GB/T 14501.3-1993六氟化鈾中鎢、鉬、鈮、鈦、鋯的測定化學光譜法

UDC621.039.543.4F46中華人民共和國國家標準GB/T14501.3-93六氟化鈾中鴿、鉬、鋸、鈦、錯的測定化學光譜法Spectrochemicaldeterminationoftungstenmolybdenum.niobium:titaniumandzirconiuminuraniumhexafluoride1993-06-19發(fā)布1994-04-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準六氟化鈾中鴿、鉬、鋸、鈦、錯的測定化學光譜法GB/T14501.3-93中國標準出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復興門外三里河北街16號郵政編碼：100045電話：63787337637874471994年2月第一版2006年1月電子版制作號：155066·1-24490版權專有侵權必究舉報電話：（010)68533533

中華人民共和國國家標準六氟化鈾中鴿、鉬、鋸、鈦、錯的測定CB/T14501.3-93化學光譜法Spectrochemiealdeterminationoftungstenmolybdenum.niobiumtitaniumandzirconiuminuraniumhexafluoride1主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了六氟化鈾中鴿、鋸、鋸、鈦、錯的測定方法原理和分析步驥。本標準適用于六氟化鈾中、鉬、餛、鈦、錯含量的測定，取樣量為含鈾0.3的六氟化鈾水解液,測定范圍為0.3～16rg/g鈾。試樣中釩大于2.5g時,對鋸和鈦測定有干擾;錯大于50“g時,對鈦測定有干擾，鉬小于或等于20“8時，對其余四種雜質(zhì)無干擾。2方法提要試樣用濃硫酸趕氟，用高氯酸將待測元素氧化為高價。在10mol/L鹽酸介質(zhì)中用N-苯甲酰-N-苯基羥胺(BPHA）-三氯甲烷作萃取劑，使待測雜質(zhì)與鈾分離，將三氯甲烷揮發(fā)干后,用濃硝酸和少量硫酸溶解沉淀，再把溶液蒸干，在500℃灼燒3h,以除去碳。用鹽酸、氫氟酸混合溶液溶解殘渣、蒸干,用3mol/L鹽酸溶解，交流電弧干渣法作光譜測定。3試劑3.1三氯甲烷：分析純。3.22鹽酸；優(yōu)級純，密度1.19g/cm".用石英亞沸蒸留器提純，并經(jīng)標定3.3硝酸;優(yōu)級純，密度1.42g/cm2,用石英亞沸蒸餡器提純，并經(jīng)標定3.4！高氯酸(HCIO.:優(yōu)級純，密度1.67g/cm2。3.55硫酸;優(yōu)級純，密度1.84g/cm2。3.6S氫氟酸;優(yōu)級純，密度1.158/cm23.7BPHA(N-苯甲酰-N-苯基羥膠)溶液：5/L，稱取化學純BPHAO.25g,溶于50mL三氯甲燒(3.1中。3.88酒石酸溶液：18g/100mL,稱取分析純酒石酸18g,溶于高純水(3.17)并稀釋至100mL.3.9）鹽酸溶液：1十1。3.10鹽酸溶液：c（HCI)=10mol/L.3.11鹽酸溶液：c（HCI)=3mol/L.3.12硝酸溶液：（HNO,)=8mol/L。3.13硫酸溶液