標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 20931.3-2007 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，全稱為《鋰化學(xué)分析方法 第3部分：鈣量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法》。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用火焰原子吸收光譜法測(cè)定鋰材料中鈣元素含量的方法、儀器要求、樣品處理步驟、測(cè)定條件以及結(jié)果計(jì)算方法。下面是標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的具體闡釋：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋰化合物及其原材料中鈣含量的測(cè)定。這些鋰化合物包括但不限于鋰輝石、鋰云母、鹽湖鹵水等原料及由此提煉出的各類鋰鹽產(chǎn)品，如碳酸鋰、氫氧化鋰等。

測(cè)定原理

火焰原子吸收光譜法基于當(dāng)樣品溶液在火焰中蒸發(fā)并原子化后，鈣原子會(huì)吸收特定波長(zhǎng)的光（針對(duì)鈣元素，常用波長(zhǎng)為422.7nm）。通過(guò)測(cè)量這種特征波長(zhǎng)光的吸收程度，可以定量分析出樣品中鈣的濃度。

儀器與設(shè)備

  • 原子吸收分光光度計(jì)：需配備適合鈣元素測(cè)定的空心陰極燈。
  • 火焰原子化器：通常采用乙炔-空氣火焰。
  • 樣品處理設(shè)備：用于樣品的稱量、溶解、稀釋等預(yù)處理操作。

樣品處理

  1. 取樣：按照規(guī)定方法從待測(cè)物料中采取有代表性的樣品。
  2. 樣品制備：將樣品經(jīng)過(guò)適當(dāng)手段（如酸溶解）轉(zhuǎn)化為溶液形態(tài)，并進(jìn)行必要的消解和過(guò)濾，確保溶液清澈無(wú)干擾物質(zhì)。
  3. 稀釋：若樣品溶液濃度超出儀器檢測(cè)范圍，需適當(dāng)稀釋至適宜濃度。

測(cè)定步驟

  • 校準(zhǔn)曲線的建立：使用已知濃度的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，在相同條件下測(cè)定吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線。
  • 樣品測(cè)定：在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，測(cè)量樣品溶液的吸光度。
  • 結(jié)果計(jì)算：依據(jù)校準(zhǔn)曲線，將樣品的吸光度轉(zhuǎn)換為鈣的質(zhì)量濃度。

干擾因素與消除

標(biāo)準(zhǔn)中會(huì)提及可能影響測(cè)定準(zhǔn)確性的因素，如其他元素的干擾、火焰類型的選擇等，并提供相應(yīng)的消除或減少干擾的方法，如使用釋放劑、改變火焰類型或調(diào)整測(cè)量波長(zhǎng)等。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)會(huì)給出重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)的要求，以確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性，并規(guī)定了方法的回收率試驗(yàn)，用以驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度。

報(bào)告

測(cè)定結(jié)果應(yīng)報(bào)告為鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位通常為毫克每克（mg/g）或百分比（%），并注明所用的測(cè)定方法和任何可能影響結(jié)果解釋的特殊情況。


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  • 2007-04-30 頒布
  • 2007-11-01 實(shí)施
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GB/T 20931.3-2007鋰化學(xué)分析方法鈣量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法_第1頁(yè)
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ICS77.120.99H14中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20931.3-2007鋰化學(xué)分析方法鈣量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法Methodsforchemicalanalysisoflithium-Determinationnofcalciumcontent-Flameatomicabsorptionnspectrometricmethod2007-04-30發(fā)布2007-11-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T20931.3—2007GB/T20931-2007《鋰化學(xué)分析方法》分為11部分GB/T20931.1鋰化學(xué)分析方法鉀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法GB/T20931.2鋰化學(xué)分析方法鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法GB/T20931.3鋰化學(xué)分析方法鈣量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法GB/T20931.4鋰化學(xué)分析方法鐵量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法GB/T20931.5鋰化學(xué)分析方法硅量的測(cè)定硅鋸藍(lán)分光光度法GB/T20931.6鋰化學(xué)分析方法鋁量的測(cè)定鉻天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法GB/T20931.7鋰化學(xué)分析方法鎳量的測(cè)定-聯(lián)味哺甲酰二府萃取光度法GB/T20931.8鋰化學(xué)分析方法氯量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法GB/T20931.9鋰化學(xué)分析方法氮量的測(cè)定碘化汞鉀分光光度法GB/T20931.10鋰化學(xué)分析方法銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法GB/T20931.11鋰化學(xué)分析方法鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法本部分為第3部分。本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口本部分由北京有色金屬研究總院、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。本部分由新疆鋰鹽廠起草。本部分由北京有色金屬研究總院、建中化工總公司參加起草本部分主要起草人：劉期柄、張?zhí)K玲本部分主要驗(yàn)證人：李滿芝、周雅琦。本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋

GB/T20931.3—2007鋰化學(xué)分析方法鈣量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法范圍本部分規(guī)定了鋰中鈣含量的測(cè)定方法本部分適用于鋰中鈣含量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.0010%～0.1%。方法提要試料用水溶解,在稀鹽酸介質(zhì)中，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)422.7nm處.用乙炔-氧化亞氮富燃性火焰采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測(cè)定，試劑除非另有說(shuō)明,本部分所用試劑均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?所用水均為去離于水3.1鹽酸(1十1),優(yōu)級(jí)純3.2鈣標(biāo)準(zhǔn)則存溶液：準(zhǔn)確稱取2.4970g預(yù)先在105C烘2h并在干燥器中冷卻至室溫的碳酸鈣(基準(zhǔn)試劑),置于200mL燒杯中,小心加人10mL鹽酸(3.1),溶解后加熱煮沸驅(qū)除二氧化碳,冷卻至室溫,移入1000ml容量瓶中,以水稀至刻度,混勾。此溶液1ml含1mg鈣。3.3鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：3.3.1移取10.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)心存溶液(3.2),置于100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勺。此溶液1mL含100化g鈣。3.3.2移取10.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.3.1),置于100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含10g鈣。3.4指示劑：對(duì)硝基酚乙醇溶液(1g/L)）。儀器4.1原原子吸收光譜儀，附鈣空心陰極燈在儀器最佳工作條件下.凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用-特征濃度：在與測(cè)量溶液基體相一致的溶液中，鈣的特征濃度應(yīng)不大于0.102g/mL.-精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的1.5%；用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是"零"濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)最高濃度平均吸光度的0.5%。工作曲線線性，將工作曲線按

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