試驗(yàn)管理系統(tǒng)、實(shí)驗(yàn)要求、樣品制備介紹

試驗(yàn)管理系統(tǒng)、實(shí)驗(yàn)要求、樣品制備介紹2013-04-17北京科技大學(xué)報(bào)告內(nèi)容試驗(yàn)管理系統(tǒng)簡(jiǎn)介實(shí)驗(yàn)樣品制備要求實(shí)驗(yàn)室管理制度試驗(yàn)管理系統(tǒng)網(wǎng)址:31:8080/lims/login.jsp推薦使用IE瀏覽器登陸本系統(tǒng)，別的瀏覽器可能會(huì)出現(xiàn)故障。屏幕分辨率推薦使用1280×1024（正屏顯示器）、1280×800（寬屏顯示器），分辨率過低會(huì)出現(xiàn)顯示不全的問題。試驗(yàn)管理流程試驗(yàn)設(shè)備申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)導(dǎo)師審核安排實(shí)驗(yàn)提交報(bào)告登錄界面登錄用戶名、初始密碼均為學(xué)號(hào)，首字母大寫，例：B20120525。學(xué)號(hào)，首字母大寫例：B20120525學(xué)號(hào)，首字母大寫例：B20120525系統(tǒng)界面實(shí)驗(yàn)申請(qǐng)其中帶*號(hào)的是必填項(xiàng)目，目前程序不完善，有必填項(xiàng)目還沒帶*號(hào)，會(huì)進(jìn)一步修改程序。必填的項(xiàng)目包括：項(xiàng)目來源、實(shí)驗(yàn)材料、數(shù)量、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容、申請(qǐng)人、單位、聯(lián)系方式、導(dǎo)師。實(shí)驗(yàn)報(bào)告煉鋼、gleeble、膨脹儀的實(shí)驗(yàn)需要提交實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求：煉鋼：要求將設(shè)計(jì)成分及實(shí)際成分化驗(yàn)結(jié)果上傳。gleeble及膨脹儀：需要提交全面的實(shí)驗(yàn)報(bào)告，包括成分、軋制過程、熱處理過程、gleeble及膨脹儀實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、數(shù)據(jù)分析及金相。每個(gè)設(shè)備最多可有3條未提交報(bào)告的實(shí)驗(yàn)申請(qǐng)，超過3條，就不能再申請(qǐng)?jiān)撛O(shè)備的實(shí)驗(yàn)，直到實(shí)驗(yàn)報(bào)告提交后才能繼續(xù)申請(qǐng)。每個(gè)學(xué)生在畢業(yè)離校前，需要將實(shí)驗(yàn)報(bào)告提交完整，否則不能辦理離校手續(xù)。注意事項(xiàng)掃描電鏡和膨脹儀先在網(wǎng)上提交實(shí)驗(yàn)申請(qǐng)，導(dǎo)師審核通過后，再分別來110室和106室進(jìn)行紙質(zhì)預(yù)約，確定實(shí)驗(yàn)時(shí)間。膨脹儀紙質(zhì)預(yù)約每周一9：00開始預(yù)約下一周實(shí)驗(yàn)。其余實(shí)驗(yàn)請(qǐng)按“做實(shí)驗(yàn)時(shí)間”前來做實(shí)驗(yàn)，如無(wú)故不來或遲到者，該實(shí)驗(yàn)推遲1個(gè)月后再做。掃描電鏡（SEM）樣品制備要求ZEISSULTRA55FEIQUANTAFEG450SEM功能和用途掃描電子顯微鏡是一種大型的分析儀器，主要功能是用于固態(tài)物質(zhì)的微觀組織形貌觀察和對(duì)常規(guī)成分的微區(qū)分析。廣泛應(yīng)用于化工、材料、醫(yī)藥、生物、礦產(chǎn)、司法等領(lǐng)域.由于其價(jià)格昂貴及特殊的工作原理，它對(duì)樣品制備有著較高的要求，樣品的制備好壞，直接影響著樣品分析是否成功。SEM觀測(cè)對(duì)樣品的基本要求1.樣品必須是無(wú)毒、無(wú)放射性的物質(zhì)，以保證工作人員的人身安全。2.具有良好的導(dǎo)電性。樣品在電子束的反復(fù)掃描下，易積累電荷，電位升高，產(chǎn)生放電現(xiàn)象，影響成像。

