高新材料薄膜 答辯

聚酰亞胺/氧化石墨烯納米復(fù)合材料的制備及性能研究哈爾濱理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院導(dǎo)師：周宏（副教授）答辯人：王振宇時間：2015-6-26畢業(yè)論文答辯研究目的與意義理論分析實(shí)驗(yàn)內(nèi)容目錄課題背景結(jié)果和分析結(jié)論1課題背景課題背景

聚酰亞胺作為一種高分子材料，由于其具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性、介電性能和力學(xué)性能而廣泛應(yīng)用于高新科技領(lǐng)域。但是單獨(dú)使用時性能較差，為滿足特殊情況下的性能要求，需要對聚酰亞胺材料進(jìn)行改性以制備出性能更加優(yōu)異的聚酰亞胺復(fù)合材料。

石墨烯具有較大比表面積和優(yōu)異電子傳導(dǎo)性能以及高導(dǎo)熱高強(qiáng)度，結(jié)構(gòu)非常穩(wěn)定，具有優(yōu)異的力學(xué)性能、電學(xué)性能和耐熱性能，被廣泛用于改進(jìn)復(fù)合材料性能的研究當(dāng)中。尤其在氧化石墨烯對聚合物薄膜材料改性以提高其力學(xué)性能、熱穩(wěn)定性能和抗靜電性方面尤為突出。聚酰亞胺/氧化石墨烯復(fù)合材料由于其優(yōu)異的機(jī)械性能、熱穩(wěn)定性能、耐輻射和耐化學(xué)腐蝕等性能被廣泛應(yīng)用于航空航天、燃料電池、氣體分離和微電子等其他高技術(shù)領(lǐng)域。聚酰亞胺由于其出色的各項(xiàng)性能被廣泛用于各個領(lǐng)域。隨著創(chuàng)新和先進(jìn)技術(shù)的迅猛發(fā)展，聚酰亞胺薄膜需要具備更為優(yōu)異的性能以滿足其在更復(fù)雜的環(huán)境中的應(yīng)用。聚酰亞胺氧化石墨烯

2研究目的與意義研究目的與意義GO由于獨(dú)特的化學(xué)結(jié)構(gòu),具有改性聚合物的潛力。GO對聚合物薄膜材料增強(qiáng)以提高其力學(xué)性能、熱穩(wěn)定性和抗靜電性。采用原位聚合法制備PI/GO納米復(fù)合薄膜，改進(jìn)復(fù)合薄膜性能以滿足在各高端領(lǐng)域日益增長的要求。目的與意義聚酰亞胺/氧化石墨烯石墨烯由于其優(yōu)異的力學(xué)性能和電學(xué)性能受到多個研究領(lǐng)域廣泛關(guān)注。GO作為石墨烯的衍生物，也已證明作為納米填料摻雜到聚合物中可顯著提高聚合物復(fù)合材料的性能。3理論分析理論分析氧化石墨烯的簡介氧化石墨烯的結(jié)構(gòu)氧化墨烯的制備氧化石墨烯的改性聚酰亞胺的簡介聚酰亞胺的分類聚酰亞胺的合成聚酰亞胺的性能

三種方法：熔融捏合，原位聚合法和溶解法。氧化石墨烯的研究分析聚酰亞胺的研究分析納米復(fù)合材料的制備理論分析3理論分析理論分析聚酰亞胺單體結(jié)構(gòu)示意圖氧化石墨烯分子結(jié)構(gòu)示意圖4高錳酸鉀硫酸硝酸混合溶液超聲振蕩褐色溶液洗滌混合物亮黃色溶液過氧化氫膨脹石墨冰水浴98℃水浴離心氧化石墨粉體去離子水實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)內(nèi)容35℃水浴氧化石墨烯氧化石墨烯制備流程GO融入DMAc，同時加入偶聯(lián)劑APTMOS。超聲攪拌12小時后加入ODA，繼續(xù)攪拌。聚酰胺酸復(fù)合溶液，鋪膜后置于烘箱中按一定的溫度梯度逐步升溫亞胺化。

