食品酸度的測定

10河南農(nóng)業(yè)職業(yè)學(xué)院課時(shí)授課方案(兩個(gè)學(xué)時(shí)為一個(gè)授課單元)課時(shí)教學(xué)課題〔章節(jié)〕：第九章食品酸度的測定根本學(xué)問點(diǎn)1、食品中總酸度、有效酸度、揮發(fā)酸和非揮發(fā)酸的測定原理及方法。重點(diǎn)1PH2、酸度計(jì)的使用方法。難點(diǎn)1、酸度計(jì)的工作原理。課時(shí)教學(xué)方案：【引入課】認(rèn)為是重要的分析內(nèi)容，測定食品中的酸度具有格外重要的意義?！?-1概述1.總酸度表示，總酸度也稱可滴定酸度。總酸度以食品中主要的有機(jī)酸表示。有效酸度pHpH試紙來測定。揮發(fā)酸揮發(fā)酸是指食品中易揮發(fā)的有機(jī)酸，如甲酸、醋酸及丁酸等低碳鏈的直鏈脂肪酸，它們含C少，易揮發(fā)，有猛烈刺激味。其大小可通過蒸餾法分別，再通過標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定來測定。標(biāo)。酸價(jià)酸價(jià)越高,說明油脂中游離脂肪酸的含量越高。5、牛乳酸度牛乳酸度的表示方法有多種,常用者為吉爾涅爾度(Thometdegrees)?T“表示法.0.1M氫氧化鈉的毫升數(shù),即為該乳的?T酸度數(shù).穎1000.1N氫氧化鈉的毫升數(shù)來表T，此為滴定酸度，簡稱為酸度，也可以乳酸的百分含量為牛乳的酸度二、測定酸度的意義認(rèn)為是重要的分析內(nèi)容，測定食品中的酸度具有格外重要的意義。通過測定酸度，可以鑒定某些食品的質(zhì)量。0.1%以上時(shí)，則說明制品已經(jīng)腐??；已由乳酸菌引起酸?。籶H＞6.7食品的pH值對其穩(wěn)定性和色澤有肯定的影響，降低pH值可抑制酶的活性和微生物的生長。例如，當(dāng)pH＜2.5時(shí)，一般除霉菌外，大局部微生物的生長都受到抑制；在水pHpH通過測定果蔬中糖和酸的含量，可以推斷果蔬的成熟度，確定加工產(chǎn)品的配方，并可通過調(diào)整糖酸比獲得風(fēng)味極佳的產(chǎn)品。成熟度，對于確定果蔬收獲期及加工工藝條件有指導(dǎo)意義。三、食品中的有機(jī)酸機(jī)酸呈中性鹽化合態(tài)存在于食品中。常見的有機(jī)酸有檸檬酸、蘋果酸、酒石酸、草酸、琥珀酸、乳酸及醋酸等。酸。在同一個(gè)樣品中，往往幾種有機(jī)酸同時(shí)存在。但在分析有機(jī)酸含量時(shí)，是以主要有機(jī)酸為計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)。通常柑橘類及其制品以檸檬酸計(jì)算；仁果、核果類果實(shí)及其酒類、調(diào)味品用乙酸計(jì)算?！?-2一、指示劑法GB/T12456-2023食品中總酸的測定〔一〕方法提要液呈淡紅色，30s〔pH=8.2，酚酞指示劑顯紅色〕】，依據(jù)等物質(zhì)的量反響原則，按標(biāo)準(zhǔn)堿液的消耗量計(jì)算食品中的總酸含量。其反響式如下：RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O〔二〕適用范圍和調(diào)味品等食品中總酸的測定，不適用于深色或渾濁度大的食品。〔三〕試劑和溶液1、試劑和分析用水全部試劑均使用分析純試劑；分析用水應(yīng)符合GB/T6682規(guī)定的二級水規(guī)格或蒸餾水，使用前應(yīng)經(jīng)煮沸、冷卻。20.1mol/L〔GB/T5009.1-2023食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法理化局部總則〕120g〔AR〕250mL100mL，5.6mL，1000mL，搖勻。酚酞指示液:稱取酚酞1g溶于適量乙醇中再稀釋至100mL?！?〕標(biāo)定準(zhǔn)確稱取約0.6g(0.0001g)105℃～110℃枯燥至恒重的80mL230s〔4〕計(jì)算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算。式中:

CV V1 2

