化妝品檢驗標(biāo)準(zhǔn)報告

化妝品檢驗標(biāo)準(zhǔn)研究

1化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)體系化妝品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系化妝品檢測方法標(biāo)準(zhǔn)2化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)體系3一、化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GB7916-1987）化妝品衛(wèi)生規(guī)范（1999年版）化妝品衛(wèi)生規(guī)范（2002年版）化妝品衛(wèi)生規(guī)范（2007年版）化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GB7916-2008）4標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范對要求的規(guī)定5標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范對化妝品組分的規(guī)定6衛(wèi)生化學(xué)檢驗方法pH、鎘、鍶、總氟、總硒、性激素、二硫化硒、硼酸和硼酸鹽甲醛、巰基乙酸、氫醌、苯酚、防曬劑、防腐劑、染發(fā)劑、氮芥、斑蝥素、α-羥基酸去屑劑抗生素甲硝唑游離氫氧化物可溶性鋅鹽維生素D2維生素D3鉛、汞砷、甲醇鄰苯二甲酸酯類、磺胺類、著色劑長壓定、有害重金屬、亞硝胺、糖皮質(zhì)激素、二乙醇胺、防腐劑、稀土元素、丙烯酰胺、三氯卡班87標(biāo)準(zhǔn)02規(guī)范07規(guī)范08標(biāo)準(zhǔn)42127407衛(wèi)生化學(xué)檢驗方法研究及更新的趨勢●化學(xué)方法逐漸被儀器方法取代●

同一種分析方法的適用范圍擴(kuò)大應(yīng)用到更多的組分●同一種物質(zhì)要求有一種以上分析方法，如果有兩個以上的檢驗方法時，可根據(jù)設(shè)備技術(shù)條件選擇使用，但以第一法為仲裁法?！穹椒ǜ屡c國家化妝品衛(wèi)生管理要求相適應(yīng)●方法研究的標(biāo)準(zhǔn)化分類：《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》國家標(biāo)準(zhǔn)：GB-GB/T-輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：QB-QB/T-出入境檢驗檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：SN/T-國際標(biāo)準(zhǔn):美國藥典USP-NF歐洲藥典Ph.Eur●方法選擇的權(quán)威性依次為：國家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)、推薦性標(biāo)準(zhǔn)、國際標(biāo)準(zhǔn)8人體安全性與功效性評價方法1、發(fā)布的人體安全性與功效性評價方法《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(2007年版)●人體皮膚斑貼試驗●人體試用試驗安全性評價●

防曬化妝品防曬效果人體試驗

●

防曬化妝品防曬指數(shù)（SPF值）測定方法

●防曬化妝品防水性能測定方法

●防曬化妝品長波紫外線防護(hù)指數(shù)（PFA值）測定方法92、正在研究的人體安全性與功效性評價方法●

美乳類化妝品人體安全性和美乳作用檢驗方法●袪斑美白類化妝品人體安全性和功效檢驗方法●

育發(fā)類化妝品人體安全性和育發(fā)作用檢驗方法●

健美類化妝品人體安全性和健美作用檢驗方法●

除臭類化妝品人體安全性和功效檢驗評價方法●

脫毛類化妝品人體安全性和功效檢驗評價方法●

去頭皮屑類化妝品人體安全性及功效性試驗方法10化妝品衛(wèi)生標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)體系化妝品質(zhì)量標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)體系化妝品檢測方方法標(biāo)準(zhǔn)11化妝品質(zhì)量標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)體系基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)與安安全衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)測定方法標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)衛(wèi)生檢驗方法法標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)(輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn))包裝儲運(yùn)及其其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)出入境檢驗檢檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)12化妝品質(zhì)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)規(guī)定的的衛(wèi)生化化學(xué)檢驗驗項目產(chǎn)品種類化妝品衛(wèi)生化學(xué)檢驗項目汞mg/kg砷mg/kg鉛mg/kg甲醇mg/kg甲醛pH氧化劑游離氨雙氧水巰基乙酸

