第八節(jié)-X射線(xiàn)衍射方法及應(yīng)用

1X射線(xiàn)衍射方法及應(yīng)用物理學(xué)院邢曉東xingxd件保存于：cailiaofenxi@163.com密碼：xingxiaodong2X射線(xiàn)衍射方法及應(yīng)用一、多晶體衍射方法二、單晶體衍射方法三、X射線(xiàn)衍射分析的應(yīng)用3X射線(xiàn)衍射方法

德拜法（德拜-謝樂(lè)法）

照相法聚焦法多晶體衍射方法針孔法X-rayPowderdiffraction

衍射儀法

勞埃（Laue）法單晶體衍射方法周轉(zhuǎn)晶體法四圓衍射儀CCD系統(tǒng)單晶衍射儀4一、多晶體衍射方法粉末法最方便，可提供晶體結(jié)構(gòu)的大多數(shù)信息。單色X射線(xiàn)（K系）照射粉末（多晶體）試樣。（一）照相法用照片的感光程度估計(jì)衍射線(xiàn)強(qiáng)度，是早期的原始方法；設(shè)備簡(jiǎn)單，精度低，拍照時(shí)間長(zhǎng)。德拜法是衍射分析中最基本的方法。（二）衍射儀法用計(jì)數(shù)管（探測(cè)器）直接測(cè)定X射線(xiàn)衍射強(qiáng)度，精度高，速度快，信息量大，分析簡(jiǎn)便。51.1照相法以光源（X射線(xiàn)管）發(fā)出特征X射線(xiàn)（單色光）照射多晶體樣品，使之發(fā)生衍射，并用照相底片記錄衍射花樣的方法。試樣可為非粉末塊、板、絲等形狀，但最常用粉末（黏結(jié)成圓柱形）多晶體樣品，故稱(chēng)粉末照相法或粉末法。根據(jù)樣品與底片的相對(duì)位置，照相法又可分為德拜法、聚焦法和針孔法，其中德拜法應(yīng)用最普遍。61.1照相法成像原理與衍射花樣特征在滿(mǎn)足衍射條件時(shí),根據(jù)厄瓦爾德原理,樣品中各晶粒同名晶面倒易點(diǎn)集合成倒易球，倒易球與反射球相交成一垂直于入射線(xiàn)的圓,從反射球中心向這些圓周連線(xiàn)成數(shù)個(gè)以入射線(xiàn)為公共軸的共頂圓錐—衍射圓錐，圓錐的母線(xiàn)就是衍射線(xiàn)的方向,錐頂角等于4。X射線(xiàn)衍射線(xiàn)的空間分布粉末多晶體衍射的厄瓦爾德圖解71.1照相法德拜照相法粉末多晶中不同的晶面族只要滿(mǎn)足衍射條件都將形成各自的衍射圓錐。如何記錄下這些衍射花樣呢？

一種方法是用平板底片，記錄底片與反射圓錐的交線(xiàn)。如果將底片與入射束垂直放置，那么在底片上將得到若干個(gè)同心圓環(huán)，這就是所謂的針孔照相法。針孔法的衍射花樣81.1照相法德拜照相法受底片大小限制，一張底片不能記錄下所有的衍射花樣（還存在背射）。德拜和謝樂(lè)等設(shè)計(jì)了一種長(zhǎng)條形底片，將其圈成一個(gè)圓筒，以試樣為圓心，以X射線(xiàn)入射方向?yàn)橹睆椒胖萌Τ傻膱A底片。這樣圓筒底片和所有衍射圓錐相交，形成一個(gè)個(gè)弧形線(xiàn)對(duì)，從而可以記錄下所有衍射花樣，這種方法就是德拜-謝樂(lè)照相法。將記錄衍射花樣的圓筒底片展平，測(cè)量弧形線(xiàn)對(duì)的距離2L，計(jì)算出L對(duì)應(yīng)的反射圓錐的半頂角2θ，從而標(biāo)定衍射花樣。2=180°2=0°德拜法的衍射花樣91.1照相法德拜相機(jī)德拜相機(jī)（右下方為蓋子）1-機(jī)身2-樣品架3-光闌4-承光管德拜相機(jī)構(gòu)造圖101.1照相法德拜相機(jī)德拜相機(jī)剖面示意圖德拜相機(jī)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，主要由相機(jī)外殼、光闌、承光管和位于圓筒中心的試樣架構(gòu)成。相機(jī)外殼為金屬圓筒，圓筒上下有結(jié)合緊密的底蓋密封，與圓筒內(nèi)壁周長(zhǎng)相等的底片，圈成圓筒緊貼圓筒內(nèi)壁安裝，并有卡環(huán)保證底片緊貼圓筒。

