標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 18932.19-2003 是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn)，全稱為《蜂蜜中氯霉素殘留量的測定方法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）技術(shù)來測定蜂蜜中氯霉素殘留量的具體方法和要求。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類蜂蜜樣品中氯霉素類抗生素（包括氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考等）殘留量的檢測。這些抗生素因可能對人體健康產(chǎn)生不良影響，其在食品中的殘留限量受到嚴(yán)格控制。

測定原理

利用高效液相色譜（HPLC）分離蜂蜜樣品中的氯霉素殘留物，隨后通過串聯(lián)質(zhì)譜儀（MS/MS）進(jìn)行定性與定量分析。這種方法結(jié)合了液相色譜的高分離能力和質(zhì)譜的高靈敏度及特異性，能有效識(shí)別并準(zhǔn)確測量目標(biāo)化合物。

樣品前處理

標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)說明了蜂蜜樣品的采集、保存、預(yù)處理步驟。通常包括樣品的稱重、提取、凈化和濃縮等過程，以去除樣品中的雜質(zhì)，富集待測藥物殘留，確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

檢測條件

  • 液相色譜條件：指定了流動(dòng)相組成、流速、柱溫等參數(shù)，用以優(yōu)化化合物的分離效果。
  • 串聯(lián)質(zhì)譜條件：確定了離子源類型、掃描模式、監(jiān)測離子對等，確?；衔锏奶禺愖R(shí)別和定量。

定量方法

采用內(nèi)標(biāo)法定量，即在樣品中加入已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，通過比較待測物與內(nèi)標(biāo)的響應(yīng)值，計(jì)算出樣品中氯霉素殘留的濃度。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了方法的回收率試驗(yàn)和重復(fù)性試驗(yàn)要求，以驗(yàn)證方法的可靠性和穩(wěn)定性。通常需要在不同濃度水平下進(jìn)行多次測定，確保測定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度滿足規(guī)定要求。

限值判定

雖然標(biāo)準(zhǔn)本身不直接設(shè)定具體殘留限量，但提供的方法可幫助判斷蜂蜜中氯霉素殘留是否超過國家規(guī)定的最大殘留限量（MRL），為食品安全監(jiān)管提供技術(shù)支持。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2003-12-26 頒布
  • 2004-06-01 實(shí)施
?正版授權(quán)
GB/T 18932.19-2003蜂蜜中氯霉素殘留量的測定方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第1頁
GB/T 18932.19-2003蜂蜜中氯霉素殘留量的測定方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第2頁
GB/T 18932.19-2003蜂蜜中氯霉素殘留量的測定方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第3頁
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文檔簡介

ICS67.180.10X31中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18932.19—2003蜂蜜中氯霉素殘留量的測定方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法Methodforthedeterminationofchloramphenicolresiduesinhoney-LC-MS-MSmethod2003-12-26發(fā)布2004-06-01實(shí)施中華人民共和國愛布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

GB/T18932.19-2003GB/T18932的本部分是修改采用加拿大標(biāo)準(zhǔn)ACC-062-V1.0《蜂蜜中氯霉素殘留量測定一波相色譜質(zhì)譜法》修改的主要內(nèi)容是：-凈化柱由C,固相萃取柱改為〇asisHLB固相萃取柱;-淋洗液由乙腈十水(3+7)改為乙酸乙酯;單四極桿質(zhì)譜檢測器改為串聯(lián)四極桿質(zhì)譜檢測器：內(nèi)標(biāo)法改為外標(biāo)法。本部分的附錄A和附錄B為資料性附錄本部分由中華人民共和國秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局提出。本部分由中華全國供銷合作總社歸口本部分起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局。本部分主要起草人：龐國芳、曹彥忠、張進(jìn)杰、賈光群、范春林、李學(xué)民、劉永明、石玉秋本部分系首次發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T18932.19一2003蜂蜜中氯霉素殘留量的測定方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法1范圍GB/T18932的本部分規(guī)定了蜂蜜中氯霉素殘留量液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。本部分適用于蜂蜜中氯霉素殘留量的測定。本部分的方法檢出限：氯霉素為0.10Pg/kg-規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過GB/T18932的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件.其隨后所有的修改單(不包括勤誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分.然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。側(cè)試方法的精密度GB/T6379通過實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)確定標(biāo)準(zhǔn)測試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性（GB/T6379-1986.neqISO5725:1981）GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)原理試樣用乙酸乙酯提取，提取液濃縮后再用水溶解,OasisHLB固相萃取柱凈化.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，外標(biāo)法定量，試劑和材料4.1水：GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水.4.2甲醇：色譜純、43乙晴：色譜純4.4酸乙酯：色譜純4.5乙膀十水(1+7):量取20mL.乙晴(4.3)與140mL.水混合4.6OasisHLB固相萃取柱或相當(dāng)者：6Omg.3mL。使用前分別用3mL甲醇和5mL水預(yù)處理保持柱體濕潤。4.7氯霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度>99%。4.8氯霉素標(biāo)淮儲(chǔ)備溶液：0.1mg/mL?；创_稱取適量的氯霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(4.7),用甲醇配成0.1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。儲(chǔ)備液財(cái)存在4C冰箱中，可使用兩個(gè)月。4.9氯霉素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：用空白樣品提取液分別配成氯霉素濃度為0.5ng/mL,1.0g/mL;5.0ng/mL.10ng/mL.50ng/mL.100ng/mL標(biāo)淮工作溶液，標(biāo)淮工作溶液在4C保存.可使用一周：

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