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文檔簡介
不正常激發(fā)斑點與正常激發(fā)斑點的對比1不正常激發(fā)斑點正常激發(fā)斑點濃縮(凝聚)放電—激發(fā)點中心處侵蝕均勻并有金屬光澤,此為正常放電表明儀器工作正常;
擴散放電—激發(fā)點呈白色,強度值低,樣品表面無侵蝕,為非正常放電Fe基、Ni基、Co基、Ti基樣品標(biāo)準(zhǔn)磨樣強烈建議使用40目或60目的鎬剛玉砂紙(雖然價格是普通砂紙3倍,可是一張砂紙的磨樣數(shù)量是普通砂紙5倍,并且十分適合于分析特殊元素N、Alsol、B、Ca、La、Ce等):60目:中低合金鋼40目:硬度很高的不銹鋼、工具鋼、Ni基合金、Co基合金、Ti基合金2Fe基樣品正常激發(fā)斑點3造成激發(fā)點不正常的原因分析氬氣質(zhì)量不達標(biāo)樣品本身有缺陷:微觀疏松、裂紋、等樣品處理不當(dāng):鋁硅合金在車削時噴淋酒精、車刀有油、處理鐵基樣品時由于車刀太鈍或使用不合適的砂紙導(dǎo)致樣品過度發(fā)熱而嚴(yán)重氧化氬氣廢氣排出系統(tǒng)堵塞導(dǎo)致排氣不順暢氬氣凈化器失效火花臺進水4直讀光譜儀氬氣質(zhì)量要求(最低要求)普通產(chǎn)品分析4.8(99.998%Ar)withO2<3ppm,N2<10ppm,H2O<5ppm,HC<1ppm如果儀器需要分析N或O,Argon>99.999%withO2<0.5ppm,N2<0.5ppm;H2O<3ppm,5紫外光室石英窗(氟化鎂鍍膜)6LAB儀器氬氣廢氣排出系統(tǒng)水瓶里的氣管必須保證通暢,否則
可能導(dǎo)致激發(fā)斑點不正常、測量結(jié)
果不穩(wěn)定、個別元素測量結(jié)果異常
等問題。新型儀器配備了截止閥,在維護儀器的時候手動關(guān)閉,可以防止水被
倒吸入火花臺。7
簡易的日常維護及注意事項注意事項1、當(dāng)樣品有砂眼或裂紋,沒有分析位置時,不允許激發(fā);2、當(dāng)Ar氣不好或點不好時,不允許報出分析結(jié)果;3、清理火花臺時,要關(guān)光源;4、如果遇到激發(fā)時聲音很大,應(yīng)該按“F3”停止,不允許直接
抬樣品夾,否則燒光源或EK0014閥控制板,5、盡量將樣品與樣品夾接觸的平面處理平整,壓樣品夾子要垂直
不允許將無法固定好的樣品激發(fā),否則會造成樣品激發(fā)中跑掉從而造成光源損壞。6、如果遇到突然斷電時,應(yīng)先關(guān)穩(wěn)壓器,再關(guān)儀器總電源及其它
電源;等到來電后,先開穩(wěn)壓器,再開儀器總電源及其它電源;開計算機。7、必須注意絕對不能做錯標(biāo)準(zhǔn)化樣品,否則,后果十分嚴(yán)重8、樣品表面不能粘污,不能有水、油等。9、由于控樣均勻性原因,在做控樣時,一定要在控樣表面盡量散開均勻地激發(fā)三點以上再平均10、如果儀器有兩個小時沒有分析樣品,在開始分析之前,應(yīng)進行Ar預(yù)沖洗,此時不能激發(fā)。9常見錯誤信息1、“clampup”夾子抬起,一般是由于樣品上表面不導(dǎo)電(比如:有漆有銹)清理干凈即可。2、“Dooropen”前面板門打開,一般由于火花臺罩沒有接觸良好。3、“Argonlow”Ar氣壓力過低4、“sourceoff”光源關(guān)閉,一般把光源開關(guān)關(guān)一次后再開。5、“Referenceintesityabovelimitforchannels:Fel”Fel基線強度過高或過低,一般是由于Ar氣不好或樣品表面粘污或儀器運行時間很長光強
下降。10火花臺清理1火花臺清理2火花臺清理3火花臺清理4清理紫外光室MgF鏡片用脫脂棉沾異丙醇,盡量擠干后擦鏡片;擦干凈后,用鏡頭紙擦干即可清理廢氣管路用剩余氬氣全面清理廢氣管路對于Fe基和Ni基,過濾芯應(yīng)該用酒精燈灼燒后,讓過濾芯輕輕地磕碰地面,以便灼燒后的灰塵落下;若過濾芯表面完全脆化,可從頭將黃色脆化物扯下,直到露出正常表面。(注意:剛分析完不要馬上清理,應(yīng)該等一會兒清理,否則可能會引起過濾芯表面自燃)對于右邊伸在水里的塑料管,務(wù)必將銅頭用老
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