GB/T 19649-2005糧谷中405種農藥多殘留測定方法氣相色譜-質譜和液相色譜-串聯(lián)質譜法

ICS67.060C53中華人民共和國國家標準GB/T？19649—2005糧谷中405種農藥多殘留測定方法氣相色譜-質譜和液相色譜-串聯(lián)質譜法Methodfordeterminationof405pesticidesresiduesingrains-GC-MSandLC-MS-MSmethod2005-02-04發(fā)布2005-08-01實施中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T19649-2005前言池圍2規(guī)范性引用文件3原理試劑和材料4·········5儀器6試樣制備與保存7側定步驥結果計算9精密度·…·………·附錄A(資料性附錄)405種農藥中英文名稱、方法檢出限、分組、溶劑選擇和混合標準溶液濃度表附錄B(資料性附錄）GC-MS測定的362種農藥和內標化合物的保留時間、定量離子、定性離子及定量離子與定性離子的豐度比值·…附錄C(資料性附錄）GC-MS測定的A、B、C.D四組農藥選擇離子監(jiān)測分組表30附錄D(資料性附錄）標準物質在小麥基質中選擇離子監(jiān)測GC-MS圖34附錄E(資料性附錄）LC-MS-MS測定的E組農藥監(jiān)測離子對、碰撞能量、去電壓和保留時間·附錄F(資料性附錄）標準物質LC-MS-MS總離子流圖……·附錄G（資料性附錄）405種農藥精密度數(shù)據(jù)表附錄H(資料性附錄）_405種農藥英文中文名稱對照索引53

GB/T19649一2005本標準的附錄A、附錄B、附錄C、附錄D、附錄E、附錄F、附錄G、附錄日為資料性附錄本標準由中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局提出。本標準由中華人民共和國河北出入境檢驗檢疫局歸口。本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出人境檢驗檢疫局。本標準主要起草人：龐國芳、劉永明、范春林、張進杰、曹彥忠、李學民、吳艷萍、郭彤彤本標準系首次發(fā)布的國家標準

GB/T19649—2005糧谷中405種農藥多殘留測定方法氣相色譜-質譜和液相色譜-串聯(lián)質譜法1范圍本標準規(guī)定了糧谷中405種農藥（參見附錄A)殘留量氣相色譜-質譜和液相色譜-串聯(lián)質譜的測定方法本標準適用于大米、小米、黑米、玉米、大麥、小麥、燕麥等糧谷中405種農藥殘留量的測定。本標準的方法檢出限為0.0002mg/kg～0.3000mg/kg(參見附錄A)。范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括誤的內容)或修訂版均不適用于本標準.然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本適用于本標準。GB5491-1985糧食、油料檢驗桿樣、分樣法GB/T6379測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標準測試方法的重復性和再現(xiàn)性（GB/T6379-1986.neqISO5725：1981)GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（GB/T6682--1992.neqISO3696:1987）3原理試樣采用加速溶劑萃取儀用乙晴提取，提取液經(jīng)固相萃取柱凈化后,用乙晴十甲苯(3十1)洗脫農藥.根據(jù)不同檢測要求用氣相色譜-質譜儀和液相色譜-串聯(lián)質譜儀檢測。試劑和材料除另有說明外，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。4.1晴：色譜純。4.2硅藻土：優(yōu)級純4.3無水硫酸鈉：分析純。用前在650℃灼燒4h.購于干燥器中，冷卻后備用4.4甲苯：優(yōu)級純。4.5內酮：分析純，重蒸餡。4.6二氯甲烷：色譜純。4.7甲醉：色譜純、4.8Envi-18柱?。?2mL,2g或相當者4.9Sep-PakAluminaN柱2：12mL.2g或相當者4.10Envi-Carb柱：6mL.0.5g或相當者。4.11Scp-PakNH.柱”：3ml,0.5g或相當者1）Envi18柱和Envi-Carb是由SUPELCO公司提供的產品的商品名。給出這一信息是為了方便本標準的使用者并不表示對該產品的認可。如果其他產品能有相同的效果，則可使用這些等效的產品。2）Sep-PakAluminaN