GB/T 16484.13-2009氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法第13部分：氯化銨量的測定蒸餾-滴定法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎１４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１６４８４．１３—２００９

代替ＧＢ／Ｔ１６４８４．１３—１９９６

氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法

第１３部分：氯化銨量的測定

蒸餾滴定法

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳狉犪狉犲犲犪狉狋犺犮犺犾狅狉犻犱犲犪狀犱犾犻犵犺狋狉犪狉犲犲犪狉狋犺犮犪狉犫狅狀犪狋犲—

犘犪狉狋１３：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犿犿狅狀犻狌犿犮犺犾狅狉犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋—

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２００９１０３０發(fā)布２０１００５０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜１６４８４．１３—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１６４８４—２００９《氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法》共分２２個部分：

———第１部分：氧化鈰量的測定硫酸亞鐵銨滴定法；

———第２部分：氧化銪量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

———第３部分：１５個稀土元素氧化物配分量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；

———第４部分：氧化釷量的測定偶氮胂Ⅲ分光光度法；

———第５部分：氧化鋇量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；

———第６部分：氧化鈣量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第７部分：氧化鎂量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：氧化鈉量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第９部分：氧化鎳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１０部分：氧化錳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１１部分：氧化鉛量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１２部分：硫酸根量的測定；

———第１３部分：氯化銨量的測定蒸餾滴定法；

———第１４部分：磷酸根量的測定銻磷鉬藍分光光度法；

———第１５部分：碳酸輕稀土中氯量的測定硝酸銀比濁法；

———第１６部分：氯化稀土中水不溶物量的測定重量法；

———第１７部分：碳酸稀土中水分量的測定；

———第１８部分：碳酸輕稀土中灼減量的測定重量法；

———第２０部分：氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測定電感耦合等離子體質(zhì)

譜法；

———第２１部分：氧化鐵量的測定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第２２部分：氧化鋅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第２３部分：碳酸輕稀土中酸不溶物量的測定重量法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１６４８４的第１３部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ１６４８４．１３—１９９６《氯化稀土、碳酸稀土化學(xué)分析方法氯化銨量的測定》。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＧＢ／Ｔ１６４８４．１３—１９９６相比主要變化如下：

———實驗用水由二次蒸餾水代替無氨蒸餾水；

———氫氧化鈉濃度由５００ｇ／Ｌ調(diào)整為２５０ｇ／Ｌ，加入量由４０ｍＬ調(diào)整為１８ｍＬ；

———碳酸輕稀土測定范圍由０．３０％～５．００％調(diào)整為０．３０％～３０．００％；

———根據(jù)測定范圍調(diào)整了稱樣量；

———分析試液制備采取適量稱大樣，溶解定容后，再分取部分樣品進行測定；

———氯化銨含量計算公式中，相對摩爾質(zhì)量由０．０５０５調(diào)整為５３．４６；

———增加了精密度條款；

———增加了質(zhì)量保證和控制條款；

———對標(biāo)準(zhǔn)文本進行了編輯性修改。

本部分由全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

Ⅰ

書

犌犅／犜１６４８４．１３—２００９

本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所。

本部分由廣東珠江稀土有限公司起草。

本部分參加起草單位：山東淄博加華新材料資源有限公司、包鋼稀土高科技股份有限公司。

本部分主要起草人：鄧漢芹、梁志杰、宋耀。

本部分參加起草人：劉延謨、王林玉、董三力、馬永亮。

本部分所替代標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１６４８４．１３—１９９６。

Ⅱ

犌犅／犜１６４８４．１３—２００９

氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法

第１３部分：氯化銨量的測定

蒸餾滴定法

１范圍

ＧＢ／Ｔ１６４８４的本部分規(guī)定了氯化稀土、碳酸輕稀土中氯化銨含量的測定方法。

本部分適用于氯化稀土、碳酸輕稀土中氯化銨含量的測定。測定范圍分別為：氯化稀土為０．３０％～

５．００％；碳酸輕稀土為０．３０％～３０．００％。

２方法原理

在氯化稀土、碳酸輕稀土（加入鹽酸溶解）的水溶液中，加入過量氫氧化鈉溶液，加熱蒸餾，分解出的

氨和水蒸氣用過量硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收；過量的硫酸用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行滴定，從而計算出氯化

銨的含量。

３試劑

３．１鹽酸（１＋１）。

３．２硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．３酚酞指示劑：稱?。埃保绶犹苡冢保埃埃恚痰囊掖迹ǎ常玻┲?。

３．４氫氧化鈉溶液（２５０ｇ／Ｌ）：稱?。玻担埃鐨溲趸c，加１０００ｍＬ水溶解，加入３．１ｇ氯化鋇，靜置

２ｈ～３ｈ，加入９．４ｇ硫酸鈉，充分?jǐn)噭?，靜置２４ｈ，備用。

３．５氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：犮（ＮａＯＨ）≈０．２ｍｏｌ／Ｌ。

３．５．１配制：移取氫氧化鈉溶液（３．４）１５ｍＬ，移入５００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

３．５．２標(biāo)定：稱?。埃担埃珙A(yù)先在１０５℃烘干２ｈ的鄰苯二甲酸氫鉀，精確至０．０００１ｇ，于３００ｍＬ錐形

瓶中，加入１００ｍＬ水溶解，滴加數(shù)滴酚酞指示劑（３．３）。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（３．５）滴定至紅色不

褪，即為終點。平行滴定四份，所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（３．５）的體積極差值不大于０．１０ｍＬ

時，取其平均值。按式（１）計算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度：

犿

犮１＝－３…………（１）

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