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DHI標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)介紹及盲樣檢測
結(jié)果分析李麗麗全國畜牧總站全國奶牛消費(fèi)性能測定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)室6福州第一頁,共25頁。匯報(bào)內(nèi)容全國奶牛消費(fèi)性能測定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)室簡介DHI標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的消費(fèi)及性能介紹年10月盲樣檢測結(jié)果分析第二頁,共25頁。DHI標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)室簡介“全國奶牛消費(fèi)性能測定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)室〞建立工程是2004年9月20日經(jīng)農(nóng)業(yè)部(農(nóng)計(jì)函[2004]368號(hào))批準(zhǔn)立項(xiàng)的。工程分為兩期建立,一期總投資450萬,二期總投資665萬。工程于2006年1月開場建立,年5月通過開工驗(yàn)收。根底建立面積共1585.08平方米,分為消費(fèi)車間、檢測實(shí)驗(yàn)室、辦公區(qū)、生活區(qū)?,F(xiàn)有國際先進(jìn)的DHI標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)消費(fèi)線1條,乳成分消費(fèi)及檢測設(shè)備共68臺(tái)〔套〕。第三頁,共25頁。實(shí)驗(yàn)樓及會(huì)議室第四頁,共25頁。實(shí)驗(yàn)室第五頁,共25頁。消費(fèi)車間車間通道膜濾車間灌裝車間CIP清洗間第六頁,共25頁。休閑室第七頁,共25頁。實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有專職工作人員6名,其中博士1名、碩士3名、本科2名。專業(yè)涉及乳品科學(xué)、食品工程和動(dòng)物營養(yǎng)與飼料科學(xué)等,能適應(yīng)DHI標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研發(fā)、消費(fèi)、檢測和數(shù)據(jù)分析等各方面的需要。另有實(shí)習(xí)研究生2人,開展相關(guān)課題研究。DHI標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)室簡介第八頁,共25頁。年6月底完成了儀器設(shè)備安裝調(diào)試,確定了消費(fèi)及檢測各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)和方法。年10月份完成了DHI標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制工作,產(chǎn)品各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)到達(dá)設(shè)計(jì)要求,于11月10日順利通過了專家技術(shù)鑒定。DHI標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)室簡介第九頁,共25頁。第十頁,共25頁。DHI標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是指用于乳成分快速分析儀校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)牛奶樣品乳成分快速分析儀采用中紅外掃描來測定牛奶中各種營養(yǎng)成分,是一種快速而低本錢的檢測方法目前作為一種經(jīng)過認(rèn)可的官方方法〔AOAC,2000〕廣泛用于牛奶定價(jià)體系和DHI測定系統(tǒng)是一種間接測定方法,必須定期用經(jīng)過經(jīng)典化學(xué)方法定值的標(biāo)準(zhǔn)牛奶樣品進(jìn)展校準(zhǔn)DHI標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)簡介第十一頁,共25頁。目前國際上DHI標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的消費(fèi)方法有兩種一種是利用當(dāng)?shù)厝槌煞趾坎煌纳D躺约诱{(diào)整制成的傳統(tǒng)校準(zhǔn)樣品〔ProducerCalibrationSamples〕一種是利用巴殺奶油、超濾脫脂牛奶截留液、濾過液制作的具有正交分布的改進(jìn)校準(zhǔn)樣品〔ModifiedMilkCalibrationSamples〕〔IDFStandard141C,2000〕DHI標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)簡介第十二頁,共25頁。
DHI標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)簡介第十三頁,共25頁。配方設(shè)計(jì):脂肪濃度范圍在2.2%-5.8%,設(shè)置12個(gè)梯度;蛋白濃度范圍在2.2%-4.2%,設(shè)置6個(gè)梯度;乳糖濃度范圍是4.0%-5.2%,設(shè)置4個(gè)梯度,按正交方法設(shè)計(jì)成一套12個(gè)樣品?;瘜W(xué)定值:由選定的2-3家檢測機(jī)構(gòu)和本實(shí)驗(yàn)室同時(shí)對產(chǎn)品進(jìn)展檢測。數(shù)據(jù)經(jīng)分析處理后,和儀器的檢測值進(jìn)展比較分析,假如差值的平均值〔MD%〕和標(biāo)準(zhǔn)差〔SDD%〕符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)〔<0.04%〕,即可作為產(chǎn)品的校準(zhǔn)值進(jìn)展發(fā)布。DHI標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)簡介第十四頁,共25頁。