有關(guān)氣相色譜參數(shù)的測(cè)試及計(jì)算

實(shí)驗(yàn)二有關(guān)氣相色譜參數(shù)的測(cè)試及計(jì)算DeterminationandcalculationofGCparameters一■目的(Objective)通過本實(shí)驗(yàn)基本色譜參數(shù)的測(cè)定與計(jì)算，定量地了解溶質(zhì)組分在色譜柱過程中熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)作用的量度。理解各色譜參數(shù)的意義及其相互關(guān)系。通過本實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步掌握柱效、柱選擇性、分離能力、保留值等性質(zhì)，使之能選擇出最佳色譜操作條件，得到可靠的定性、定量結(jié)果。掌握保留指數(shù)的概念及測(cè)定方法在沒有標(biāo)樣情況下，學(xué)會(huì)利用文獻(xiàn)上保留指數(shù)定性。二、基本原理(Principle)在規(guī)定的色譜條件下，測(cè)定惰性組分的死時(shí)間(t)及被測(cè)組分的保留時(shí)間(t)、半高M(jìn)R峰寬(wh/2)及峰寬(W)等參數(shù)，便可計(jì)算出基本色譜參數(shù)值。I=100I=100lgt,一lgt,R(Z+1)R(Z)計(jì)算結(jié)果與文獻(xiàn)值對(duì)照即可定性，本實(shí)驗(yàn)用此方法定性。三、儀器與試劑(EqUpmentandReagents)儀器：安捷倫7890氣相色譜儀，MS檢測(cè)器(detector)，快速溶劑萃取儀。試劑：色譜純正已烷(Hexane)、色譜純乙醇(Ethylacetate)四■實(shí)驗(yàn)步驟(Procedure)稱取0.2g生物降解膜材料，剪碎后，加入ASE萃取池中，混入硅藻土至萃取池體積80%處，充分混合。ASE萃取條件：萃取溫度80°C，萃取時(shí)間5min。萃取結(jié)束后，將萃取液用0.45um過濾膜過濾后加至氣相色譜進(jìn)樣瓶中。氣相色譜條件：色譜柱：HP-5毛細(xì)管柱(30mX0.32mmX0.25um)

柱溫：60°C(3min)柱溫：60°C(3min)20°C/minTl80C(2min)12°C/min》300C(15min)進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣分流比：10：1流速：ImL/min進(jìn)樣量：luL載氣：高純氦氣(99.9999%)質(zhì)譜條件：電子轟擊電離源(El)離子源溫度：230C四級(jí)桿溫度：150C測(cè)定方式：全掃描方式(FullSCAN)掃描范圍：30——6005．測(cè)定：待儀器開啟運(yùn)行至基線平穩(wěn)后，取前處理液進(jìn)樣并進(jìn)行色譜分離將預(yù)先準(zhǔn)備好的正構(gòu)烷烴混合物(C7-C40)在相同色譜條件下進(jìn)樣。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理(DataandCalculations)實(shí)驗(yàn)得生物降解膜色譜流出曲線圖及正構(gòu)烷烴色譜流出曲