標準解讀

GB/T 21006-2007是一項中國國家標準,全稱為《表面化學分析 X射線光電子能譜儀和俄歇電子能譜儀 強度標的線性》。該標準主要針對使用X射線光電子能譜儀(XPS)和俄歇電子能譜儀(AES)進行表面化學成分分析時,如何確保儀器測量強度標定的準確性和線性度提供了規(guī)范和指導。

標準內容概覽

  1. 范圍:明確了標準適用的對象,即X射線光電子能譜儀和俄歇電子能譜儀在進行強度校準時應遵循的規(guī)定和方法,以確保測量數(shù)據(jù)的可靠性和重復性。

  2. 規(guī)范性引用文件:列出了實施本標準時所依據(jù)或參考的其他標準文件,這些文件對于理解和執(zhí)行標準至關重要。

  3. 術語和定義:對涉及的專業(yè)術語進行了明確界定,幫助用戶準確理解標準中的概念。

  4. 符號、單位及縮略語:規(guī)定了標準中使用的符號、計量單位以及常見縮略語,保證了表述的一致性和準確性。

  5. 一般原則:概述了進行強度標定的基本要求和原則,包括儀器的工作條件、樣品準備、測試環(huán)境控制等。

  6. 強度標的線性校準方法

    • 描述了具體的校準步驟,包括選擇合適的標樣(如元素厚度已知的標準膜或其他標準物質)、設置合適的實驗參數(shù);
    • 解釋了如何通過測量不同濃度或厚度的標樣,獲取光電子或俄歇電子的信號強度,進而建立強度與濃度(或厚度)之間的關系曲線;
    • 提供了評估線性度的方法,如線性回歸分析,以確保測量結果與真實值之間存在良好的線性關系。
  7. 校準驗證:提出了校準后應進行的驗證步驟,以確認校準的有效性,包括重復性測試和可能的交叉驗證等。

  8. 不確定度評估:指導用戶如何評估測量過程中的不確定度,包括儀器本身、標樣、環(huán)境因素等引入的不確定性,確保測量結果的可靠性。

  9. 報告:規(guī)定了校準結果和驗證數(shù)據(jù)的記錄格式,要求報告中應包含所有必要的信息,以便于其他用戶復核和理解校準過程及結果。

實施意義

該標準旨在為XPS和AES兩種表面分析技術提供統(tǒng)一的強度標定方法和評價準則,確保不同實驗室間的數(shù)據(jù)可比性和互認性,提升科學研究和工業(yè)檢測中的數(shù)據(jù)分析質量與效率。通過遵循這一標準,用戶能夠更準確地定量分析材料表面的元素組成和化學態(tài),促進材料科學、半導體技術、生物醫(yī)學工程等多個領域的研究進展。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2007-07-26 頒布
  • 2008-03-01 實施
?正版授權
GB/T 21006-2007表面化學分析X射線光電子能譜儀和俄歇電子能譜儀強度標的線性_第1頁
GB/T 21006-2007表面化學分析X射線光電子能譜儀和俄歇電子能譜儀強度標的線性_第2頁
GB/T 21006-2007表面化學分析X射線光電子能譜儀和俄歇電子能譜儀強度標的線性_第3頁
GB/T 21006-2007表面化學分析X射線光電子能譜儀和俄歇電子能譜儀強度標的線性_第4頁
GB/T 21006-2007表面化學分析X射線光電子能譜儀和俄歇電子能譜儀強度標的線性_第5頁
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文檔簡介

犐犆犛35.240.70;71.040.40

犔67

中華人民共和國國家標準

犌犅/犜21006—2007/犐犛犗21270:2004

表面化學分析犡射線光電子能譜儀和

俄歇電子能譜儀強度標的線性

犛狌狉犳犪犮犲犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊—犡狉犪狔狆犺狅狋狅犲犾犲犮狋狉狅狀犪狀犱犃狌犵犲狉犲犾犲犮狋狉狅狀

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(ISO21270:2004,IDT)

20070726發(fā)布20080301實施

中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

犌犅/犜21006—2007/犐犛犗21270:2004

目次

前言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Ⅰ

引言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Ⅱ

1范圍!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1

2規(guī)范性引用文件!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1

3符號!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1

4方法概要!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1

5何時使用本標準!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!2

6評估強度線性的程序!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!2

附錄A(資料性附錄)用譜比率法(方法二)線性測量結果舉例!!!!!!!!!!!!!!!8

參考文獻!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!10

犌犅/犜21006—2007/犐犛犗21270:2004

前言

本標準等同采用ISO21270:2004《表面化學分析X射線光電子能譜儀和俄歇電子能譜儀強度

標的線性》(英文版)。

本標準等同翻譯ISO21270:2004。為了方便使用,本標準做了下列編輯性修改:

