GB/T 20899.3-2007金礦石化學分析方法第3部分：砷量的測定

ICS73.060.99D46中華人民共和國國家標準GB/T20899.3-2007金礦石化學分析方法第3部分：砷量的測定Methodsforchemicalanalysisofgoldores-Part3:Determinationofarseniccontents2007-04-27發(fā)布2007-11-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T20899.3-2007GB/T20899《金礦石化學分析方法》分為11個部分：-第1部分：金量的測定;第第2部分：銀量的測定；-第3部分：砷量的測定：第4部分：銅量的測定；第5部分：鉛量的測定；第第6部分：鋅量的測定：第7部分：鐵量的測定；第8部分：硫量的測定；第9部分：碳量的測定;第10部分：梯量的測定；第11部分：砷量和量的測定本部分為GB/T20899的第3部分本部分由中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會提出本部分由長春黃金研究院歸口。本部分由國家金銀及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(長春)負責起草本部分主要起草人：陳菲菲、黃蕊、劉正紅、張琦、劉冰、魏成磊。

GB/T20899.3—2007金礦石化學分析方法第3部分：砷量的測定范圍本部分規(guī)定了金礦石中砷量的測定方法。本部分適用于金礦石中砷量的測定。2二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法測定砷量(測定范圍：0.010%～0.350%)2.1方法提要試樣經(jīng)酸分解,于1mol/L～1.5mol/L硫酸介質(zhì)中砷被鋅粒還原,生成砷化氫氣體,用二乙基二硫代氨基甲酸銀（以下簡稱銅試劑銀鹽)三氯甲烷溶液吸收。銅試劑銀鹽中的銀離子被砷化氫還原成單質(zhì)膠態(tài)銀而呈紅色。于分光光度計波長530nm處測量其吸光度。2.2試劑2.2.1硝酸(o1.42g/mL)、2.2.2硫酸(1十1)。2.2.3無種鋅粒。2.2.4酒石酸溶液(400g/L)。2.2.5碘化鉀溶液(300g/L)2.2.6二氯化錫溶液(400g/L),以鹽酸(1十1)配制2.2.7三乙酵胺(或三乙胺)三氯甲烷溶液(3+97)。2.2.8三氯甲烷。2.2.9硫酸銅溶液：稱取3.93g硫酸銅(CuSO，·5H.O),溶于20mL水中，混勾。此溶液含銅5mg/mL。2.2.10銅試劑銀鹽三氯甲烷溶液(2g/L):稱取1g銅試劑銀鹽于1000mL試劑瓶中，加入500mL三乙醇胺三氯甲烷溶液(2.2.7).攪拌使其溶解.靜止過夜，過濾后使用。存于棕色試劑瓶中2.2.11種標準存溶液;稱取0.1320g三氧化二砷(預(yù)先在100℃～105℃烘1h,置于干燥器中.冷至室溫)于100mL燒杯中,加入10mL氫氧化鈉溶液(100g/L).加熱溶解后.取下.冷至室溫。加入20mL鹽酸.移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勾。此溶液含砷0.100mg/mL.2.2.12砷標準溶液：移取10.00mL砷標準存溶液(2.2.11)于200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度.混勺。此溶液含砷5Pg/mnL.2.2.13乙酸鉛脫脂棉;將脫脂棉浸于100mL乙酸鉛溶液中