對(duì)于導(dǎo)電性差的陶瓷、生物材料或鑲嵌樣品，需進(jìn)行噴鍍（噴碳、鍍金）處理：

（1）鍍膜厚度：<10nm；

（2）鍍膜材料選擇：能譜分析，關(guān)注樣品中C含量-噴Au，

關(guān)注樣品中Au含量-噴C3.干燥：樣品可以是塊狀、片狀、纖維狀，也可以是顆粒或粉末狀，無(wú)論是什么樣的樣品都不能是有機(jī)揮發(fā)物和含有水分。

–烘干

不良后果：一成像模糊；二鏡筒污染；三損壞燈絲。4.材料不易分解、熱穩(wěn)定性高：無(wú)論是塊狀樣品，還是粉末顆粒狀樣品，其化學(xué)、物理性質(zhì)要穩(wěn)定，在高真空中的電子束照射下，都要能保持成分穩(wěn)定和形態(tài)不變。5.無(wú)論是樣品的表面，還是樣品新斷開的斷口或斷面，一般不需要進(jìn)行處理，以保持其原始的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。5.樣品要清潔，保證每一個(gè)面都光亮、潔凈、無(wú)銹、無(wú)油、無(wú)塵。-不破壞樣品表面面結(jié)構(gòu)的前提下，進(jìn)行適當(dāng)打磨、清洗、烘干。影響：（1）掩蓋樣品的真實(shí)表面，進(jìn)而影響觀察結(jié)果的準(zhǔn)確性；

（2）進(jìn)入SEM的真空系統(tǒng)，污染電鏡內(nèi)部。清潔和清洗：易溶于水的污染物：可直接用去離子水進(jìn)行沖洗或漂洗；油類污染物：可在丙酮、乙醇和其混合液中，進(jìn)行超聲波清洗；金屬材料的陳舊斷口：利用蘸有丙酮的AC紙（醋酸纖維素膜）緊壓表面，待其干透前把AC紙剝下，污染物被剝離，有時(shí)需要反復(fù)粘附和剝離幾次，將樣品放入丙酮中超聲清洗，溶液表面殘留的AC紙，露出斷口的原始表面。

7.禁止在掃描電鏡下觀察有腐蝕性的化學(xué)試劑，液態(tài)及強(qiáng)磁性樣品。對(duì)磁性樣品要預(yù)先去磁，以免觀察時(shí)電子束受到磁場(chǎng)的影響。8.樣品尺寸規(guī)格：粉末樣品要適量，不易過多。塊狀樣品大小要適合儀器專用樣品底座的尺寸，不能過大。

小樣品座Φ5cm，大的樣品座為Φ10cm。樣品高度：不得超過30mm。同一批觀察樣品，高度要一致，防止較高樣品碰到極靴。9.不導(dǎo)電的鑲嵌樣品：含氧化層、鍍層樣品：噴C（噴Au）→烘烤不含氧化層、鍍層塊狀樣品：砸開取樣電木粉熱鑲樣品酚醛樹脂冷鑲樣品背散射電子衍射（EBSD）樣品基本要求1.樣品表面要“新鮮”、無(wú)應(yīng)力、清潔、表面平整、良好的導(dǎo)電性；2.尺寸約為10mm×10mm×10mm或更小一些，或?yàn)榕c加工方向軸平行的圓柱形樣品；3.需要絕對(duì)取向數(shù)據(jù)時(shí)，樣品外觀坐標(biāo)系要準(zhǔn)確。RDTDNDCD一般的樣品制備方法：機(jī)械拋光、化學(xué)拋光、電解拋光。（去除表面應(yīng)力?。呙桦婄R時(shí)間安排梯隊(duì)名稱時(shí)間實(shí)驗(yàn)內(nèi)容工藝設(shè)備410周一11:30~14:00EBSD14:00~17:00SEM+EDS品種開發(fā)707周三8:30~11:30EBSD11:30~14:00SEM+EDS品種開發(fā)708周四8:30~11:30EBSD11:30~14:00SEM+EDS冶金技術(shù)8樓周三17:30~11:30SEM+EDS熱模擬試驗(yàn)機(jī)實(shí)驗(yàn)要求試樣尺寸需經(jīng)老師同意，否則不能保證實(shí)驗(yàn)可以進(jìn)行。膨脹儀實(shí)驗(yàn)要求樣品尺寸：標(biāo)準(zhǔn)尺寸φ4mm×10mm，可線切割或車床加工，如冷速大于50℃/s，需做管狀試樣，內(nèi)徑φ2mm。連續(xù)退火爐實(shí)驗(yàn)要求樣品標(biāo)準(zhǔn)尺寸220mm×70mm，厚度0.5-2.0mm。鋼板表面質(zhì)量要求高，不能有氧化皮、油污等，板型要平直，不能翹曲。樣品支架為石英管，易碎品，一定要按照實(shí)驗(yàn)員老師的要求綁扎樣品。不要怕麻煩，存有僥幸心理。拉伸試驗(yàn)機(jī)實(shí)驗(yàn)要求夾持端的長(zhǎng)度要足夠，不然會(huì)發(fā)生打滑現(xiàn)象，無(wú)法采集數(shù)據(jù)。在實(shí)驗(yàn)過程中，有些試樣強(qiáng)度高力值大，在測(cè)試軟件中顯示掉力，點(diǎn)擊“引伸計(jì)切換”，慢慢摘下引伸計(jì)，插上定位銷，防止力太大把引伸計(jì)震壞。板材成型機(jī)實(shí)驗(yàn)要求在預(yù)約實(shí)驗(yàn)時(shí)填寫清楚實(shí)驗(yàn)工藝，數(shù)量，厚度等信息；比如：杯突3塊，厚度1mm，等等。實(shí)驗(yàn)員老師好提前換好模具，才可安排做實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)室管理制度1.進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室嚴(yán)禁大聲喧嘩，保持實(shí)驗(yàn)室安靜和整潔，不得在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行樣品化學(xué)處理2.實(shí)驗(yàn)設(shè)備由專人負(fù)責(zé)管理及使用，其他人未經(jīng)管理人員培訓(xùn)，未經(jīng)管理人員同意，不得擅自上機(jī)操作或者私自培訓(xùn)他人。