過硼酸鈉

溴酸鈉

對苯二胺

氟⑴發(fā)用摩絲≤1≤10≤40≤20003.5～9.0⑵定型發(fā)膠≤1≤10≤40≤2000⑶洗面奶(膏)≤1≤10≤404.0～8.5⑷潤膚膏霜≤1≤10≤40⑸香水、古龍水≤200013化妝品質(zhì)質(zhì)量檢驗驗規(guī)定的的衛(wèi)生化化學(xué)檢驗驗項目產(chǎn)品種類化妝品衛(wèi)生化學(xué)檢驗項目汞mg/kg砷mg/kg鉛mg/kg甲醇mg/kg甲醛pH氧化劑游離氨雙氧水巰基乙酸

過硼酸鈉

溴酸鈉

對苯二胺

氟⑹香粉、爽身粉≤1≤10≤404.5～10.5⑺發(fā)油≤1≤10≤40⑻洗發(fā)液（膏）≤1≤10≤404.0～8..0⑼護(hù)發(fā)素≤1≤10≤402.5～7..0⑽化妝粉塊≤1≤10≤406.0～9..014化妝品質(zhì)質(zhì)量檢驗驗規(guī)定的的衛(wèi)生化化學(xué)檢驗驗項目產(chǎn)品種類化妝品衛(wèi)生化學(xué)檢驗項目汞mg/kg砷mg/kg鉛mg/kg甲醇mg/kg甲醛pH氧化劑%游離氨g/ml雙氧水g/ml巰基乙酸g/ml過硼酸鈉%

溴酸鈉g/ml

對苯二胺%

氟⑾唇膏≤1≤10≤40⑿染發(fā)劑≤1≤10≤401.8-12≤12≤6⒀發(fā)乳≤1≤10≤404.0～8..5⒁頭發(fā)用冷燙液≤1≤10≤40≤9.8≥0.0050⊙⊙⊙⊙⒂潤膚乳液≤1≤10≤404.5～8..515化妝品質(zhì)質(zhì)量檢驗驗規(guī)定的的衛(wèi)生化化學(xué)檢驗驗項目產(chǎn)品種類化妝品衛(wèi)生化學(xué)檢驗項目汞mg/kg砷mg/kg鉛mg/kg甲醇mg/kg甲醛pH氧化劑%游離氨g/ml雙氧水巰基乙酸g/ml過硼酸鈉

溴酸鈉

對苯二胺%

氟

⒃指甲油≤1≤10≤40⒄化妝水≤1≤10≤40≤20004.0～8..5⒅牙膏≤1≤5≤154.0～8..5⊙⒆面膜≤1≤10≤40≤20003.5～8..5⒇發(fā)用嗜喱≤1≤10≤40≤2000３.5～９.０16化妝品質(zhì)質(zhì)量檢驗驗規(guī)定的的衛(wèi)生化化學(xué)檢驗驗項目產(chǎn)品種類化妝品衛(wèi)生化學(xué)檢驗項目汞mg/kg砷mg/kg鉛mg/kg甲醇mg/kg甲醛mg/kgpH氧化劑%游離氨g/ml雙氧水巰基乙酸g/ml過硼酸鈉

溴酸鈉

對苯二胺%

氟

(21)發(fā)用啫喱≤1≤10≤40≤20003.5～8..5(22)免洗護(hù)發(fā)素≤1≤10≤403.0～8..0(23)花露水≤1≤5≤15≤2000(24)沐浴劑≤1≤10≤40≤20004.0～10.0(25)洗手液≤1≤10≤40≤2000＜5004.0～10.0(26)特種洗手液≤1≤10≤40≤2000＜5004.0～10.017化妝品衛(wèi)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)體系化妝品質(zhì)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)體系化妝品檢檢測方法法標(biāo)準(zhǔn)18化妝品衛(wèi)衛(wèi)生化學(xué)學(xué)檢驗標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)方法法檢測項目/參數(shù)檢測標(biāo)準(zhǔn)（方法）名稱及編號（含年號）序號名稱1汞1.《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007年版）第三部分2.化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法汞GB/T7917.1-19873.足浴鹽QB/T2744.1-2005（5.5）4.沐浴鹽QB/T2744.2-2005（5.5）2砷1.《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007年版）第三部分2.化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法砷GB/T7917.2-19873鉛1.《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007年版）第三部分2.化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法鉛GB/T7917.3-198719化妝品衛(wèi)衛(wèi)生化學(xué)學(xué)檢驗標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)方法法檢測項目/參數(shù)檢測標(biāo)準(zhǔn)（方法）名稱及編號（含年號）序號名稱4甲醛1.《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007年版）第三部分2.手洗餐具用洗滌劑GB9985-2000附錄E5pH值1.《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007年版）第三部分2.化妝品通用檢驗方法pH值的測定GB/T13531.1-20003.牙膏GB8372-2008（5.5）

