GB/T 16484.14-2009氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法第14部分：磷酸根量的測(cè)定銻磷鉬藍(lán)分光光度法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎１４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１６４８４．１４—２００９

代替ＧＢ／Ｔ１６４８４．１４—１９９６

氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法

第１４部分：磷酸根量的測(cè)定

銻磷鉬藍(lán)分光光度法

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２００９１０３０發(fā)布２０１００５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜１６４８４．１４—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１６４８４—２００９《氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法》共分２２個(gè)部分：

———第１部分：氧化鈰量的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法；

———第２部分：氧化銪量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

———第３部分：１５個(gè)稀土元素氧化物配分量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；

———第４部分：氧化釷量的測(cè)定偶氮胂Ⅲ分光光度法；

———第５部分：氧化鋇量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；

———第６部分：氧化鈣量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第７部分：氧化鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：氧化鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第９部分：氧化鎳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第１０部分：氧化錳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第１１部分：氧化鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第１２部分：硫酸根量的測(cè)定；

———第１３部分：氯化銨量的測(cè)定蒸餾滴定法；

———第１４部分：磷酸根量的測(cè)定銻磷鉬藍(lán)分光光度法；

———第１５部分：碳酸輕稀土中氯量的測(cè)定硝酸銀比濁法；

———第１６部分：氯化稀土中水不溶物量的測(cè)定重量法；

———第１７部分：碳酸稀土中水分量的測(cè)定；

———第１８部分：碳酸輕稀土中灼減量的測(cè)定重量法；

———第２０部分：氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

———第２１部分：氧化鐵量的測(cè)定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第２２部分：氧化鋅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第２３部分：碳酸輕稀土中酸不溶物量的測(cè)定重量法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１６４８４的第１４部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ１６４８４．１４—１９９６《氯化稀土、碳酸稀土化學(xué)分析方法磷酸根量的測(cè)定》。

本部分與ＧＢ／Ｔ１６４８４．１４—１９９６相比，主要有如下變動(dòng)：

———測(cè)定波長(zhǎng)由６９０ｎｍ調(diào)整為７０５ｎｍ；

———磷酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度由１ｍＬ含４μｇ調(diào)整為１ｍＬ含５μｇ；

———工作曲線線性范圍由０μｇ～２０μｇ調(diào)整為０μｇ～３０μｇ；

———增加了精密度條款；

———增加了質(zhì)量保證和控制條款；

———對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本進(jìn)行了編輯性修改。

本部分由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。

本部分主要由包頭稀土研究院起草。

本部分參加起草單位：北京有色金屬研究總院、內(nèi)蒙古包鋼稀土高科技股份有限公司。

本部分主要起草人：郝茜、高勵(lì)珍、王海濤。

本部分參加起草人：楊萍、陳云紅、王明珍、吳廣偉。

本部分所替代標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１６４８４．１４—１９９６。

Ⅰ

書

犌犅／犜１６４８４．１４—２００９

氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法

第１４部分：磷酸根量的測(cè)定

銻磷鉬藍(lán)分光光度法

１范圍

ＧＢ／Ｔ１６４８４的本部分規(guī)定了氯化稀土、碳酸輕稀土中磷酸根量的測(cè)定方法。

本部分適用于氯化稀土、碳酸輕稀土中磷酸根量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．００２５％～０．１０％。

２方法原理

試樣用酸溶解，在０．３１ｍｏｌ／Ｌ～０．４８ｍｏｌ／Ｌ鹽酸介質(zhì)中，磷與銻、鉬酸銨生成雜多酸，用抗壞血酸

還原為磷銻鉬藍(lán)絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)７０５ｎｍ處測(cè)量其吸光度。

３試劑和材料

３．１過(guò)氧化氫（３０％）。

３．２鹽酸（１＋１）。

３．３鹽酸（１＋２）。

３．４鹽酸（１＋１０）。

３．５硝酸（１＋１）。

３．６氨水（１＋１０），優(yōu)級(jí)純，貯于塑料瓶中。

３．７鉬酸銨（４０ｇ／Ｌ），優(yōu)級(jí)純，貯于塑料瓶中。

３．８酒石酸銻鉀溶液（３ｇ／Ｌ）。

３．９抗壞血酸（２０ｇ／Ｌ），用時(shí)配制。

３．１０淀粉溶液（１０ｇ／Ｌ），用時(shí)配制。

３．１１磷酸根標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃玻福叮常珙A(yù)先經(jīng)１０５℃～１１０℃烘干１ｈ置于干燥器中冷卻至室溫

的優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀于２５０ｍＬ燒杯中，加１００ｍＬ水溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中，加２０ｍＬ硝酸

（３．５），以水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含２００μｇ磷酸根。

３．１２磷酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。玻担埃埃恚塘姿岣鶚?biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．１１）置于１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀

釋至刻度，加１０ｍＬ硝酸（３．５），以水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