標準解讀
GB/T 18882.1-2002 是一項中國國家標準,規(guī)定了離子型稀土礦中混合稀土氧化物的化學(xué)分析方法,具體采用草酸鹽重量法來測定稀土元素的總含量。該標準旨在為稀土礦產(chǎn)的檢測和分析提供統(tǒng)一、準確的方法指導(dǎo),確保測試結(jié)果的可靠性和可比性。下面是對該標準主要內(nèi)容的概述:
標準適用范圍
本標準適用于離子型稀土礦中混合稀土氧化物(REO)的定量分析,通過草酸鹽沉淀法分離并稱重的方式來確定樣品中稀土元素的總量。
方法原理
- 樣品處理:首先對采集的稀土礦樣進行必要的預(yù)處理,包括破碎、研磨、混勻等步驟,以確保樣品具有代表性。
- 溶解與沉淀:將處理后的樣品用適當溶劑溶解,然后加入草酸溶液。在一定條件下,稀土元素會與草酸反應(yīng)生成難溶于水的草酸鹽沉淀。
- 過濾與洗滌:通過過濾分離出草酸稀土沉淀,并使用特定的溶劑多次洗滌,以去除雜質(zhì)和未完全反應(yīng)的物質(zhì)。
- 干燥與灼燒:將洗滌干凈的沉淀進行干燥,隨后在高溫下灼燒,轉(zhuǎn)化為稀土氧化物。
- 稱重與計算:最后,對灼燒后的稀土氧化物進行精確稱重,根據(jù)草酸鹽與稀土氧化物的質(zhì)量關(guān)系,計算出樣品中稀土總量。
操作步驟
標準詳細列出了從樣品準備到最終計算的每一步操作細節(jié),包括所需試劑種類及規(guī)格、溶液配制方法、實驗條件控制(如溫度、時間)、沉淀處理的具體要求等,以確保分析過程的標準化和準確性。
精密度與準確度
標準還提供了重復(fù)性限和再現(xiàn)性限的要求,用于評價不同實驗室間以及同一實驗室內(nèi)部測試結(jié)果的一致性和可靠性。同時,可能包含有參考物質(zhì)的測定值,作為方法驗證和質(zhì)量控制的依據(jù)。
儀器與設(shè)備
提及了進行該分析所必需的實驗室設(shè)備和儀器,如天平、烘箱、馬弗爐、濾紙或濾膜等,以及它們應(yīng)滿足的基本性能指標。
安全與環(huán)保
雖然具體安全與環(huán)保措施未直接說明,但按照慣例,此類標準會強調(diào)在實驗過程中需遵守相關(guān)的安全操作規(guī)程,注意個人防護,并妥善處理廢液和廢物,以保護環(huán)境和實驗人員安全。
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文檔簡介
ICS77.120.99H65中華人民共和國國家標準GB/T18882.1—2002離子型稀土礦混合稀土氧化物化學(xué)分析方法草酸鹽重量法測定稀土總量Chemicalanalysismethodsformixedrareearthoxideorion-absorptedtypeREore-Determinationoftotalrareearthcontents-Oxalategravimetricmethod2002-11-19發(fā)布2003-06-01實施中華民發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
GB/T18882.1—2002目前尚未查到與本標準相應(yīng)的國際標準和國外先進標準本標準是為了滿足離子型稀土礦混合稀土氧化物的產(chǎn)品標準及貿(mào)易需要而制定。本標準為首次制定本標準與GB/T14635.1—1993《草酸鹽重量法測定稀土總量》不同之處本標準適用于離子型稀土礦產(chǎn)品·而GB/T14635.1—1993主要適用于非離子型稀土礦產(chǎn)品兩者測定的主要技術(shù)參數(shù)不同;本標準的測定范用更廣本標準由國家發(fā)展計劃委員會稀土辦公室提出本標準由全國稀土標準化技術(shù)委員會歸口。本標準由贛州有色治金研究所負責起草,宜興新威利成稀土有限公司、江陰加華新材料資源有限公司參加起草。本標準主要起草人:王仁芳、崔志武本標準主要驗證人:梁斌、顧國軍、謝建偉、姚文姬
GB/T18882.1-2002離子型稀土礦混合稀土氧化物化學(xué)分析方法草酸鹽重量法測定稀土總量1范圍本標準規(guī)定了離子型稀土礦混合稀土氧化物中稀土總含量的測定方法本標準適用于離子型稀土礦混合稀土氧化物中稀土總含量的測定。。測定范圍:80.00%~99.00%。本標準不適用于混合稀土氧化物中針、鉛含量>0.1%的稀土總量的測定2方法原理試樣經(jīng)鹽酸分解,高氯酸冒煙除硅后,用氨水沉淀稀土分離鈣、鎂等。以鹽酸溶解稀土.用草酸沉淀稀土分離鐵、鋁(pH1.5~2.0)等?;一耆笥?50C灼燒成氧化物,稱其質(zhì)量.計算稀土總含量。3試劑3.1鹽酸(1.19g/ml.)3.2高氯酸(1.67g/mL.)3.3過過氧化氫(30%)。3.4氨水(25%)。3.5硝酸(1+1)。3.6草酸溶液(100g/L)。3.7甲酚紅溶液(2g/L,50%乙醇溶液)3.8鹽酸洗液:100mL水中含2mL鹽酸(3.1)3.9氯化銨-氨水洗液:100mL水中含2g氯化銨和2mL氨水(3.4)。3.10草酸洗液:1000mL水中含10g草酸,10g草酸銨和10mL無水乙醇.儀器與設(shè)備4.1分析天平:感址0.0001g.“.2商溫爐:溫度>1000℃。4.35試樣將試樣研磨后.在干燥箱內(nèi)于105℃烘1
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