111.1照相法德拜相機(jī)相機(jī)圓筒通常設(shè)計(jì)為內(nèi)圓周長(zhǎng)為180mm和360mm，對(duì)應(yīng)的相機(jī)直徑為φ57.3mm和φ114.6mm。目的是使底片在長(zhǎng)度方向上1mm對(duì)應(yīng)圓心角為2°或1°，為將底片上測(cè)量的弧形線(xiàn)對(duì)距離2L折算成2θ角提供方便。121.1照相法德拜相機(jī)試樣架：位于試樣圓筒中心軸線(xiàn)上，用于承載固定并調(diào)整樣品。光闌：限制入射X射線(xiàn)的不平行度，并根據(jù)孔徑的大小調(diào)整入射線(xiàn)的束徑和位置。承光管：主要作用是監(jiān)視入射X射線(xiàn)的和試樣的相對(duì)位置，同時(shí)吸收透射的X射線(xiàn)，減弱底片的背景。它的頭部有一塊熒光屏和一塊鉛玻璃。131.1照相法底片的安裝底片安裝方法（a）正裝法（b）反裝法(c)偏裝法根據(jù)底片圓孔位置和開(kāi)口所在位置的不同，安裝方法分為三種：正裝法反裝法偏裝法（不對(duì)稱(chēng)裝法）141.1照相法底片的安裝1.正裝法：底片中心開(kāi)一圓孔，底片兩端中心開(kāi)半圓孔。底片安裝時(shí)光闌穿過(guò)兩個(gè)半圓孔合成的圓孔，承光管穿過(guò)中心圓孔。低角線(xiàn)高角線(xiàn)高角線(xiàn)

特點(diǎn)：低角度的弧線(xiàn)位于底片中央，高角度線(xiàn)則靠近兩端。弧線(xiàn)呈左右對(duì)稱(chēng)分布。幾何關(guān)系和計(jì)算較簡(jiǎn)單，常用于物相分析。151.1照相法底片的安裝2.反裝法：底片開(kāi)孔位置同上，但底片安裝時(shí)光闌穿過(guò)中心孔高角線(xiàn)低角線(xiàn)低角線(xiàn)特點(diǎn)：衍射線(xiàn)呈左右對(duì)稱(chēng)分布，高角度線(xiàn)條位于底片中央。比較適合于測(cè)量高角度的衍射線(xiàn)。由于高角線(xiàn)弧對(duì)間距較小，底片收縮造成的誤差也較小，故適合于點(diǎn)陣常數(shù)精確測(cè)定。161.1照相法底片的安裝3.偏裝法：在底片的1/4和3/4處有兩個(gè)圓孔，間距為πR。底片安裝時(shí)光闌穿過(guò)一個(gè)圓孔，承光管穿過(guò)另一個(gè)圓孔。低角線(xiàn)高角線(xiàn)特點(diǎn)：低角度和高角度的衍射線(xiàn)分別圍繞兩個(gè)孔形成對(duì)稱(chēng)的弧線(xiàn)。能同時(shí)顧及高低角度的衍射線(xiàn)，還可以直接由底片上測(cè)算出真實(shí)的圓周長(zhǎng)，便于消除誤差。是最常用的方法。

171.1照相法樣品制備樣品要求：1.試樣必須具有代表性；2.試樣粉末尺寸大小要適中；3.試樣粉末不能存在應(yīng)力。粉末制取：脆性材料可以用碾壓或用研缽研磨的方法獲??；對(duì)于塑性材料（如金屬、合金等）可以用銼刀銼出碎屑粉末

樣品尺寸：德拜法中的試樣尺寸為φ0.2~0.8×5~10mm的圓柱樣品。幾種制備方法：（1）用細(xì)玻璃絲涂上膠水后，捻動(dòng)玻璃絲粘結(jié)粉末。（2）采用石英毛細(xì)管、玻璃毛細(xì)管來(lái)制備試樣。將粉末填入毛細(xì)管中即制成試樣。（3）用膠水將粉末調(diào)成糊狀注入毛細(xì)管中，從一端擠出2~3mm長(zhǎng)作為試樣。

