標準解讀
GB/T 20389-2006 是一項由中國國家標準化管理委員會發(fā)布的技術(shù)標準,全稱為《腈綸纖維中丙烯腈殘留量的測定》。這項標準規(guī)定了使用氣相色譜法來測定腈綸纖維材料中丙烯腈單體殘留量的具體方法和要求,旨在確保腈綸產(chǎn)品的質(zhì)量和安全。
標準適用范圍
本標準適用于各種類型的腈綸纖維,包括但不限于短纖維、長絲等,用于測定這些材料在生產(chǎn)過程中可能殘留的丙烯腈單體含量。
測定原理
標準采用氣相色譜法,通過將樣品中的丙烯腈提取出來,轉(zhuǎn)化為可被氣相色譜儀檢測的形式,然后利用色譜柱分離并由檢測器檢測,根據(jù)保留時間和峰面積(或峰高)與已知濃度的標準品比較,計算出樣品中丙烯腈的殘留量。
測試步驟概述
- 樣品準備:從腈綸纖維中切割或取樣,確保樣品具有代表性。
- 丙烯腈提取:使用適宜的溶劑如二氯甲烷,在特定條件下對樣品進行萃取,以釋放出丙烯腈。
- 凈化與濃縮:對提取液進行凈化處理,去除可能干擾檢測的雜質(zhì),并通過蒸發(fā)等方式濃縮樣品溶液。
- 氣相色譜分析:將處理后的樣品注入氣相色譜儀,根據(jù)丙烯腈的色譜特征峰進行定量分析。
- 計算與結(jié)果判定:依據(jù)標準曲線或響應因子,計算樣品中丙烯腈的殘留量,并判斷是否符合相關(guān)安全或質(zhì)量標準。
關(guān)鍵要求
- 精確度與重復性:標準明確了方法的回收率范圍及重復測定的允許偏差,確保測試結(jié)果的準確性和可靠性。
- 實驗室條件:規(guī)定了實驗室內(nèi)溫濕度控制、儀器校準等要求,以減少環(huán)境因素對測試結(jié)果的影響。
- 安全操作:強調(diào)在處理丙烯腈及其溶劑時需遵守的安全措施,保障操作人員健康安全。
結(jié)論提示
該標準為腈綸纖維制造業(yè)提供了一套統(tǒng)一、準確的丙烯腈殘留量檢測方法,有助于企業(yè)控制生產(chǎn)過程,確保產(chǎn)品符合國家或行業(yè)對化學殘留物的限量規(guī)定,保障消費者健康與環(huán)境保護。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2006-05-25 頒布
- 2006-12-01 實施
文檔簡介
ICS59.080.01W04中華人民共和國國家標準GB/T20389-一2006晴綸纖維中丙烯睛殘留量的測定Determinationofacrylonitrileresiduesinacrylicfibre2006-05-25發(fā)布2006-12-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局愛布中國國家標準化管理委員會
GB/T20389一2006前本標準的附錄A、附錄B為資料性附錄本標準由中國紡織工業(yè)協(xié)會提出。本標準由全國紡織品標準化技術(shù)委員會基礎(chǔ)分會(SAC/TC209/SC1)歸口本標準起草單位:上海市紡織科學研究院、紡織工業(yè)標準化研究所。本標準主要起草人:陳蕓、鄭宇英、楊海英
GB/T20389—2006晴綸纖維中丙烯晴殘留量的測定營告一-使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問使使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈WC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件范圍本標準規(guī)定了采用氣相色譜-質(zhì)量選擇檢測器(GC-MSD)測定晴綸纖維中丙烯睛殘留量的方法。本標準適用于膀綸纖維。2原理采用固相微萃取裝置萃取試樣上殘留的丙烯睛,用配有質(zhì)量選擇檢測器的氣相色譜儀(GC-MSD)測定,采用選擇離子檢測進行確證,外標法定量、3試劑和材料除非另有說明,在分析中僅使用分析純的試劑3.1中醇。3.2丙丙烯晴標準品:純度>99%.CASNo.107-13-1.分子量53。3.3烯晴標準儲備溶液(1000mg/L):在已準確稱量過的含有適量甲醇(3.1)的100mL容量瓶中稱入100mg丙烯膀標準品,精確至0.1mg,用甲醇稀釋至刻度.配成濃度為1000mg/L的標準儲備溶3.4丙烯膀標準工作溶液(10mg/L):吸取1mL標準儲備溶液置于100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度。根據(jù)需要可配制成其他合適的濃度。現(xiàn)配現(xiàn)用注:標準儲備溶液在4C條件下保存有效期為一周。4儀器4.1氣相色譜儀:配有質(zhì)量選擇檢測器(MSD)4.2固相微萃取裝置:SPME纖維.85mPolyacrylateCoating或相當者4.3微量注射器:10KL。4.4樣品瓶:40mL透明螺紋口瓶,配有聚四氟乙烯(PTFE)隔墊.4.5恒溫烘箱:可于(60±2)C恒溫5分析步驃5.1固相微萃取準確稱取2.0g(精確至0.01g)試樣,置于40mL樣品瓶(4.4)內(nèi).封口。將樣品瓶暨于(60±2)(的恒溫烘箱(4.5)內(nèi)·30min后取出.固定好樣品瓶.將固相微萃取針管穿透樣品瓶隔墊插入瓶中,推手柄桿使纖維頭伸出針管,纖維頭置于試樣上方1mm為宜,再放置在(60±2)C烘箱內(nèi)15min,完成吸附5.2測定5.2.1氣相色譜
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