GB/T 13293.11-1991高純陰極銅化學(xué)分析方法鉬藍(lán)分光光度法測定硅量

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 13293.11-1991 是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了高純陰極銅中硅含量的化學(xué)分析方法，具體采用的是鉬藍(lán)分光光度法。下面是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的說明：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于高純陰極銅中硅含量的測定，其測定范圍通常覆蓋了硅含量從微量至較高濃度的需求，適用于銅材料生產(chǎn)、科研及質(zhì)量控制等領(lǐng)域。

測定原理

鉬藍(lán)分光光度法基于硅與鉬酸在一定條件下反應(yīng)生成硅鉬雜多酸，再經(jīng)還原形成硅鉬藍(lán)復(fù)合物。此復(fù)合物在特定波長處具有顯著的吸光特性，通過分光光度計(jì)測量其吸光度，依據(jù)預(yù)先建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線，即可計(jì)算出樣品中硅的含量。

試劑與材料

標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)列出了進(jìn)行測定所需的各種試劑規(guī)格、配制方法及純水要求，確保分析的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。其中包括硫酸、草酸、硫酸肼等試劑以及必要的標(biāo)準(zhǔn)硅溶液，用于制作校準(zhǔn)曲線。

試樣處理

標(biāo)準(zhǔn)描述了試樣的取樣、預(yù)處理步驟，如必要時(shí)需進(jìn)行適當(dāng)溶解、過濾、稀釋等操作，確保試樣適合進(jìn)行光度法測定，并減少干擾因素。

操作步驟

詳細(xì)闡述了從試液制備到顯色反應(yīng)、吸光度測定的全過程，包括反應(yīng)條件（如溫度、時(shí)間）、加入試劑的順序和量、如何使用分光光度計(jì)進(jìn)行測量等關(guān)鍵操作細(xì)節(jié)。

結(jié)果計(jì)算與表示

提供了根據(jù)測得的吸光度值，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算硅含量的具體公式，以及結(jié)果的表示方式，通常以毫克每千克（mg/kg）或百分比表示。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)中包含關(guān)于方法精密度和準(zhǔn)確度的要求或驗(yàn)證數(shù)據(jù)，例如相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）和回收率試驗(yàn)，用以評(píng)價(jià)方法的可靠性和重現(xiàn)性。

干擾及消除

討論了可能影響測定結(jié)果的干擾物質(zhì)及其消除方法，確保測試結(jié)果的準(zhǔn)確性不受其他成分的干擾。

儀器校準(zhǔn)與維護(hù)

提及了分光光度計(jì)等關(guān)鍵儀器的校準(zhǔn)程序和日常維護(hù)要求，確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和儀器的長期穩(wěn)定運(yùn)行。

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