181.1照相法選靶與濾波選靶靶材產(chǎn)生的特征X射線(xiàn)盡可能少的激發(fā)樣品的熒光輻射，以降低衍射花樣背底，使圖像清晰。濾波濾波片的選擇要根據(jù)陽(yáng)極靶材來(lái)決定。191.1照相法選靶與濾波獲得單色光的方法除了濾波片以外，還可以采用單色器。單色器實(shí)際上是具有一定晶面間距的晶體，通過(guò)恰當(dāng)?shù)拿骈g距選擇和機(jī)構(gòu)設(shè)計(jì)，可以使入射X射線(xiàn)中僅Kα產(chǎn)生衍射，其它射線(xiàn)全部被散射或吸收掉。以Kα的衍射線(xiàn)作為入射束照射樣品是真正的單色光。但是，單色器獲得的單色光強(qiáng)度很低，實(shí)驗(yàn)中必須延長(zhǎng)曝光時(shí)間或衍射線(xiàn)的接受時(shí)間。201.1照相法實(shí)驗(yàn)參數(shù)選擇實(shí)驗(yàn)中還需要選擇的參數(shù)有X射線(xiàn)管的電壓和電流。通常管電壓為陽(yáng)極靶材臨界激發(fā)電壓的3~5倍，此時(shí)特征譜與連續(xù)譜的強(qiáng)度比可以達(dá)到最佳值。管電流可以盡量選大，但不能超過(guò)額定功率的最大值。曝光時(shí)間:試樣、相機(jī)尺寸、底片感光性能等都影響到曝光時(shí)間。曝光時(shí)間的變化范圍很大，常常在一定的經(jīng)驗(yàn)基礎(chǔ)上，再通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)確定曝光時(shí)間，2小時(shí)至十幾小時(shí)。211.1照相法衍射花樣的測(cè)量和計(jì)算德拜法的衍射幾何221.1照相法德拜相機(jī)的分辨本領(lǐng)照相機(jī)的分辨本領(lǐng)可以用衍射花樣中相鄰線(xiàn)條的分離程度來(lái)定量表征，它表示晶面間距變化所引起的衍射線(xiàn)條位置相對(duì)改變的靈敏程度。假如，面間距d發(fā)生微小改變值△d，由此在衍射花樣中引起線(xiàn)條位置的相對(duì)變化為△L，則相機(jī)的分辨本領(lǐng)φ可以表示為：231.1照相法德拜相機(jī)的分辨本領(lǐng)相機(jī)半徑R越大，分辨本領(lǐng)越高。但是相機(jī)直徑的增大，會(huì)延長(zhǎng)曝光時(shí)間，并增加由空氣散射而引起的衍射背影。57.3mm相機(jī)最為常用。角越大，分辨本領(lǐng)越高。所以衍射花樣中高角度線(xiàn)條的K1和K2雙線(xiàn)可明顯的分開(kāi)。X射線(xiàn)的波長(zhǎng)越長(zhǎng)，分辨本領(lǐng)越高。所以為了提高相機(jī)的分辨本領(lǐng)，在條件允許的情況下，應(yīng)盡量采用波長(zhǎng)較長(zhǎng)的X射線(xiàn)源。面間距越大，分辨本領(lǐng)越低。在分析大晶胞的試樣時(shí)，應(yīng)盡可能選用波長(zhǎng)較長(zhǎng)的X射線(xiàn)源，以便補(bǔ)償由于晶胞過(guò)大對(duì)分辨本領(lǐng)的不良影響。241.1照相法衍射花樣指數(shù)標(biāo)定即確定衍射花樣中各線(xiàn)條（弧對(duì)）相應(yīng)晶面的干涉指數(shù)，并用來(lái)標(biāo)識(shí)衍射線(xiàn)條，又稱(chēng)衍射花樣指數(shù)化。對(duì)于立方晶系：進(jìn)行指數(shù)化時(shí)，先算出各衍射線(xiàn)條的sin2θ順序比，再與N值順序比對(duì)照，便可確定晶體結(jié)構(gòu)類(lèi)型和各衍射線(xiàn)條的干涉指數(shù)。