GB/T 16484.11-2009氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法第11部分：氧化鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎１４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１６４８４．１１—２００９

代替ＧＢ／Ｔ１６４８４．１１—１９９６

氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法

第１１部分：氧化鉛量的測定

火焰原子吸收光譜法

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２００９１０３０發(fā)布２０１００５０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜１６４８４．１１—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１６４８４—２００９《氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法》共分２２個部分：

———第１部分：氧化鈰量的測定硫酸亞鐵銨滴定法；

———第２部分：氧化銪量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

———第３部分：１５個稀土元素氧化物配分量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；

———第４部分：氧化釷量的測定偶氮胂Ⅲ分光光度法；

———第５部分：氧化鋇量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；

———第６部分：氧化鈣量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第７部分：氧化鎂量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：氧化鈉量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第９部分：氧化鎳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１０部分：氧化錳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１１部分：氧化鉛量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１２部分：硫酸根量的測定；

———第１３部分：氯化銨量的測定蒸餾滴定法；

———第１４部分：磷酸根量的測定銻磷鉬藍(lán)分光光度法；

———第１５部分：碳酸輕稀土中氯量的測定硝酸銀比濁法；

———第１６部分：氯化稀土中水不溶物量的測定重量法；

———第１７部分：碳酸稀土中水分量的測定；

———第１８部分：碳酸輕稀土中灼減量的測定重量法；

———第２０部分：氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測定電感耦合等離子體質(zhì)

譜法；

———第２１部分：氧化鐵量的測定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第２２部分：氧化鋅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第２３部分：碳酸輕稀土中酸不溶物量的測定重量法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１６４８４的第１１部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ１６４８４．１１—１９９６《氯化稀土、碳酸稀土化學(xué)分析方法原子吸收光譜法測定

鉛量》。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＧＢ／Ｔ１６４８４．１１—１９９６相比，主要有如下變動：

———測定范圍由０．００１５％～０．０１０％調(diào)整為０．００５０％～０．０２０％；

———取消了有縫式石英管裝置的燃燒器，采用普通燃燒器；

———增加了精密度條款；

———增加了質(zhì)量保證和控制條款；

———刪除了原標(biāo)準(zhǔn)中的附加說明；

———對標(biāo)準(zhǔn)文本進(jìn)行了編輯性修改。

本部分由全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所。

本部分由北京有色金屬研究總院起草。

Ⅰ

書

犌犅／犜１６４８４．１１—２００９

本部分參加起草單位：包鋼稀土高科技股份有限公司、江陰加華新材料資源有限公司。

本部分主要起草人：劉英。

本部分參加起草人：鮑永平、任曉光、鄭昆、謝建偉、趙萍紅、何鳳娟。

本部分所替代標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１６４８４．１１—１９９６。

Ⅱ

犌犅／犜１６４８４．１１—２００９

氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法

第１１部分：氧化鉛量的測定

火焰原子吸收光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ１６４８４的本部分規(guī)定了氯化稀土、碳酸輕稀土中氧化鉛含量的測定方法。

本部分適用于氯化稀土、碳酸輕稀土中氧化鉛含量的測定。測定范圍：０．００５０％～０．０２０％。

２方法原理

試料經(jīng)硝酸溶解，以空氣乙炔火焰，使用高性能空心陰極燈，于原子吸收光譜儀，波長２１７．０ｎｍ

處，用氘燈扣除基體背景測量鉛的吸光度。

３試劑和材料

３．１過氧化氫（３０％）。

３．２硝酸（１＋１）。

３．３鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃担埃埃埃缃饘巽U［狑（Ｐｂ）＞９９．９９％］，置于２００ｍＬ燒杯中，加２０ｍＬ硝酸

（３．２），緩慢加熱至完全溶解，煮沸數(shù)分鐘以驅(qū)除氮的氧化物。冷卻至室溫，移入５００ｍＬ容量瓶中，用

水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ鉛。

３．４鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。保埃埃埃恚蹄U標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．３），于２００ｍＬ容量瓶中，加２０ｍＬ硝酸（３．２），用

水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含５０μｇ鉛。

４儀器

原子吸收光譜儀，附鉛空心陰極燈。

在儀器最佳條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。

———特征濃度：在與測量樣品溶液的基體相一致的溶液中，鉛的特征濃度不大于０．００９５μｇ／ｍＬ。

———精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量１０次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過平均吸光度１．０％；用最

低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是零標(biāo)準(zhǔn)溶液）測量１０次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高溶液平均吸

光度的０