標準解讀
《GB/T 18735-2002 分析電鏡(AEM/EDS)納米薄標樣通用規(guī)范》這一標準文件主要規(guī)定了使用分析電子顯微鏡結合能譜儀(AEM/EDS)對納米尺度薄樣品進行分析時應遵循的技術要求、實驗方法、質量控制指標及數據處理方法,旨在確保測試結果的準確性和可比性。以下是該標準主要內容的概述:
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范圍:明確了本標準適用于采用分析電子顯微鏡配合能量散射X射線光譜(EDS)技術,對厚度在納米級別的標樣進行微區(qū)成分分析的相關活動。
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術語和定義:對涉及的專業(yè)術語進行了定義,包括但不限于納米薄標樣、分析電子顯微鏡、能量散射X射線光譜等,以便統(tǒng)一理解和操作。
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符號與單位:規(guī)定了在實驗報告和數據分析中應使用的符號及其對應的國際單位制單位,保證數據表述的一致性。
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樣品要求:詳細說明了納米薄標樣的制備方法、尺寸要求、純度及均勻性標準,以及樣品在制備、儲存、運輸過程中的保護措施,以減少外部污染和形貌改變。
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儀器與設備:概述了進行AEM/EDS分析所需的主要儀器設備性能指標,如分辨率、檢測限、工作電壓等,并對校準和維護提出了具體要求。
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實驗條件與參數設置:針對不同的分析目的,規(guī)定了合適的電子束加速電壓、束流強度、工作距離、探測器角度等實驗參數的選擇原則,以及如何根據樣品特性優(yōu)化分析條件。
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數據采集與處理:闡述了數據采集的方法、采集時間的確定、背景扣除、量化分析的過程,強調了數據處理軟件的使用規(guī)則及質量控制措施,確保分析結果的可靠性。
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精度與準確度:提供了評估分析結果精度和準確度的方法,包括但不限于重復性測試、標準物質比對等,以驗證實驗方法的有效性。
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安全與環(huán)保:提醒使用者在操作高能電子束設備時應注意的安全事項,以及實驗廢棄物的妥善處理,符合環(huán)境保護要求。
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報告格式:規(guī)定了實驗報告應包含的內容,如實驗目的、樣品描述、實驗條件、結果展示、數據分析、結論等,確保報告的完整性和專業(yè)性。
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文檔簡介
IC537.020N33中華人民共和國國家標準GB/T18735—2002分析電鏡(AEM/EDS)納米薄標樣通用規(guī)范Generalspecificationofnanometerthinstandardspecimenforanalyticaltransmissionelectronmicroscopyy(AEM/EDS)2002-05-22發(fā)布2002-12-01實施中華:人民共清和愛布國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局
GB/T18735-2002目次前言范圍···2規(guī)范性引用文件術語標樣的技術要求5試樣的檢測6包裝與運
GB/T18735-2002本標準無相應國際標準參照,是我國首次在該領域制定的國家標準,本標準規(guī)定的各項準則,主要適用于分析電鏡·即透射電子顯微鏡——X射線能譜儀(AEM/EDS).依據比值法即CIiff-Lorimer法進行無機薄樣品定量分析時.測量比例因子人。所需納米薄標樣的通用規(guī)范和檢測方法。本標準由全國微束分析標準化技術委員會提出本標準由全國微束分析標準化技術委員會歸口本標準起草單位:武漢理工大學、中科院廣州地球化學研究所,本標準起草人:孫振亞、劉永康
GB/T18735-2002分析電鏡(AEM/EDS)納米薄標樣通用規(guī)范1范圍本標準規(guī)定了分析電鏡(AEM/EDS)即透射電子顯微鏡或裝有掃描附件的透射電鏡-X射線能譜儀·測量比例因子(K。")所用納米薄標樣的技術要求、檢測條件和檢測方法。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。GB/T4930—1993電子探針分析標準樣品通用技術條件3術語3.1臨界厚度Criticnlthickncss在一定的加速電壓下,樣品分析區(qū)域對X射線的吸收效應可以忽略而無須做吸收校正時的最大厚度。臨界厚度T可用下式表示:T.=1/(60|-《|coca)式中武樣的密度;元素A的特征X射線在樣品中的質量吸收系數:元素B的特征X射線在樣品中的質量吸收系數:與X射線能譜儀相關的X射線出射角。引用上式,忽略吸收效應·測量兩個元素A、B的特征X射線強度比值7。/7e時,產生的相對誤差最大為10%。3.2比例因子ratiofactor在一定的工作電壓下.對已知成分且厚度小于或等于臨界厚度的薄試樣,從同一微區(qū)同時測得元素A與B的特征X射線某一譜線強度,則比例因子人。o由下式給出:KAB=(CA/CB)X(IB/1A)………(2)上式中A和B分別為試樣中待測元素和參考元素。C、和Co則分別為元素A和B的化學定值質量百分比含量;1。和7。則為相同分析條件下
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