N1:N2:N3:…=1、2、3、4、5、6、8、9、10……2、4、6、8、10、12、14、16…….3、4、8、11、12、16、19、20……(bcc)(fcc)251.1照相法衍射花樣指數(shù)標(biāo)定衍射線(xiàn)順序號(hào)簡(jiǎn)單立方體心立方面心立方金剛石立方HKLNN/N1HKLNN/N1HKLNN/N1HKLNN/N111001111021111311113１2110222004220041.3322082.66311133211632208266311113.6742004422084311113.67400165.3352105531010522212４331196.33621166222126400165.3342224８722088321147331196.33333,51127９8300,22199400168420206.674403210.6793101010411,33018942224８5313511.671031111114202010333,51127９6204013.33261.1照相法照相法的優(yōu)缺點(diǎn)：1、攝照時(shí)間長(zhǎng)，往往需要2—20小時(shí)；2、衍射線(xiàn)強(qiáng)度靠照片的黑度來(lái)估計(jì)，準(zhǔn)確度不高；3、設(shè)備簡(jiǎn)單，價(jià)格便宜；4、在試樣非常少的時(shí)，如1mg左右時(shí)也可以進(jìn)行分析，而衍射儀則至少要0.5g；5、可以記錄晶體衍射的全部信息，需要迅速確定晶體取向、晶粒度等時(shí)尤為有效；6、在試樣太重不便于用衍射儀時(shí)照相法也是必不可少的；271.2衍射儀法隨著各種輻射探測(cè)器（計(jì)數(shù)器）用于記錄衍射強(qiáng)度，X射線(xiàn)衍射儀已取代照相法，成為最廣泛使用的X射線(xiàn)衍射裝置。X射線(xiàn)衍射儀是進(jìn)行晶體分析的最主要設(shè)備，具有方便、快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，與計(jì)算機(jī)結(jié)合，使操作、測(cè)量和數(shù)據(jù)處理實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)化。衍射儀法的優(yōu)點(diǎn)：速度快、強(qiáng)度相對(duì)精確、信息量大、精度高、分析簡(jiǎn)便、試樣制備簡(jiǎn)便等等。281.2衍射儀法衍射儀法要解決的關(guān)鍵問(wèn)題：①X射線(xiàn)接收裝置——計(jì)數(shù)管；②衍射強(qiáng)度必須適當(dāng)加大，為此可以使用板狀試樣；③相同的(hkl)晶面也是全方向散射的，需要聚焦；④計(jì)數(shù)管的移動(dòng)要滿(mǎn)足布拉格條件。上述問(wèn)題的解決由以下幾個(gè)機(jī)構(gòu)實(shí)現(xiàn)：1．X射線(xiàn)測(cè)角儀——解決聚焦和測(cè)量角度的問(wèn)題；2．輻射探測(cè)儀——解決記錄和分析衍射線(xiàn)能量問(wèn)題。291.2衍射儀法301.2衍射儀法X射線(xiàn)衍射儀主要由X射線(xiàn)發(fā)生器、測(cè)角儀、輻射探測(cè)器和輻射探測(cè)電路四個(gè)部分組成。A-入射光闌B-接受光闌C-樣品E-計(jì)數(shù)管架F-接收狹縫G-計(jì)數(shù)管H-樣品臺(tái)K-刻度盤(pán)O-中心軸S-線(xiàn)狀焦斑T-X射線(xiàn)源測(cè)角儀構(gòu)造示意圖311.2衍射儀法測(cè)角儀測(cè)角儀圓中心為樣品臺(tái)H，H可繞中心軸O轉(zhuǎn)動(dòng)。平板狀粉末多晶樣品放置在樣品臺(tái)H上，并保證試樣被照射的表面與軸線(xiàn)O嚴(yán)格重合。321.2衍射儀法測(cè)角儀工作時(shí)，若X光管固定不動(dòng)，探測(cè)器與試樣同時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)。為保證探測(cè)器始終位于反射方向上，兩者轉(zhuǎn)動(dòng)的角速度為2：1的比例關(guān)系。