———用小數(shù)點符號“.”代替小數(shù)點符號“,”;

———用“本標準”代替“本國際標準”。

本標準附錄A為資料性附錄。

本標準由全國微束標準化技術委員會提出并歸口。

本標準起草單位:中國科學院化學研究所、中國計量科學研究院。

本標準起草人:劉芬、邱麗美、趙良仲、王海、宋小平、沈電洪。

犌犅/犜21006—2007/犐犛犗21270:2004

引言

用俄歇電子能譜(AES)或X射線光電子能譜(XPS)對材料表面進行定量分析時需要測量譜線強

度。除非經(jīng)過校正,儀器強度標的非線性將直接導致所測結果存在誤差。通常,強度標在非常低的計數(shù)

率時是線性的,但隨著計數(shù)率的增加將逐漸變成非線性。強度測量依賴于強度信號測量系統(tǒng),其輸出的

信號被設定正比于所測的強度。在計數(shù)系統(tǒng)中,期望此比值是1。如果此比值隨信號強度或計數(shù)率而

改變,則此測量系統(tǒng)被認為是非線性的。通常認為非線性小于1%并不嚴重。當計數(shù)率超過最高容許

計數(shù)率5%時,強度標的非線性可能會超過1%[1,2]。對許多儀器來說,只要正確設置檢測系統(tǒng),則非線

性在數(shù)月內不會有顯著變化。對上述儀器,計數(shù)率可以用相應的關系式進行校正,使得校正后的強度在

最大容許計數(shù)率的更大范圍內都是線性的。本標準描述了兩種用于校正的簡單關系式,其中涉及到一

個稱為檢測系統(tǒng)死時間的參數(shù)。有些儀器的非線性不能用簡單的關系式預測或描述。對這些儀器,本

標準可用于測量非線性程度和確定可接受的線性離散限度下的最大計數(shù)率。這種線性離散限度可由用

戶根據(jù)分析要求恰當?shù)剡x定。

本標準提供了兩種測量線性的方法。方法一的原理是譜儀的輸出信號正比于AES中的電子束流

或XPS中的X射線束通量[1]。這是最簡單的方法,可在下述儀器上進行操作,這些儀器的束流或通量

可設定30個或者更多個近似等距間隔,直至使用本標準規(guī)定的最大計數(shù)率所需的束流或通量。但對于

有些X射線通量只能設定2個或小于30個預定值的XPS譜儀,不能使用方法一,需要用方法二[2]。

當鑒定一臺新譜儀時,為了使譜儀能在合適的計數(shù)率范圍內工作需要使用本標準。在下述情況下

需要重新使用本標準校正:1)對檢測電路作任何實質性調整后;2)(自從上次使用本標準檢驗后)倍增器

電壓已經(jīng)增加了廠商提供的增量范圍的1/3后;3)更換電子倍增器后;4)間隔大約12個月后。

犌犅/犜21006—2007/犐犛犗21270:2004

表面化學分析犡射線光電子能譜儀和

俄歇電子能譜儀強度標的線性

1范圍

本標準規(guī)定了兩種方法,用于測定AES和XPS譜儀強度標在容許線性離散限度范圍內的最大計

數(shù)率。它也包括校正強度非線性的方法,以便那些譜儀可使用更高的最大計數(shù)率,對于這些譜儀相關的

校正公式已被證明是有效的。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有

的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

ISO18115表面化學分析詞匯

3符號

犈Cu———測量的CuL3VV峰的能量值;

犈犼———第犼個能量通道的能量值;

犐犻———AES中第犻個電子束流通量值或XPS中第犻個X射線陽極發(fā)射電流值;

犽———常數(shù);

犕H(犈犼)———高強度X射線譜在能量犈犼處的校正計數(shù)率;

犕犻———第犻個通量值的校正計數(shù)率;

犕L(犈犻)———低強度X射線譜在能量犈犼處的校正計數(shù)率;

犖H(犈犼)———高強度X射線譜在能量犈犼處的測量計數(shù)率;

犖犻———第犻個通量值的測量計數(shù)率;

犖L(犈犼)———低強度

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