m)0.2042C—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；m—基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，單位為克(g)；V(mL)；1V(mL)；21.00mL[c(NaOH)=1mol/L]相當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，單位為克(g)；3、0.01mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液量取100mL0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定1000mL〔用時(shí)當(dāng)天稀釋〕。4、0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液量取100mL0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定200mL〔用時(shí)當(dāng)天稀釋〕。5、1%酚酞溶液1g60mL95%100mL。1、組織搗碎機(jī)；2、水浴鍋；3、研缽；4、冷凝管。1、液體樣品不含二氧化碳的樣品：充分混合均勻，置于密閉玻璃容器內(nèi)。含CO2CO2：取至少200mL500mL10min，取出，冷卻。2、固體樣品去除不行食局部，取有代表性的樣品至少200g，置于研缽或組織搗碎機(jī)中，參加與試樣等量的水，研碎或搗碎，混勻。面包應(yīng)取其中心局部，充分混勻，直接供制備試液。3、固液體樣品按樣品的固、液體比例至少取200g，去除不行食局部，用研缽或組織搗碎機(jī)研碎或搗碎，混勻?！擦吃囈旱闹苽?5g～50g上述試樣，準(zhǔn)確至0.001g，置于250mL30min(2－3250mL總酸低于0.7g/kg的液體樣品，混勻后可直接取樣測定?！财摺撤治霾襟E125.00mL～50.00mL0.035g～0.070g酸，置于150mL燒杯中。加40mL～60mL水及0.2mL1%酚酞指示劑(1g/100mL〕，用0.1mol/L氫氧化0.01mol/L0.05mol/L0.1mol/L升數(shù)(V1)。同一被測樣品須測定兩次。0.1mol/L化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)(V2)?！舶恕撤治鼋Y(jié)果表述1kgL)樣品中酸的克數(shù)表示，按下式計(jì)算：cc(VV)KFX 10012m式中：X—總酸度，g/kg(或g/L)；，mL；，mL；F—試液的稀釋倍數(shù)；m—試樣的質(zhì)量(或體積)，gmL；0.067，0.045，0.090，0.064，〔1〕0.070,0.0330.036。2、計(jì)算要求計(jì)算結(jié)果準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第2位。結(jié)果。允許差：同一樣品的兩次測定值之差，不得超過兩次測定平均值的2%示。一般分析葡萄及其制品時(shí)，用酒石酸表示，其K=0.075；分析柑桔類果實(shí)及其制品時(shí)，用檸檬酸表示，K=0.060.070〔帶一分子結(jié)晶水〕；分析蘋果、核桃類，K=0.067；分析乳品、肉類、水產(chǎn)品及其制品時(shí)，用乳酸表示，K=0.090；分析酒類、調(diào)味品時(shí)，用乙酸表示，K=0.060?！簿拧痴f明CO2CO2H2CO3形式，影響滴定終點(diǎn)時(shí)酚酞顏色變化。無CO2的蒸餾水的制備方法為：將蒸餾水煮沸20min后，用堿石灰保護(hù)冷卻；15min2CO2對測定也有干擾，故對含有CO2CO2。0.1mol/LNaOH5mL，最好在10mL～15mL。(NaOH)滴定時(shí),其滴定終點(diǎn)偏堿，一pH8.25、假設(shè)樣液有顏色〔如帶色果汁等〕，則在滴定前用與樣液同體積的不含CO2蒸餾水稀釋之或承受試驗(yàn)滴定法，即對有色樣液，用適量無CO2蒸餾水稀釋，并按100mL樣液參加0.3mL酚酞比例參加酚酞指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)NaOH滴定近終點(diǎn)時(shí)，取此溶液2～3ml移入盛有20mL無CO2蒸餾水中〔此時(shí)，樣液顏色相當(dāng)淺，易觀看酚酞假設(shè)試驗(yàn)說明還沒有到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，將特別稀釋的樣液倒回原樣液中，連續(xù)滴定直至終點(diǎn)消滅為止。