具有較寬的成分濃度范圍脂肪和蛋白之間沒有相關(guān)性,可減少校準(zhǔn)誤差保質(zhì)期較長,最長可到達(dá)28天;在14天以內(nèi),產(chǎn)品的儀器檢測值根本不發(fā)生變化〔MD%和SDD%均小于0.003%〕不同儀器和實(shí)驗(yàn)室化學(xué)測定值的差值標(biāo)準(zhǔn)差〔SDD〕較小產(chǎn)品的灌裝均勻度好,瓶間和瓶內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)差均小于0.004%不同批次產(chǎn)品之間化學(xué)成分含量、校準(zhǔn)斜率和截距的穩(wěn)定性較好包裝瓶增加密封和防盜蓋設(shè)計(jì),保證了產(chǎn)品運(yùn)輸和使用平安改進(jìn)DHI標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的優(yōu)點(diǎn)第十五頁,共25頁。參照美國盲樣檢測的程序和斷定方法每個(gè)月進(jìn)展一次,根據(jù)其儀器檢測結(jié)果與化學(xué)標(biāo)定值之間差值的平均值〔MD%〕和標(biāo)準(zhǔn)差〔SDD%〕來判別合格與否。斷定方法乳脂肪:-0.05%≦MD%≦0.05%,SDD%≦0.06%;乳蛋白:-0.05%≦MD%≦0.05%,SDD%≦0.06%;乳成分連續(xù)6個(gè)月MD%的平均值必須在+/-0.02%之間體細(xì)胞:-10%≦MD%≦10%,SDD%≦10%;體細(xì)胞連續(xù)6個(gè)月MD%的平均值必須在+/-5%之間上述指標(biāo)中有一項(xiàng)不合格即為未通過盲樣檢測,需要進(jìn)展校準(zhǔn);假如連續(xù)四個(gè)月不合格必須對儀器檢修,甚至?xí)绊懺摍z測機(jī)構(gòu)兩年一次的資格認(rèn)證。本次盲樣檢測結(jié)果及分析第十六頁,共25頁。本次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)消費(fèi)是年10月17日〔周一〕。發(fā)放是年10月18日〔周二〕,通過郵局EMS發(fā)送。每臺(tái)儀器發(fā)送2套標(biāo)準(zhǔn)樣品,1套用于盲樣檢測,1套用于儀器校準(zhǔn)?;瘜W(xué)定值是由本實(shí)驗(yàn)室與奶牛中心共同完成的,于21日上午開場發(fā)送校準(zhǔn)值。本次盲樣檢測結(jié)果及分析第十七頁,共25頁。各實(shí)驗(yàn)室盲樣檢測結(jié)果發(fā)回時(shí)間
時(shí)間10.1910.2010.2110.2410.25實(shí)驗(yàn)室北京天津河南、昆明、新疆、河北、西安、山西、武漢、山東農(nóng)科院黑龍江農(nóng)墾、上海、湖南、陜西、大慶、沈陽輝山、南京、廣東、黑龍江繁育寧夏、山東總站注:內(nèi)蒙沒有發(fā)送數(shù)據(jù)本次盲樣檢測結(jié)果及分析第十八頁,共25頁。盲樣測定情況從全部實(shí)驗(yàn)室的分析結(jié)果來看,儀器測定的平均值與化學(xué)標(biāo)定值的差值脂肪為0.13%,蛋白為0.02%,乳糖為-0.02%。這一方面說明我們制作的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)產(chǎn)品質(zhì)量均一、穩(wěn)定,密封包裝完好,化學(xué)定值準(zhǔn)確可靠;另一方面說明全國80%以上的DHI測定實(shí)驗(yàn)室檢測才能穩(wěn)定可靠,具有可比性。各省結(jié)果與化學(xué)標(biāo)定值的差異脂肪蛋白乳糖MD%SDD%MD%SDD%MD%SDD%天津DHI0.2590.1530.0440.026-0.0070.034山東農(nóng)科院0.0610.0750.0570.033-0.0270.034河南0.0080.0470.0610.044-0.0090.043昆明0.1120.0630.0450.036-0.0120.014山西0.0250.038-0.0150.027-0.0840.112武漢0.8371.028-0.0060.172-0.0050.04河北0.1770.0890.0520.0530.0740.023新疆-0.0270.070.0510.021-0.0780.124北京0.0170.0410.0420.0130.0430.018上海光明0.1030.1270.0430.1-0.0650.065湖南0.4320.30.0870.046-0.10.037黑龍江農(nóng)墾0.1780.060.0190.044-0.1540.018陜西0.0850.040.0310.0830.0080.03沈陽輝山0.4590.1770.0820.029-0.0180.007黑龍江站1-0.0150.066-0.1580.059該儀器不能測黑龍江站2-0.0450.0780.0290.0930.0020.023大慶0.080.0650.0330.017-0.0040.043南京衛(wèi)崗0.0840.0440.0230.09-0.0970.089廣東0.0210.0540.0180.0170.0260.056寧夏0.1830.0940.0970.052-0.0420.029山東總站0.0720.1510.070.052-0.0220.047全部實(shí)驗(yàn)室0.1260.0900.0190.017-0.0220.022第十九頁,共25頁。從全部實(shí)驗(yàn)室的分析結(jié)果來看,儀器測定的平均值與化學(xué)標(biāo)定值的差值脂肪為0.13%,蛋白為0.02%,乳糖為-0.02%。這一方面說明我們制作的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)產(chǎn)品質(zhì)量均一、穩(wěn)定,密封包裝完好,化學(xué)定值準(zhǔn)確可靠;另一方面說明全國70%以上的DHI測定實(shí)驗(yàn)室檢測才能穩(wěn)定可靠,具有可比性。本次盲樣檢測結(jié)果及分析第二十頁,共25頁。脂肪檢測結(jié)果較好的:河南、山西、新疆、北京蛋白檢測結(jié)果較好的:天津、昆明、山西、新疆、北京、黑龍江農(nóng)墾、大慶乳糖檢測結(jié)果較好的:天津、山東農(nóng)科院、河南、昆明、北京、陜西、沈陽輝山、黑龍江、大慶、寧夏、山東本次盲樣檢測結(jié)果及分析第二十一頁,共25頁。 天津〔0.259%〕、武漢〔0.837%〕、湖南〔0.432%〕、沈陽輝山〔0.459%〕四家實(shí)驗(yàn)室的脂肪檢測結(jié)果與化學(xué)值差異較大,超過國標(biāo)化學(xué)法檢測誤差0.2%的規(guī)定范圍。本次盲樣檢測結(jié)果及分析第二十二頁,共25頁。黑龍江繁育中心〔其中一臺(tái)儀器,-0.158%〕蛋白檢測指標(biāo)明顯低于化學(xué)值,湖南〔0.087%〕、沈陽輝山〔0.082%〕、寧夏〔0.097%〕的數(shù)值高于化學(xué)值。本次盲樣檢測結(jié)果及分析第二十三頁,共25頁。
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