標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 11066.7-2009 是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用火花原子發(fā)射光譜法來測定金材料中銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鈀、鎂、錫、鎳、錳和鉻等元素含量的具體分析方法。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)為黃金及其合金中多種微量元素的定量分析提供了統(tǒng)一的技術(shù)指導(dǎo)和要求，確保測試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性。下面是該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于金原料、金合金及含金制品中銀(Ag)、銅(Cu)、鐵(Fe)、鉛(Pb)、銻(Sb)、鉍(Bi)、鈀(Pd)、鎂(Mg)、錫(Sn)、鎳(Ni)、錳(Mn)和鉻(Cr)等12種元素的定量分析。通過火花原子發(fā)射光譜技術(shù)，能夠在單次分析中同時(shí)測定這些元素的濃度。

原理

火花原子發(fā)射光譜法基于樣品在高能量激發(fā)源（此處為火花）作用下，被蒸發(fā)并進(jìn)一步電離產(chǎn)生自由原子或離子。當(dāng)這些原子從激發(fā)態(tài)返回到基態(tài)時(shí)，會發(fā)射出具有特征波長的光。通過檢測并分析這些特征光譜線的強(qiáng)度，可以定量測定樣品中各元素的含量。

樣品準(zhǔn)備

標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)說明了樣品的預(yù)處理步驟，包括但不限于切割、研磨、混合以確保樣品的均勻性，以及可能需要的化學(xué)處理方法，如灰化、溶解等，以便制備成適合進(jìn)行火花原子發(fā)射光譜分析的狀態(tài)。

測量條件與儀器校準(zhǔn)

  • 儀器設(shè)置：規(guī)定了火花光源的工作參數(shù)，如放電電壓、放電頻率等，以確保最佳的激發(fā)效果。
  • 校準(zhǔn)曲線：要求使用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)來建立各元素的校準(zhǔn)曲線，確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。校準(zhǔn)過程中需考慮基體效應(yīng)，并可能需要進(jìn)行內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法校正。

分析步驟

描述了從樣品加載、儀器運(yùn)行、數(shù)據(jù)采集到結(jié)果計(jì)算的全過程操作指南，包括如何避免交叉污染、重復(fù)性測試的要求等。

結(jié)果計(jì)算與表示

規(guī)定了如何根據(jù)校準(zhǔn)曲線將測得的光譜強(qiáng)度轉(zhuǎn)換為元素的實(shí)際濃度，以及結(jié)果的表達(dá)方式，包括必要的精密度和準(zhǔn)確度要求。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)中明確了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求，以及與認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)方法或參考物質(zhì)比較所得的準(zhǔn)確度驗(yàn)證方法，以保證分析結(jié)果的可靠性。

報(bào)告

要求測試報(bào)告應(yīng)包含所有必要的信息，如樣品描述、采用的分析方法、測試條件、結(jié)果數(shù)據(jù)及其不確定度評估等。

注意事項(xiàng)

雖然未直接使用“注意”等詞語，標(biāo)準(zhǔn)中隱含了對操作者安全、儀器維護(hù)、環(huán)境控制等方面的間接提示，以確保分析過程的安全有效。

此標(biāo)準(zhǔn)旨在為金制品及相關(guān)材料中特定元素的定量分析提供一個標(biāo)準(zhǔn)化流程，確保不同實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)的一致性和可靠性。


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  • 2009-04-15 頒布
  • 2010-02-01 實(shí)施
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GB/T 11066.7-2009金化學(xué)分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鈀、鎂、錫、鎳、錳和鉻量的測定火花原子發(fā)射光譜法_第1頁
GB/T 11066.7-2009金化學(xué)分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鈀、鎂、錫、鎳、錳和鉻量的測定火花原子發(fā)射光譜法_第2頁
GB/T 11066.7-2009金化學(xué)分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鈀、鎂、錫、鎳、錳和鉻量的測定火花原子發(fā)射光譜法_第3頁