用這種在小燒杯中特別稀釋的方法，能觀看幾滴0.1mol/LNaOH假設(shè)樣液顏色過深或渾濁，則宜用電位滴定法?！踩缛槠罚姘取骋嗫捎萌槠贰?mol/L〔面包〕NaOHmLT16～18°T，3～9°T。二、pH〔一〕原理定終點(diǎn)。按堿液的消耗量計(jì)算食品中的總酸含量。〔二〕適用范圍適用于各類食品中總酸的測定?！踩吃噭?、pH8.02、0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：按GB/T601-2023《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》配制與標(biāo)定。3、0.1mol/L4、0.010.05mol/L5、0.05mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:按GB/T601-2023《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》配制與標(biāo)定?！菜摹硟x器、設(shè)備試驗(yàn)室常用儀器及以下各項(xiàng):1pH0～14，0.1pH；2、玻璃電極和飽和甘汞電極/復(fù)合電極；3、電磁攪拌器；4、組織搗碎機(jī)；5、研缽；6、水浴鍋；7、冷凝管。〔五〕試樣的制備〔同上〕〔六〕試液的制備〔同上〕〔七〕分析步驟1、果蔬制品、飲料、乳制品、酒、淀粉制品、谷物制品、調(diào)味品等:0.035～0.070g150mL40mL～60mL將酸度計(jì)電源接通，待指針穩(wěn)定后，用pH8.0的緩沖溶液校正酸度計(jì)。將盛有試液的燒杯放到電磁攪拌器上。再將電極浸入試液的適當(dāng)位置。按下pH0.01mol/L0.05mol/LpH變化。接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)放慢滴定速度。一次滴加半滴(最多一滴)，直至溶液的pH到達(dá)指定終點(diǎn)。記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)(V1)。2、蜂產(chǎn)品10g0.001g,150mL80mL0.05mol/L5.0mL/minpH8.510mL0.05mol/L0.05mol/L(V1)0.05mol/LpH8.20.05mol/L升數(shù)(V3)。3、空白試驗(yàn)〔1〕和〔2〕同法操作，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)(V2)。pH:8.1-8.2；乙酸，8.0－8.1，8.1－8.2；磷酸，8.7－8.8?！舶恕撤治鼋Y(jié)果的表述kg(L)樣品中酸的克數(shù)表示，按下式計(jì)算：式中：

11X11

V2c2V3KFm

1000X—每千克〔或每升〕試樣中酸的克數(shù)，g/kgg/L)；cmol/L；1cmol/L；2V—滴定試液時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL；1V—空白試驗(yàn)時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL；2V,mL；3F—試液的稀釋倍數(shù)；m—試樣的質(zhì)量,gmL§9-3(pH)的測定一、概述pHpH值是溶液中H+質(zhì)的酸堿性。pH(pH計(jì)法)的操作簡便且結(jié)果準(zhǔn)確，是最常用的方法。二、電位法測定pH的原理利用電池電動勢與試液中H離子活度之間肯定的數(shù)量關(guān)系，從而測得離子的活度。pHE=Eo-0.0591pH (25℃)即在25℃時(shí)，每相差一個(gè)pH單位，就產(chǎn)生59.1mv的電池電動勢，通過酸度計(jì)pHpH值。EEEE00.0591nlgMn或EE00.0591nlgX式中：E—電極的標(biāo)準(zhǔn)電壓；0[Mn[Mn+[O]—氧化態(tài)的活度；x[Red][Red]n—得失電子數(shù)；2、指示電極：電極電位隨著溶液中相應(yīng)離子活度的不同而不同，電極的電極電勢與待測成分的濃度符合能斯特方程。