備１０ｇ／Ｌ溶液。加入鹽酸將銀沉淀，過濾分離氯化銀。用ＩＣＰ

光譜儀測定雜質(zhì)含量，用差減法確定銀含量。

３試劑材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１鹽酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為３６％～３８％，ρ＝１．１９ｇ／ｍＬ。

３．２硝酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為６５％～６８％，ρ＝１．４０ｇ／ｍＬ。

３．３使用經(jīng)過驗(yàn)證的試劑，為獲得指示的濃度，制備下列混合的儲(chǔ)存溶液：

３．３．１硝酸儲(chǔ)存溶液（不含氯化物）：鉍，鉛（分別為１００ｍｇ／Ｌ），于２ｍｏｌ／Ｌ硝酸（３．２）介質(zhì)。

３．３．２鹽酸儲(chǔ)存溶液（不含硝酸鹽）：錫，鈦（分別為１００ｍｇ／Ｌ），于２ｍｏｌ／Ｌ鹽酸（３．１）介質(zhì)。

３．３．３酸儲(chǔ)存溶液（可以同時(shí)含有鹽酸和硝酸）：均含有相關(guān)元素（分別為１００ｍｇ／Ｌ），于１ｍｏｌ／Ｌ鹽酸

（３．１）和１ｍｏｌ／Ｌ硝酸（３．２）介質(zhì)。

注：除溶液３．３．３外，可在３．３．１或３．３．２溶液中加入所需的任何元素，條件是不要在３．３．１中引入氯化物，也不要

在３．３．２中引入硝酸鹽。

３．４內(nèi)標(biāo)溶液：已發(fā)現(xiàn)鈧和釔適合做為內(nèi)標(biāo)溶液。

３．５銀線材或板材：純度不低于９９９．９‰，應(yīng)當(dāng)測定每個(gè)雜質(zhì)元素的含量。

４儀器

常規(guī)實(shí)驗(yàn)室儀器及下列儀器

４．１電感耦合等離子