標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 19421.8-2003是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),專注于層狀結(jié)晶二硅酸鈉中三氧化二鐵含量的測(cè)定方法。該標(biāo)準(zhǔn)采用的是鄰菲羅啉比色法,這是一種化學(xué)分析手段,通過(guò)顏色反應(yīng)來(lái)定量分析樣品中的特定成分。下面是該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的具體解讀:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用鄰菲羅啉比色法測(cè)定層狀結(jié)晶二硅酸鈉中三氧化二鐵(Fe2O3)含量的方法步驟、所需試劑、儀器設(shè)備、操作流程及計(jì)算方法。適用于評(píng)估和控制層狀結(jié)晶二硅酸鈉產(chǎn)品質(zhì)量,確保其中鐵含量的準(zhǔn)確測(cè)定。
測(cè)定原理
三氧化二鐵在酸性條件下可轉(zhuǎn)化為鐵離子(Fe3?),隨后與鄰菲羅啉(一種有機(jī)化合物)形成穩(wěn)定的紅色配合物。該配合物的顏色深淺與溶液中Fe3?的濃度成正比,通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)色階比較或分光光度計(jì)測(cè)量吸光度,即可計(jì)算出樣品中三氧化二鐵的含量。
主要步驟
- 樣品準(zhǔn)備:取適量層狀結(jié)晶二硅酸鈉樣品,按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行精確稱量并溶解。
- 預(yù)處理:將樣品溶液調(diào)節(jié)至一定酸度,以便于三氧化二鐵完全轉(zhuǎn)化為鐵離子。
- 顯色反應(yīng):加入鄰菲羅啉溶液,在適宜條件下反應(yīng)一段時(shí)間,使鐵離子與鄰菲羅啉充分結(jié)合,形成紅色配合物。
- 測(cè)量:利用分光光度計(jì)在特定波長(zhǎng)下測(cè)定溶液的吸光度。
- 計(jì)算:依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線或吸光度與濃度的關(guān)系式,計(jì)算樣品中三氧化二鐵的含量。
試劑與儀器
- 試劑:包括鹽酸、氨水、鄰菲羅啉、三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液等。
- 儀器:分光光度計(jì)、容量瓶、移液管、磁力攪拌器等實(shí)驗(yàn)室常規(guī)設(shè)備。
注意事項(xiàng)
- 操作過(guò)程中需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件,如pH值、反應(yīng)時(shí)間等,以保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
- 使用的試劑應(yīng)為分析純或以上級(jí)別,確保測(cè)量不受雜質(zhì)干擾。
- 在建立標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),需選取多個(gè)濃度點(diǎn),確保測(cè)量范圍內(nèi)的線性關(guān)系良好。
結(jié)果表達(dá)
最終測(cè)定結(jié)果應(yīng)以三氧化二鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,單位為百分比(%),并需注明測(cè)定過(guò)程中的不確定度。
該標(biāo)準(zhǔn)為從事層狀結(jié)晶二硅酸鈉生產(chǎn)和研究的相關(guān)人員提供了一種科學(xué)、可靠的三氧化二鐵含量檢測(cè)方法,有助于提升產(chǎn)品品質(zhì)控制和研發(fā)水平。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 19421-2008
- 2003-12-11 頒布
- 2004-06-01 實(shí)施
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GB/T 19421.8-2003層狀結(jié)晶二硅酸鈉試驗(yàn)方法鄰菲羅啉比色法測(cè)定三氧化二鐵含量-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
ICS71.060.50G12中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T:19421.8—2003層狀結(jié)晶二硅酸鈉試驗(yàn)方法鄰菲羅啉比色法測(cè)定三氧化二鐵含量Testmethodsofcrystallinelayeredsodiumdisilicate-Phenanthrolinephotometricmethodsfordeterminationofironoxidecontent2003-12-11發(fā)布2004-06-01實(shí)施中華人民共和國(guó)發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
GB/T19421.8-2003前GB/T19421《層狀結(jié)晶二硅酸鈉試驗(yàn)方法》分為12個(gè)部分:GB/T19421.16相層狀結(jié)品二硅酸鈉定性分析X射線衍射儀法;GGB/T19421.2白度的測(cè)定;B/T19421.3pH值的測(cè)定;-GB/T19421.4EDTA容量法測(cè)定鈣交換能力:GB/T19421.5EDTA容量法測(cè)定鎂交換能力;GB/T19421.6重量法測(cè)定灼燒火量;-GB/T19421.7重量法測(cè)定濕存水量;-GB/T19421.8鄰菲羅味比色法測(cè)定三氧化二鐵含量GB/T19421.9容量法測(cè)定氧化鈉含量;GB/T19421.10氟硅酸鉀容量法測(cè)定二氧化硅含量;(GB/T19421.11原子吸收分光光度法測(cè)定氧化鈣含量:-GB/T19421.12原子吸收分光光度法測(cè)定氧化鎂含量.本部分為GB/T19421的第8部分本部分由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出本部分由全國(guó)表面活性劑洗滌用品標(biāo)準(zhǔn)化中心歸口。本部分起草單位:山東鋁業(yè)股份有限公司研究院、中國(guó)日用化學(xué)工業(yè)研究院.本部分主要起草人:王云霞、蘇獻(xiàn)瑞。
GB/T19421.8-2003層狀結(jié)晶二硅酸鈉試驗(yàn)方法鄰菲羅啉比色法測(cè)定三氧化二鐵含量1范圍(B/T19421的本部分規(guī)定了層狀結(jié)品二硅酸鈉中鄰菲羅啉比色法測(cè)定三氧化二鐵的方法。本部分適用于可用作洗滌助劑的層狀結(jié)品二硅酸鈉中三氧化二鐵含量(0.01%~0.1%)的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)GB/T19421的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本適用于本部分。GB/T603-2002北化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備3原理在0.12mol/L鹽酸介質(zhì)中,加鹽酸羥胺還原Fe+為Fe+.在pH值4~6范圍內(nèi)加鄰菲羅啉形成橙紅色的絡(luò)合物.用分光光度計(jì)測(cè)量吸光度4試劑和材料除非另有說(shuō)明·在分析中僅使用認(rèn)可的分析純?cè)噭┖驼羲蛉ルx子水或純度相當(dāng)?shù)乃?.1鹽酸(GB/T622),1十3)溶液4.2鹽酸(GB/T622),1十1)溶液43氟化銨(GB/T1276),100g/L溶液。4.4硼酸(GB/T628),優(yōu)級(jí)純,飽和溶液4.5鄰菲羅嘛(GB/T1293)。4.6冰乙酸(GB/T676),0=1.05g/ml4.7鹽酸羥胺(HG/T3-967)4.8乙酸鈉(GB/T693).4.9混合顯色劑:稱取鄰菲羅啉(4.5)0.5g,加入冰乙酸(4.6)2ml,溶解后加入水500mL.鹽酸羥胺(4.7)5g.乙酸鈉(4.8)100g.溶解后以定性快速濾紙過(guò)濾,稀釋至1000mL。4.10三氧化二鐵,含量99.99%。4.11氧化鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存液:準(zhǔn)確稱取經(jīng)800℃馬弗爐灼燒1h后的三氧化二鐵(4.10)1.0000g于250mL燒杯中·加入鹽酸(4.2)60mL.蓋上表面血,低溫加熱至完全溶解后,冷卻至室溫;移入1000mL容量瓶中,稀釋至刻度·搖勾。此
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