這種電極電位隨著相應(yīng)離子活度而變化的電極，稱為指示電極，如常用的玻璃電極，其電極電位隨著溶液[H+]而變化。3、參比電極：單一的電極電位實(shí)際上是無法直接測定的，只有將它與一個(gè)這個(gè)電極電位并恒定的電極稱為參比電極，它的電極電位，不受待測成分組成變化的影響。將指示電極與參比電極插入被測溶液中，構(gòu)成電池，則電池電動勢即能反映出溶液中相應(yīng)離子的活度。4、復(fù)合電極：把作為指示電極的玻璃電極和作為參比電極的銀—氯化銀電極分裝在兩個(gè)同心玻璃管中，好象是一個(gè)電極。pH的儀器—酸度計(jì)酸度計(jì)也稱pH計(jì)，是測定溶液pH值最常用的儀器之一。它主要利用指示電極pHpH值表示出來，以到達(dá)測定溶液pH的目的。酸度計(jì)一般既可測溶液的pH值，又可測電動勢。1、構(gòu)造原理酸度計(jì)由電極和電計(jì)兩局部組成〔7〕。儀器所使〔指示電極〔電極〕裝在兩個(gè)同心的玻璃管中，構(gòu)成一體化的電極系統(tǒng)。2、使用方法儀器安裝與開啟pH10min。②調(diào)整零點(diǎn)調(diào)整器，使電計(jì)的指示電表指針指在pH處〔上刻度〕。的小螺絲緊固之。儀器的校正一般說當(dāng)測量間隔比較短的狀況下，每天標(biāo)定一次已能到達(dá)要求。具體方法是：沖溶液(其pH與被測樣液的pH相接近)。用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液洗滌2次燒杯和電極，然后將標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液注入燒杯內(nèi)，兩電極浸入溶液中，使玻璃電極上的玻璃珠和參比置。將電極接頭同儀器相連。按下讀數(shù)開關(guān)，調(diào)整電位調(diào)整器，使指針指在緩沖溶液的pH。放開讀數(shù)開關(guān)、指針應(yīng)在7處，如有變動，按前面重復(fù)調(diào)行。校正后切不行冉旋動定位調(diào)整器，否則必需重校正。pHpH。測量完畢后，將電極和燒杯清洗干凈，并妥當(dāng)保管。3、說明電極的安裝安裝：電極應(yīng)深入到活動水體。復(fù)合電極的維護(hù)與保養(yǎng)①pHpH璃膜，在玻璃膜外表有一層很薄的水合凝膠層，它只有在充分浸泡后才能在膜外表H+具有穩(wěn)定的良好響應(yīng)。假設(shè)浸泡不充分，則測量24〕24以使其不對稱電位趨于穩(wěn)定。pH0.1mol/LHCL1再用蒸餾水沖洗干凈，即可使用。3M試劑浸洗。球泡內(nèi)要布滿溶液，不能有氣泡存在。附在電極上而污染電極。防止穿插污染，影響測量精度。⑥電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。⑦嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。用效果越好！四、試劑1.pH=1.675(2012.61gKHC2O4·H2C2O4.2H2O1L的容量瓶中，用無CO2蒸餾水溶解并稀釋到刻度，充分混合。每二個(gè)月重配制。10.12g110℃2hCO21L。110℃～130℃2hKH2PO43.387gNaHPO43.533gCO21L。3.80g[Na2B4O7.10H2O]，CO21L。五、主要儀器1、酸度計(jì)2、231232E-201-C3、電磁攪拌器〔帶磁性攪拌棒〕高速組織搗碎機(jī)肉與肉制品 六、操作方法〕。搖勻后可直接取樣測定。含CO2〔如碳酸飲料、啤酒等〕。同“總酸度測定”方法排解CO2pHCO230min，再搗碎、過濾取濾液測定。250mL100mLCO215min隨時(shí)搖動〕，過濾后取濾液測定。2：1無CO2蒸餾水，于組織搗碎機(jī)搗成勻漿。再稱取15g勻漿〔相當(dāng)于10g樣品〕，加CO2150mL，攪勻，紗布過濾后稱取濾液測定。罐頭制品〔液固混合樣品〕：固混合搗碎成漿狀后，取漿狀物測定。假設(shè)有油脂，則應(yīng)先分別出油脂。含油或油浸樣品：先分別出油脂，再把固形物經(jīng)組織搗碎機(jī)搗成漿狀，〕pH§9-4一、概述測定揮發(fā)酸的蒸餾裝置則會由于糖的發(fā)酵而使揮發(fā)酸含量增加，從而降低食品的品質(zhì)。另外貯藏不當(dāng)也會測定揮發(fā)酸的蒸餾裝置法