標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 18969-2003 飼料中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 氣相色譜法》這一標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用氣相色譜技術(shù)測(cè)定飼料樣品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留含量的方法。由于您未提供與之比較的另一具體標(biāo)準(zhǔn)或版本，我無法直接對(duì)比說明其變更內(nèi)容。但可以概述該標(biāo)準(zhǔn)本身的關(guān)鍵內(nèi)容和特點(diǎn)，這間接體現(xiàn)了與以往可能存在的不同或改進(jìn)之處。

該標(biāo)準(zhǔn)主要包含以下技術(shù)要點(diǎn)和要求：

  1. 適用范圍：明確了適用于各類飼料中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的檢測(cè)，包括但不限于谷物、豆粕、油籽餅、草料等，覆蓋了廣泛的食物鏈基礎(chǔ)原料。

  2. 樣品前處理：詳細(xì)規(guī)定了樣品的采集、保存、制備及凈化步驟，強(qiáng)調(diào)了使用特定溶劑提取、凈化柱凈化去除干擾物質(zhì)的重要性，確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

  3. 檢測(cè)方法：采用氣相色譜法（GC）結(jié)合氮磷檢測(cè)器（NPD）或火焰光度檢測(cè)器（FPD），這兩種檢測(cè)器對(duì)有機(jī)磷化合物具有高靈敏度，能夠有效識(shí)別和定量多種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留。

  4. 校準(zhǔn)曲線與定量：標(biāo)準(zhǔn)中提供了建立多點(diǎn)校準(zhǔn)曲線的具體方法，確保測(cè)量結(jié)果的線性范圍和精確度，以及通過內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法進(jìn)行定量分析的指導(dǎo)。

  5. 質(zhì)量控制：強(qiáng)調(diào)了實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控措施，包括空白試驗(yàn)、平行樣測(cè)試、回收率試驗(yàn)等，以驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。

  6. 限值判定：雖然標(biāo)準(zhǔn)本身可能不直接設(shè)定具體的殘留限量，但它為飼料安全監(jiān)管、企業(yè)自檢及第三方檢測(cè)提供了統(tǒng)一的檢測(cè)方法和評(píng)判依據(jù)。

如果要對(duì)比其他特定的標(biāo)準(zhǔn)或舊版方法，關(guān)鍵差異可能體現(xiàn)在樣品處理技術(shù)的進(jìn)步（如更高效的提取和凈化技術(shù)）、檢測(cè)儀器靈敏度的提升、新增或更新的農(nóng)藥種類數(shù)據(jù)庫(kù)、以及質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)的嚴(yán)格化等方面。但具體哪些方面有所變更，需要針對(duì)另一份具體標(biāo)準(zhǔn)文檔進(jìn)行詳細(xì)比對(duì)分析。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2003-02-21 頒布
  • 2003-09-01 實(shí)施
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GB/T 18969-2003飼料中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定氣相色譜法_第1頁(yè)
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GB/T 18969-2003飼料中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定氣相色譜法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)

文檔簡(jiǎn)介

ICS65.120B20GB中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18969-—2003飼料中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定氣相色譜法Determinationofresiduesoforganaphosphorusinfeeds-Gaschromatagraphicmethod（ISO14182:1999Animalfeedingstuffs-Determinationofresiduesoforganophosphoruspesticides-Gaschromatagraphicmethod,MOD)2002-02-21發(fā)布2003-09-01實(shí)施華中和發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

GB/T18969-2003本標(biāo)準(zhǔn)修改采用了ISO14182：1999《飼料中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定氣相色譜法》英文版)本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)ISO14182:1999重新起草?？紤]到我國(guó)國(guó)情，本標(biāo)準(zhǔn)與ISO14182:1999主要差異如下：根據(jù)漢語的習(xí)慣對(duì)1SO14182：1999的語氣、語態(tài)、標(biāo)點(diǎn)符號(hào)進(jìn)行編輯性修改，以便我國(guó)使用ISO14182:1999的條款1和4.11中提到的16種農(nóng)藥.因農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品不易獲得,只對(duì)其中的五種,即谷硫磷、樂果、乙硫磷、馬拉硫磷、甲基對(duì)硫磷進(jìn)行了驗(yàn)證，經(jīng)驗(yàn)證，本標(biāo)準(zhǔn)也適用于飼料中伏殺磷和蠅毒磷殘留量的檢測(cè).另外馬拉硫磷的檢測(cè)限也有差異.ISO14182：1999為0.01mg/kg而驗(yàn)證結(jié)果為0.05mg/kg.ISO14182:1999中的條款4的警告：一些有機(jī)溶劑可能致瘤改為可能影響健康。-ISO14182:1999的條款11、1因刪除了附錄B而無保留必要，增加了允許差，使結(jié)果表示更直觀和方便用GB/T14699.1飼料采樣方法代替了ISO6419和ISO6498:用GB/T6682代替了ISO3696.刪除了附錄B和參考文獻(xiàn)以免標(biāo)準(zhǔn)過于元長(zhǎng)有關(guān)技術(shù)性差異已編入正文中.并在它們所涉及條款的頁(yè)邊空白處用垂直單線標(biāo)識(shí)。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(北京)負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：高生、趙根龍、饒正華、范理、李麗蓓、趙津京、楊曙明、蘇曉鷗

GB/T18969-2003飼料中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定氣相色譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了利用氣相色譜檢測(cè)動(dòng)物飼料中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于飼料中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)。用于檢測(cè)配合飼料、預(yù)混合飼料及飼料原料中谷硫磷、樂果、乙硫磷、馬拉硫磷、甲基對(duì)硫磷、伏殺磷、蠅毒磷等農(nóng)藥中一種或幾種的殘留量,各農(nóng)藥的檢測(cè)限依次為0.01mg/kg、0.01mg/kg、0.01mg/kg、0.05mg/kg、0.01mg/kg、0.01mg/kg、0.02mg/kg。?。罕痉椒赡艿韧瑧?yīng)用于蟲螨畏和殺螺松等其他有機(jī)磷農(nóng)藥，但未做驗(yàn)證。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勤誤內(nèi)容)或修訂版均不適用本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可以使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（neqISO3696)GB/T14699.1飼料采樣方法(neqISO6419、neqISO6498)原理以丙酮提取有機(jī)磷農(nóng)藥，濾液用水和飽和氯化鈉（NaCl)溶液稀釋。：。經(jīng)二氯甲烷萃取，濃縮后用10%水脫活硅膠層析柱凈化。然后用磷選擇性檢測(cè)器進(jìn)行氣譜檢測(cè)。試劑與材料僅用分析純和適合做殘留分析純度的試劑通過在相同條件下做空白試驗(yàn)來檢查試劑純度色譜圖上應(yīng)沒有任何雜質(zhì)峰干擾警告：一些有機(jī)溶劑可能影響健康，應(yīng)小心使用4.1水:符合GB/T6682二級(jí)用水的規(guī)定.4.2正己烷。4.3丙酮4.4二氯甲烷4.5酸乙酯。4.6硅膠.用10%水(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))脫活。130C活化粒度為63m～200m的硅膠60過夜，在干燥器中冷卻至室溫后，將硅膠倒入密封的玻璃容器中。加足夠蒸留水使質(zhì)量百分濃度為10%。用機(jī)械或手用力搖動(dòng)30,靜止30min,其間應(yīng)不時(shí)搖動(dòng)。30min后硅膠即可用。此硅膠6h之

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