標準解讀

GB/T 14353.15-1993 是一項中國國家標準，規(guī)定了銅礦石、鉛礦石和鋅礦石中硒含量的化學分析方法，具體采用的是3,3'-二氨基聯(lián)苯胺光度法。這項標準為相關(guān)行業(yè)提供了統(tǒng)一的測試流程和要求，以確保測定結(jié)果的準確性和可比性。以下是該標準內(nèi)容的概述：

標準適用范圍

本標準適用于銅礦石、鉛礦石及鋅礦石中微量硒的測定。需要注意的是，該方法可能不適用于含大量其他元素干擾（尤其是能與試劑反應(yīng)產(chǎn)生顏色干擾的元素）的樣品，使用前需通過試驗驗證其適用性。

測定原理

3,3'-二氨基聯(lián)苯胺光度法基于硒與3,3'-二氨基聯(lián)苯胺（DAB）在酸性介質(zhì)中反應(yīng)生成一種具有特定吸收特性的化合物。該化合物在一定波長下的吸光度與其濃度成正比，通過測量吸光度即可計算出樣品中的硒含量。

試劑與材料

標準詳細列出了實驗所需的各種試劑規(guī)格、配制方法以及實驗器材要求，包括標準硒溶液的配制、顯色劑3,3'-二氨基聯(lián)苯胺溶液的制備、酸性介質(zhì)的選擇等，確保實驗條件的一致性。

樣品處理

標準規(guī)定了樣品的預處理步驟，通常涉及樣品的粉碎、混勻、重量取樣及必要的消解過程，以使硒轉(zhuǎn)化為可溶形式，便于后續(xù)分析。消解方法可能包括酸溶解、加熱等步驟，并需注意消除可能的干擾因素。

操作步驟

詳細說明了從樣品溶液的準備到顯色反應(yīng)、吸光度測定的全過程，包括反應(yīng)條件（如溫度、時間）、空白試驗的執(zhí)行以及如何根據(jù)標準曲線或直接比較法計算硒的含量。

精密度與準確度

標準提供了重復性限和再現(xiàn)性限，用以評價不同實驗室間測試結(jié)果的一致性。同時，通過與認可的標準方法或參考物質(zhì)比對，驗證該方法的準確度。

試驗報告

要求在試驗報告中記錄下所有關(guān)鍵參數(shù)，如樣品信息、所用試劑批號、重要操作步驟、測定結(jié)果及必要的數(shù)據(jù)處理細節(jié)，確保試驗的可追溯性。

此標準旨在為相關(guān)企業(yè)和檢測機構(gòu)提供一個科學、規(guī)范的硒含量測定方法，促進礦產(chǎn)資源的有效評估和利用。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 14353.15-2014
  • 1993-05-12 頒布
  • 1994-02-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 14353.15-1993銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學分析方法3,3-二氨基聯(lián)苯胺光度法測定硒量_第1頁
GB/T 14353.15-1993銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學分析方法3,3-二氨基聯(lián)苯胺光度法測定硒量_第2頁
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GB/T 14353.15-1993銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學分析方法3,3-二氨基聯(lián)苯胺光度法測定硒量-免費下載試讀頁

文檔簡介

UDC549.32/.33中華人民共和國國家標準GB/T14353.15-—93銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學分析方法3,3"-二氨基聯(lián)苯胺光度法測定硒量Methodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzincores-Determinationofseleniumcontent-3.3"-diaminobenzidinephotometricmethod1993-05-12發(fā)布1994-02-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學分析方法3,3-二氨基聯(lián)苯胺光度法測定硒量GB/T14353.15-93Methodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzincores-Determinationofseleniumcontent3,3'-diaminobenzidinephotometricmethod主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了銅礦石、鉛礦石、鋅礦石中硒含量的測定方法。本標準適用于銅礦石、鉛礦石、鋅礦石中硒含量的測定，測定范圍：2～500g/g.2引用標準GB/T14505巖石和礦石化學分析方法總則及一般規(guī)定。方法提要試料用硝酸-氫氟酸-高氯酸分解，在鹽酸介質(zhì)中，以銅鹽為接觸劑，經(jīng)次亞磷酸鈉還原，單體硒與砷共沉淀分離。溶液在pH2～3時,四價硒與3.3-二氨基聯(lián)苯胺生成深黃色絡(luò)合物,在pH6～9時可被苯甲苯等有機溶劑定量萃取,于分光光度計上，波長420nm處·測量吸光度.武試劑A1次亞磷酸鈉4.22無水硫酸鈉。4.3氫氟酸(01.138/mL)4.4硝酸(p1.40g/mL.)。4.5高氯酸（P1.758/mL）4.6鹽酸(p1.19g/mL)。4.7甲苯(p0.863g/mL)。4.8鹽酸(1+1V+V）4.9酸(1+3V+V)含0.5%次亞磷酸鈉)。4.10硫酸銅溶液(15.6%m/V):稱取15.6g硫酸銅(CuSO,·5H.O），加入4mL去硒硫酸(1+1V+V),用水稀釋至100mL,攪拌溶解。此溶液1mL含硫酸銅100mg(同樣可用氯化銅)。4.11砷酸氫二鈉溶液(2.1%m/V):稱取2.1g砷酸氫二鈉(NazHAsO,·7H.O），溶解于水中,用水稀釋至100mL,搖勻。此溶液1mL含5mg砷。4.12溴-溴氫酸混合液：量取60mL氫溴酸置入250mL

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