θ-2θ聯(lián)動(dòng)331.2衍射儀法測(cè)角儀θ-θ聯(lián)動(dòng)衍射儀工作時(shí)，若樣品固定不動(dòng)，探測(cè)器與X光管同時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)，為保證探測(cè)器始終位于反射方向上，轉(zhuǎn)動(dòng)的角速度為1：1的比例關(guān)系。

341.2衍射儀法測(cè)角儀ＸＲＤ－７０００測(cè)角儀351.2衍射儀法測(cè)角儀的衍射幾何測(cè)角儀中X射線(xiàn)光路應(yīng)滿(mǎn)足布拉格定律和聚焦條件，以獲得最大的衍射強(qiáng)度和分辨率。聚焦圓——X射線(xiàn)管的焦點(diǎn)、樣品表面被照射位置、接收狹縫三者位于一個(gè)圓上，稱(chēng)為聚焦圓。361.2衍射儀法測(cè)角儀的衍射幾何要聚焦，需使X射線(xiàn)管的焦點(diǎn)S、樣品表面MON、計(jì)數(shù)器接收光闌F位于聚焦圓上。平行于試樣表面的晶面滿(mǎn)足入射角=反射角=θ的條件，此時(shí)入、反射線(xiàn)夾角為(π-2θ)，正好為聚焦圓的圓周角，由于位于同一圓弧上的圓周角相等，所以，位于試樣不同部位M，O，N處平行于試樣表面的(hkl)晶面，可以把各自的反射線(xiàn)會(huì)聚到F點(diǎn)。

371.2衍射儀法測(cè)角儀的衍射幾何測(cè)量時(shí)，計(jì)數(shù)器沿測(cè)角儀圓移動(dòng)逐個(gè)地對(duì)衍射線(xiàn)進(jìn)行測(cè)量。除X射線(xiàn)管焦點(diǎn)S之外，聚焦圓與測(cè)角儀圓只能有一個(gè)公共交點(diǎn)F，所以，無(wú)論衍射條件如何改變，最多只可能有一個(gè)(HKL)衍射線(xiàn)聚焦到F點(diǎn)接受檢測(cè)。新問(wèn)題：①只有計(jì)數(shù)管C和接收光闌F移動(dòng)，可以證明r=R/2sin。較前期的衍射儀聚焦通常存在誤差△，而較新式衍射儀可使計(jì)數(shù)管沿FO方向徑向運(yùn)動(dòng)，并與—2聯(lián)動(dòng)，使F始終在焦點(diǎn)上。②聚焦圓曲率改變問(wèn)題采用平板試樣，表面始終與聚焦圓相切。—2連動(dòng)：當(dāng)計(jì)數(shù)器處于2角的位置時(shí)，試樣表面與入射線(xiàn)的掠射角應(yīng)為。為此，應(yīng)使試樣與計(jì)數(shù)器轉(zhuǎn)動(dòng)的角速度保持1:2的速度比。381.2衍射儀法測(cè)角儀的光路布置X射線(xiàn)經(jīng)焦點(diǎn)S發(fā)出，在入射路徑中加入S1梭拉光闌限制X射線(xiàn)在高度方向的發(fā)散，加入DS發(fā)散狹縫光闌限制X射線(xiàn)的照射寬度。391.2衍射儀法測(cè)角儀的光路布置試樣產(chǎn)生的衍射線(xiàn)也會(huì)發(fā)散，設(shè)置接收狹縫光闌RS、防散射光闌SS、梭拉光闌S2，僅讓精確滿(mǎn)足衍射方向的衍射線(xiàn)進(jìn)入探測(cè)器，遮擋其余雜散射線(xiàn)。401.2衍射儀法X射線(xiàn)探測(cè)器X射線(xiàn)探測(cè)元件為計(jì)數(shù)管（探測(cè)器），計(jì)數(shù)管及其附屬電路稱(chēng)為計(jì)數(shù)器。X射線(xiàn)探測(cè)器是基于X射線(xiàn)能使原子電離的特性而制造。X射線(xiàn)衍射儀可用的輻射探測(cè)器有正比計(jì)數(shù)器、蓋革管、閃爍計(jì)數(shù)器、Si（Li）半導(dǎo)體探測(cè)器、位敏探測(cè)器等，其中常用的是正比計(jì)數(shù)器和閃爍計(jì)數(shù)器。