加入PMDA(每次加入剩余量的1/2)，出現(xiàn)爬桿現(xiàn)象后，充分?jǐn)嚢杞到?，然后過濾除去氣體與雜質(zhì)。自然冷卻后取出附有PI/GO復(fù)合薄膜的玻璃板，進(jìn)行脫膜，干燥箱處理。3311224實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)內(nèi)容PI/GO復(fù)合薄膜制備4結(jié)果與分析結(jié)果與分析氧化石墨烯TEM氧化石墨烯SEM氧化石墨烯SEM和TEM4結(jié)果與分析結(jié)果與分析氧化石墨烯的紅外光譜(FT-IR)4結(jié)果與分析結(jié)果與分析氧化石墨烯的XRD4結(jié)果與分析結(jié)果與分析聚酰亞胺/氧化石墨烯復(fù)合薄膜的形貌聚酰亞胺/氧化石墨烯復(fù)合薄膜宏觀聚酰亞胺/氧化石墨烯復(fù)合薄膜斷面SEM4結(jié)果與分析結(jié)果與分析聚酰亞胺/氧化石墨烯復(fù)合薄膜的介電常數(shù)4結(jié)果與分析結(jié)果與分析聚酰亞胺/氧化石墨烯復(fù)合薄膜的介電損耗4結(jié)果與分析結(jié)果與分析聚酰亞胺/氧化石墨烯復(fù)合薄膜熱失重4結(jié)果與分析結(jié)果與分析聚酰亞胺/氧化石墨烯復(fù)合薄膜的力學(xué)性能4結(jié)果與分析結(jié)果與分析聚酰亞胺/氧化石墨烯復(fù)合薄膜的力學(xué)性能611

制備的氧化石墨烯片的氧化程度較高、片層較薄，在聚酰亞胺基體中分散均勻；

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制備的氧化石墨烯片的氧化程度較高、片層較薄，在聚酰亞胺基體中分散均勻；22

PI/GO熱分解溫度隨GO摻雜量的升高呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢，當(dāng)GO摻雜量為0.5%時，熱穩(wěn)定性最佳；因?yàn)镚O在經(jīng)高溫分解后的剩下的主體碳結(jié)構(gòu)能夠很好的阻止PI的主鏈分解;33

復(fù)合薄膜的介電常數(shù)隨GO的摻雜量增加先降低后升高，當(dāng)GO的摻雜量為0.3wt%時，其在聚酰亞胺基體中分布均勻，沒有出現(xiàn)局部團(tuán)聚的現(xiàn)象，因此其介電常數(shù)最低；44復(fù)合薄膜的介電損耗隨頻率升高呈現(xiàn)先降低后升高的趨勢，在低頻率下GO的摻雜量為0.5wt%介電損耗最低，在高頻率下0.3wt%最低；55

復(fù)合薄膜的力學(xué)性能隨GO摻雜量呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢，當(dāng)GO摻雜量為0.7wt%時，避免了其在聚酰亞胺基體中的團(tuán)聚導(dǎo)致的應(yīng)力集中，因此復(fù)合薄膜的斷裂伸長率，拉伸強(qiáng)度，彈性模量都為最佳。22PI/GO熱分解溫度隨GO摻雜量的升高呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢，當(dāng)GO摻雜量為0.5%時，熱穩(wěn)定性最佳；因?yàn)镚O在經(jīng)高溫分解后的剩下的主體碳結(jié)構(gòu)能夠很好的阻止PI的主鏈分解。33

復(fù)合薄膜的介電常數(shù)隨GO的摻雜量增加先降低后升高，當(dāng)GO的摻雜量為0.3wt%時，其在聚酰亞胺基體中分布均勻，沒有出現(xiàn)局部團(tuán)聚的現(xiàn)象，因此其介電常數(shù)最低；44復(fù)合薄膜的介電損耗隨頻率升高呈現(xiàn)先降低后升高的趨勢，在低頻率下GO的摻雜量為0.5wt%介電損耗最低，在高頻率下0.3wt%最低；55

復(fù)合薄膜的力學(xué)性能隨GO摻雜量呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢，當(dāng)GO摻雜量為0.7wt%時，避免了其在聚酰亞胺基體中