標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 16480.5-1996 是一項中國國家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了金屬釔及氧化釔化學(xué)分析中,測定金屬釔材料中氮含量的方法。這項標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)闡述了測試程序、所需試劑、儀器設(shè)備、操作步驟以及結(jié)果計算等方面的具體要求,旨在為相關(guān)行業(yè)提供統(tǒng)一、準(zhǔn)確的檢測方法,以確保產(chǎn)品質(zhì)量控制和材料特性分析的一致性與可靠性。以下是該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬釔原料及制品中氮含量的定量分析。它不適用于測定氧化釔或其他釔化合物中的氮含量。
測試原理
標(biāo)準(zhǔn)采用的是高溫燃燒法,即將試樣在氧氣流中加熱至高溫,使樣品中的氮元素轉(zhuǎn)化為氮氧化物。隨后,這些氮氧化物被載氣(如氦氣)帶入到已知濃度的還原劑(如氫碘酸溶液)中,轉(zhuǎn)化為可檢測的氮氣。最后,通過化學(xué)吸收法或氣體分析儀(如熱導(dǎo)檢測器)測量生成的氮氣量,從而計算出樣品中的氮含量。
試劑與材料
- 規(guī)定了所需試劑的純度級別,包括高純度的氧氣、氦氣、氫碘酸等。
- 描述了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選用原則,用于校準(zhǔn)和驗證測試方法的準(zhǔn)確性。
儀器設(shè)備
- 高溫爐:用于試樣的高溫燃燒。
- 氣體凈化系統(tǒng):確保進(jìn)入檢測器的氣體純凈,避免干擾。
- 氣體分析裝置:如熱導(dǎo)式檢測器,用于精確測量氮氣的體積或濃度。
操作步驟
- 樣品準(zhǔn)備:將金屬釔樣品精確稱重并處理成適合測試的狀態(tài)。
- 高溫燃燒:將樣品置于高溫爐中,在氧氣氛圍下完全燃燒。
- 氣體轉(zhuǎn)移:燃燒產(chǎn)生的氣體通過載氣導(dǎo)入還原劑溶液中。
- 氮氣檢測:測量由氮氧化物還原產(chǎn)生的氮氣量。
- 結(jié)果計算:依據(jù)檢測到的氮氣體積,按照標(biāo)準(zhǔn)公式計算樣品中的氮含量。
精密度與準(zhǔn)確度
標(biāo)準(zhǔn)中提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗的數(shù)據(jù)要求,用以評價測試方法的精密度。同時,通過與標(biāo)準(zhǔn)樣品的比對,驗證方法的準(zhǔn)確度。
報告內(nèi)容
要求測試報告應(yīng)包含測試條件、所用試劑與儀器信息、測試結(jié)果及其計算過程,確保測試結(jié)果的透明性和可追溯性。
注意事項
雖然未直接使用“請注意”等詞語,但標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)隱含了對實驗操作嚴(yán)格遵守安全規(guī)范、使用合格試劑與設(shè)備、以及正確執(zhí)行每一步驟以保證測試結(jié)果可靠性的要求。
該標(biāo)準(zhǔn)通過上述詳細(xì)規(guī)定,為金屬釔中氮含量的測定提供了一套科學(xué)、規(guī)范的方法體系,對于提升冶金、材料科學(xué)等相關(guān)領(lǐng)域的產(chǎn)品質(zhì)量控制水平具有重要意義。
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- 廢止
- 已被廢除、停止使用,并不再更新
- 1996-07-09 頒布
- 1997-01-01 實施
文檔簡介
ICS77.120H14中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16480.5--1996金屬及氧化化學(xué)分析方法金屬中氮量的測定Methodforchemicalanalysisofyttriumandyttriumoxide-Determinationofnitrogencontent1996-07-09發(fā)布1997-01-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)金屬釔及氧化釔化學(xué)分析方法CB/T16480.5-1996金屬中氮量的測定Methodforchemicalanalysisofyttriumandyttriumoxide-Determinationofnitrogencontent主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了金屬中氮含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬中氮含量的測定。測定范圍:0.010%~0.100%。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于金屬中游離氮的測定。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7729治金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則GB/T14265金屬材料中氫、氧、氮、碳和硫分析方法通則3方法原理試樣用鹽酸溶解,以固溶態(tài)和化合態(tài)存在的氮與酸離子形成銨鹽,以堿性溶液中以氮的形式蒸雷出來,用0.005mol/L的硫酸溶液吸收,氮與奈氏試劑形成黃橙色化合物,于分光光度計波長440nm處測量其吸光度。4試劑4.1硫酸(0.005mol/L),優(yōu)級純。4.2鹽酸(4+5)優(yōu)級純。4.3氫氧化鈉(200g/L),優(yōu)級純。4.4氮標(biāo)準(zhǔn)財存溶液:稱取0.3811g預(yù)先在120℃烘2h,并在干燥器中冷卻至室溫的氮化銨于燒杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,以水稀至刻度,混勾。4.5氮標(biāo)準(zhǔn)溶液;移取100mL氮標(biāo)準(zhǔn)存溶液4.4于1000mL容量瓶中,以水稀至刻度,混勾。此溶液1mL含10g氮、4.6奈氏試劑4.6.1甲液:稱取17.5g碘化鉀溶于50mL水中4.6.2乙液:稱取8.5g氯化汞溶于150mL水中。4.6.3丙液;氫氧化鈉(4.3)300ml.。將乙液緩慢倒入甲液中,不斷攪拌,待出現(xiàn)紅色沉淀時,將丙液全部加入,再把未加完的乙液全部加入甲液中,呈現(xiàn)黃色沉淀。放置3~5天,傾倒
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