411.2衍射儀法正比計(jì)數(shù)器由金屬圓筒（陰極）與位于圓筒軸線(xiàn)的金屬絲（陽(yáng)極）組成。金屬圓筒外用玻璃殼封裝，內(nèi)抽真空后再充稀薄的惰性氣體。一端由對(duì)X射線(xiàn)高度透明鈹或云母等做窗口接收X射線(xiàn)。正比計(jì)數(shù)器結(jié)構(gòu)示意圖421.2衍射儀法正比計(jì)數(shù)器陰陽(yáng)極間加上穩(wěn)定的600~900V直流高壓；沒(méi)有X射線(xiàn)進(jìn)入窗口時(shí)，輸出端無(wú)電壓；若有X射線(xiàn)從窗口進(jìn)入，X射線(xiàn)使惰性氣體電離。在電場(chǎng)作用下氣體離子向金屬圓筒運(yùn)動(dòng)，電子則向陽(yáng)極絲運(yùn)動(dòng)。由于陰陽(yáng)極間的電壓在600-900V之間，圓筒中將產(chǎn)生多次電離的“雪崩”現(xiàn)象，大量的電子涌向陽(yáng)極，這時(shí)輸出端就有脈沖輸出，計(jì)數(shù)器可以檢測(cè)到電壓脈沖。X射線(xiàn)強(qiáng)度越高，脈沖數(shù)越多；脈沖幅度與X射線(xiàn)光子能量成正比，正比計(jì)數(shù)器可以可靠地測(cè)定X射線(xiàn)強(qiáng)度。431.2衍射儀法正比計(jì)數(shù)器正比計(jì)數(shù)器的特點(diǎn)正比計(jì)數(shù)器輸出的脈沖幅度大小和它所吸收的X射線(xiàn)光子能量成正比。只要在正比計(jì)數(shù)器的輸出電路上加上一個(gè)脈高分析器，對(duì)所接收的脈沖按其幅度進(jìn)行甑別，就可獲得只由某一波長(zhǎng)X射線(xiàn)產(chǎn)生的脈沖。對(duì)其進(jìn)行計(jì)數(shù)，排除其它波長(zhǎng)幅射的影響。特點(diǎn)：反應(yīng)極快（分辨時(shí)間10-6秒），性能穩(wěn)定，能量分辨率高，背底極低，光子計(jì)數(shù)效率高缺點(diǎn)：對(duì)溫度比較敏感，電壓要求高度穩(wěn)定441.2衍射儀法閃爍計(jì)數(shù)器閃爍計(jì)數(shù)器是利用X射線(xiàn)作用在某些物質(zhì)上產(chǎn)生可見(jiàn)熒光，并通過(guò)光電倍增管來(lái)接收探測(cè)的輻射探測(cè)器。閃爍計(jì)數(shù)器結(jié)構(gòu)：Be窗口NaI（Tl）單晶光敏陰極光電倍增管451.2衍射儀法閃爍計(jì)數(shù)器當(dāng)X射線(xiàn)照射到NaI晶體后，產(chǎn)生藍(lán)色可見(jiàn)熒光。藍(lán)色可見(jiàn)熒光透過(guò)玻璃再照射到光敏陰極上產(chǎn)生光致電子。在光敏陰極后面設(shè)置了多個(gè)聯(lián)極（可多達(dá)數(shù)十個(gè)），每個(gè)聯(lián)極遞增100V正電壓，光敏陰極發(fā)出的每個(gè)電子都可以在下一個(gè)聯(lián)極產(chǎn)生同樣多的電子增益，這樣到最后聯(lián)極出來(lái)的電子就可多達(dá)106-107個(gè)，從而產(chǎn)生足夠高的電壓脈沖。461.2衍射儀法閃爍計(jì)數(shù)器利用X射線(xiàn)激發(fā)某種物質(zhì)會(huì)產(chǎn)生可見(jiàn)的熒光，且熒光的多少與X射線(xiàn)能量成正比的特性。閃爍計(jì)數(shù)器可在高達(dá)105脈沖／s的計(jì)數(shù)速率下使用，而不會(huì)有漏計(jì)損失。在整個(gè)X射線(xiàn)波長(zhǎng)范圍，其吸收效率都接近100％。