文檔簡介

犐犆犛７７．０４０．３０

犎１５

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１１０６６．７—２００９

金化學(xué)分析方法

銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鈀、鎂、錫、

鎳、錳和鉻量的測定

火花原子發(fā)射光譜法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犵狅犾犱─

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾狏犲狉，犮狅狆狆犲狉，犻狉狅狀，犾犲犪犱，犪狀狋犻犿狅狀狔，犫犻狊犿狌狋犺，狆犪犾犾犪犱犻狌犿，

犿犪犵狀犲狊犻狌犿，狋犻狀，狀犻犮犽犲犾，犿犪狀犵犪狀犲狊犲犪狀犱犮犺狉狅犿犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋狊─

犛狆犪狉犽犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔

２００９０４１５發(fā)布２０１００２０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜１１０６６．７—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１１０６６《金化學(xué)分析方法》共分為以下１０部分：

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．１金化學(xué)分析方法金量的測定火試金法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．２金化學(xué)分析方法銀量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．３金化學(xué)分析方法鐵量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．４金化學(xué)分析方法銅、鉛和鉍量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．５金化學(xué)分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻和鉍量的測定原子發(fā)射光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．６金化學(xué)分析方法鎂、鎳、錳和鈀量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．７金化學(xué)分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鈀、鎂、錫、鎳、錳和鉻量的測定火

花原子發(fā)射光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．８金化學(xué)分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鈀、鎂、鎳、錳和鉻量的測定乙酸乙

酯萃取電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．９金化學(xué)分析方法砷和錫量的測定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．１０金化學(xué)分析方法硅量的測定鉬藍(lán)分光光度法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１１０６６的第７部分。

本部分的附錄Ａ為資料性附錄。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：成都印鈔公司、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。

本部分參加起草單位：沈陽造幣廠、紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司、上海造幣廠、大冶有色設(shè)計(jì)研究院

有限公司、江西銅業(yè)股份有限公司貴溪冶煉廠。

本部分主要起草人：陳杰、王自森、王德雨、賴茂明、張勃、常啟金、牟華、張波、夏珍珠、藍(lán)美娥、陳麗、

胡向陽、劉振東、李曉瑜、梁亞群、朱秀芬、黃敏華。

Ⅰ

書

犌犅／犜１１０６６．７—２００９

金化學(xué)分析方法

銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鈀、鎂、錫、

鎳、錳和鉻量的測定

火花原子發(fā)射光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ１１０６６的本部分規(guī)定了金中銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鈀、鎂、錫、鎳、錳和鉻含量的測定方法。

本部分適用于金（９９．９５％～９９．９９％）中銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鈀、鎂、錫、鎳、錳和鉻含量的同時(shí)測

定。測定范圍見表１。

表１

元素測定范圍／％元素測定范圍／％

Ａｇ０．０００３～０．０４１０Ｐｄ０．０００４～０．０２１０

Ｃｕ０．０００２～０．０４００Ｍｇ０．０００３～０．０１２０

Ｆｅ０．０００４～０．０１５０Ｓｎ０．０００２～０．０１００

Ｐｂ０．０００４～０．０３５０Ｎｉ０．０００２～０．０１００

Ｓｂ０．０００２～０．０１５０Ｍｎ０．０００２～０．０１００

Ｂｉ０．０００３～０．０１７０Ｃｒ０．０００２～０．０１００

２方法提要

將試樣加工壓制成片狀，用火花原子發(fā)射光譜儀直接測定金中雜質(zhì)元素的分析線與背景線的強(qiáng)度

比，根據(jù)繪制的工作曲線計(jì)算金中銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鈀、鎂、錫、鎳、錳和鉻等１２種雜質(zhì)元素含量。

３試劑和材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１無水乙醇。

３．２脫脂棉。

３．３標(biāo)準(zhǔn)樣品：有證純金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，其雜質(zhì)元素含量范圍須涵蓋或部分涵蓋本方法測定范圍。

３．４高純氬氣：質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于９９

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