SEM培訓(xùn)時(shí)間：每學(xué)期開學(xué)日期參加培訓(xùn)人員導(dǎo)師簽名培訓(xùn)人ZEISSULTRA55場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡培訓(xùn)記錄表3.注意試樣尺寸：嚴(yán)格按照設(shè)備要求的試樣尺寸，如果有特殊需求的，向?qū)嶒?yàn)員老師提出，確認(rèn)合理方可做實(shí)驗(yàn)。4.注意實(shí)驗(yàn)安全：嚴(yán)格執(zhí)行設(shè)備的操作規(guī)程，按操作規(guī)程使用儀器，不會(huì)的需積極主動(dòng)提出，不要擅作主張，違規(guī)操作；如因違反上述規(guī)定而造成儀器損壞，根據(jù)設(shè)備管理制度處罰或賠償。5.儀器在運(yùn)行中出現(xiàn)故障，操作人員應(yīng)立即停止使用，在記錄本上寫明情況，并報(bào)告管理人員。6.禁止在主控計(jì)算機(jī)上安裝其他軟件，實(shí)驗(yàn)結(jié)果和數(shù)據(jù)需用專用光盤刻錄。

7.嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)時(shí)間：在網(wǎng)上申請(qǐng)完實(shí)驗(yàn)之后，等待實(shí)驗(yàn)員老師安排實(shí)驗(yàn)；會(huì)提前通知實(shí)驗(yàn)時(shí)間，安排好之后，無(wú)故不來或者遲到者，實(shí)驗(yàn)時(shí)間推遲一個(gè)月。8.實(shí)驗(yàn)完畢，按要求認(rèn)真填寫設(shè)備測(cè)試記錄表。ZEISSULTRA55場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡工作記錄＿＿＿年

＿＿＿月

設(shè)備編號(hào)：日期/星期姓名單位導(dǎo)師時(shí)間SEM/EDS/EBSD樣品數(shù)量照片數(shù)量光盤數(shù)量費(fèi)用聯(lián)系方式簽名操作者備注

連續(xù)退火模擬試驗(yàn)機(jī)測(cè)試記錄

＿＿＿年月日姓名單位導(dǎo)師材料樣品數(shù)量（塊）費(fèi)用（元）操作人聯(lián)系方式9.實(shí)驗(yàn)完畢，及時(shí)拷貝實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，收好自己的樣品，防止數(shù)據(jù)和樣品丟失，并且將實(shí)驗(yàn)器材放回原處，保持桌面的整潔。10.晚上22:00之前必須結(jié)束實(shí)驗(yàn)，在確認(rèn)設(shè)備、計(jì)算機(jī)、電源、燈、門窗等關(guān)閉后，方可離開實(shí)驗(yàn)室；不得通宵實(shí)驗(yàn)。11