主要缺點(diǎn)是本底脈沖過(guò)高，即熱噪聲。在工作時(shí)采用循環(huán)水冷卻來(lái)降低噪聲的有害影響。

471.2衍射儀法衍射儀法特點(diǎn)衍射儀法的特點(diǎn):試樣是平板狀存在兩個(gè)圓(測(cè)角儀圓,聚焦圓)衍射是那些平行于試樣表面的晶面提供的射線(xiàn)強(qiáng)度用輻射探測(cè)器測(cè)定(正比計(jì)數(shù)器…)測(cè)角儀圓的工作特點(diǎn):試樣與探測(cè)器以θ－2θ聯(lián)動(dòng)或θ－θ聯(lián)動(dòng)；射線(xiàn)源,試樣和探測(cè)器三者應(yīng)始終位于聚焦圓上。481.2衍射儀法衍射儀的測(cè)量方法和測(cè)量參數(shù)衍射儀的試樣可以是金屬、非金屬的塊狀、片狀或各種粉末。對(duì)于塊狀、片狀試樣可以用粘接劑將其固定在試樣框架上，并保持一個(gè)平面與框架平面平行；粉末試樣用粘接劑調(diào)和后填入試樣架凹槽中，使粉末表面刮平與框架平面一致。對(duì)晶粒大小、試樣厚度、擇優(yōu)取向、應(yīng)力狀態(tài)和試樣表面平整度等都有一定要求。試樣晶粒大小要適宜，在1μm-5μm左右最佳。粉末粒度也要在這個(gè)范圍內(nèi)，一般要求能通過(guò)325目的篩子為合適。491.2衍射儀法衍射儀的測(cè)量方法和測(cè)量參數(shù)衍射儀測(cè)量只有在儀器經(jīng)過(guò)精心調(diào)整，并恰當(dāng)?shù)剡x擇實(shí)驗(yàn)參數(shù)以后，方能獲得滿(mǎn)意的測(cè)試結(jié)果；測(cè)量參數(shù)包括狹縫光闌寬度、時(shí)間常數(shù)和掃描速度。衍射儀中有梭拉光闌、發(fā)散光闌、防散射光闌和接收光闌，其中梭拉光闌是固定不動(dòng)的。發(fā)散光闌決定照射面積，選擇的原則是不讓X射線(xiàn)照射區(qū)超出試樣外，盡可能用大的發(fā)散光闌。防散射光闌與接收光闌應(yīng)同步選擇。選擇寬的狹縫可以獲得高的X射線(xiàn)衍射強(qiáng)度，但分辨率要降低；若希望提高分辨率則應(yīng)選擇小的狹縫寬度。501.2衍射儀法衍射儀的測(cè)量方法和測(cè)量參數(shù)時(shí)間常數(shù)——表示對(duì)X射線(xiàn)強(qiáng)度記錄時(shí)間間隔的長(zhǎng)短。增大時(shí)間常數(shù)，可使衍射峰的輪廓及背底變得平滑，但將降低分辨率，衍射峰也將向掃描方向偏移，造成衍射峰不對(duì)稱(chēng)寬化。因此，要提高測(cè)量精度應(yīng)該選擇小的時(shí)間常數(shù)。通常選擇時(shí)間常數(shù)RC值小于或等于接收狹縫的時(shí)間寬度的一半。這樣的選擇可以獲得高分辨率的衍射線(xiàn)峰形。狹縫時(shí)間寬度是指狹縫轉(zhuǎn)過(guò)自身寬度所需時(shí)間。511.2衍射儀法衍射儀的測(cè)量方法和測(cè)量參數(shù)掃描速度是指探測(cè)器在測(cè)角儀圓周上均勻轉(zhuǎn)動(dòng)的角速度。

掃描速度對(duì)衍射結(jié)果的影響與時(shí)間常數(shù)類(lèi)似，掃描速度越快，衍射線(xiàn)強(qiáng)度下降，衍射峰向掃描方向偏移，分辨率下降，一些弱峰會(huì)被掩蓋而丟失。多晶體衍射儀計(jì)數(shù)測(cè)量方法分為連續(xù)掃描和步進(jìn)（階梯）掃描兩種。連續(xù)掃描：探測(cè)器從接近0°~接近180°連續(xù)掃描，用于物相定性分析521.2衍射儀法衍射儀的測(cè)量方法和測(cè)量參數(shù)階梯掃描：探測(cè)器在某個(gè)衍射峰附近掃描，用于定量分析和應(yīng)力測(cè)定。531.3XRD技術(shù)的新進(jìn)展1.計(jì)算機(jī)用于XRD分析實(shí)驗(yàn)參數(shù)的計(jì)算機(jī)控制

自動(dòng)確定管電壓、管電流，顯示與調(diào)整測(cè)角儀和各實(shí)驗(yàn)參數(shù)。計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)分析，直接給出實(shí)驗(yàn)結(jié)果

如：物相鑒定、晶粒尺寸測(cè)定、宏觀應(yīng)力測(cè)定等。541.3XRD技術(shù)的新進(jìn)展2.新型附件高溫衍射附件

可將試樣加熱到1500℃

用于研究相變、熔化與結(jié)晶過(guò)程，建立相圖等551.3XRD技術(shù)的新進(jìn)展2.新型附件低溫衍