GB/T 16484.22-2009氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法第22部分：氧化鋅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

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犎１４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１６４８４．２２—２００９

氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法

第２２部分：氧化鋅量的測(cè)定

火焰原子吸收光譜法

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２００９１０３０發(fā)布２０１００５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜１６４８４．２２—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１６４８４—２００９《氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法》共分２２個(gè)部分：

———第１部分：氧化鈰量的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法；

———第２部分：氧化銪量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

———第３部分：１５個(gè)稀土元素氧化物配分量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；

———第４部分：氧化釷量的測(cè)定偶氮胂Ⅲ分光光度法；

———第５部分：氧化鋇量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；

———第６部分：氧化鈣量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第７部分：氧化鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：氧化鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第９部分：氧化鎳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第１０部分：氧化錳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第１１部分：氧化鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第１２部分：硫酸根量的測(cè)定；

———第１３部分：氯化銨量的測(cè)定蒸餾滴定法；

———第１４部分：磷酸根量的測(cè)定銻磷鉬藍(lán)分光光度法；

———第１５部分：碳酸輕稀土中氯量的測(cè)定硝酸銀比濁法；

———第１６部分：氯化稀土中水不溶物量的測(cè)定重量法；

———第１７部分：碳酸稀土中水分量的測(cè)定；

———第１８部分：碳酸輕稀土中灼減量的測(cè)定重量法；

———第２０部分：氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)

譜法；

———第２１部分：氧化鐵量的測(cè)定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第２２部分：氧化鋅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第２３部分：碳酸輕稀土中酸不溶物量的測(cè)定重量法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１６４８４的第２２部分。

本部分由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。

本部分由北京有色金屬研究總院起草。

本部分參加起草單位：山東淄博加華新材料資源有限公司、包鋼稀土高科技股份有限公司。

本部分主要起草人：李娜、高新秀、佟玲。

本部分參加起草人：曹愛(ài)紅、鮑永平、李淑萍。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜１６４８４．２２—２００９

氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法

第２２部分：氧化鋅量的測(cè)定

火焰原子吸收光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ１６４８４的本部分規(guī)定了氯化稀土、碳酸輕稀土中氧化鋅量的測(cè)定方法。

本部分適用于氯化稀土、碳酸輕稀土中氧化鋅量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．０１０％～１．００％。

２方法原理

試樣經(jīng)鹽酸或硝酸溶解。在稀酸介質(zhì)中，用空氣乙炔火焰，在原子吸收光譜儀波長(zhǎng)２１３．９ｎｍ處測(cè)

量鋅的吸光度，用標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算氧化鋅的量。

３試劑和材料

３．１硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），優(yōu)級(jí)純。

３．２過(guò)氧化氫（３０％），優(yōu)級(jí)純。

３．３鹽酸（１＋１），優(yōu)級(jí)純。

３．４鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)?。埃担埃埃埃缃饘黉\［狑（Ｚｎ）≥９９．９９％］于２００ｍＬ燒杯中，加入１０ｍＬ

鹽酸（３．３），滴加數(shù)滴過(guò)氧化氫（３．２）待其溶解完全后，加熱煮沸幾分鐘，冷卻后將溶液移入５００ｍＬ容

量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含有１０００μｇ鋅。

３．５鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。保埃埃埃恚啼\標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．４）于１００ｍＬ容量瓶中，加入１０ｍＬ鹽酸（３．３），

用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ鋅。

３．６鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。保埃埃埃恚啼\標(biāo)準(zhǔn)溶液（３．５）于１００ｍＬ容量瓶中，加入１０ｍＬ鹽酸（３．３），用水

稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１０μｇ鋅。

４儀器

原子吸收光譜儀，附鋅空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。

———靈敏度：在與測(cè)量樣品溶液的基體相一致的溶液中，鋅的特征濃度應(yīng)不大于０．００５μｇ／ｍＬ。

———精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量１０次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的１％；用

最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是零標(biāo)準(zhǔn)溶液）測(cè)量１０次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)最高濃度標(biāo)準(zhǔn)

溶液平均吸光度的０．５％。