6甲醇1.《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007年版）第三部分2.香水、古龍水QB/T1858-2004（4.1）3.洗手液QB2654-2004（4.5）4.發(fā)用摩絲QB/T1643-1998（6.12）5.定型發(fā)膠QB/T1644-1998（5.7）20化妝品衛(wèi)衛(wèi)生化學(xué)學(xué)檢驗標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)方法法檢測項目/參數(shù)檢測標(biāo)準(zhǔn)（方法）名稱及編號（含年號）序號名稱7鎘《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007）第三部分8鍶《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007）第三部分9總氟《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007）第三部分10硼酸和硼酸鹽

《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007）第三部分11巰基乙酸含量1.《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007）第三部分2.頭發(fā)用冷燙液QB/T2285-1997（5.5）21化妝品衛(wèi)衛(wèi)生化學(xué)學(xué)檢驗標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)方法法檢測項目/參數(shù)檢測標(biāo)準(zhǔn)（方法）名稱及編號（含年號）序號名稱12對苯二胺

《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007）第三部分染發(fā)劑中對苯二胺的測定QB/T1863-1993

13苯酚、氫醌

《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007）第三部分

14α-羥基酸

《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007）第三部分15性激素

《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007）第三部分16防曬劑

1《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007年版）第三部分22化妝品衛(wèi)衛(wèi)生化學(xué)學(xué)檢驗標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)方法法檢測項目/參數(shù)檢測標(biāo)準(zhǔn)（方法）名稱及編號（含年號）序號名稱17防腐劑

《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007）第三部分18氧化型染發(fā)劑中染料

《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007）第三部分

19去屑劑

《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007）第三部分20抗生素、甲硝唑

《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007）第三部分21維生素D2和維生素D3

《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007）第三部分23化妝品衛(wèi)衛(wèi)生化學(xué)學(xué)檢驗標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)方法法檢測項目/參數(shù)檢測標(biāo)準(zhǔn)（方法）名稱及編號（含年號）序號名稱22可溶性鋅鹽

《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007）第三部分23過硼酸鈉

1.頭發(fā)用冷燙液QB/T2285-1997(5.6)2.過硼酸鈉HG/T2518-199324溴酸鈉

頭發(fā)用冷燙液QB/T2285-1997(5.8)25糖皮質(zhì)激素

1.衛(wèi)生部《2005年國家健康相關(guān)產(chǎn)品衛(wèi)生監(jiān)督抽檢工作手冊》附錄12.中國藥典2005年版二部

26曲酸

化妝品中曲酸的檢測方法SN/T1499-2004

24化妝品品衛(wèi)生生化學(xué)學(xué)檢驗驗標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)方法法檢測項目/參數(shù)檢測標(biāo)準(zhǔn)（方法）名稱及編號（含年號）序號名稱27熊果苷

化妝品中熊果苷的檢測方法SN/T1475-2004

28咖啡因

進(jìn)出口化妝品中咖啡因的檢測方法SN/T1781-2006

29三氯生和三氯卡班

進(jìn)出口化妝品中三氯生和三氯卡班的檢測方法SN/T1786-2006

30總氟含量

牙膏GB8372-2008（5.9）

31總氯（以Cl-計）

氯離子的測定GB/T13025.5-1991足浴鹽QB/T2744.1-2005（5.5）沐浴鹽QB/T2744.2-2005（5.5）25化妝品品衛(wèi)生生標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)體系系化妝品品質(zhì)量量標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)體系系化妝品品檢測測方法法標(biāo)準(zhǔn)編寫企企業(yè)產(chǎn)產(chǎn)品標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)26必須符合合現(xiàn)行有有效的強(qiáng)強(qiáng)制性標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)要求求包括:《《化妝品品衛(wèi)生規(guī)規(guī)范》、、產(chǎn)品質(zhì)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)、基礎(chǔ)礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)與與安全衛(wèi)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)及其它它強(qiáng)制性性標(biāo)準(zhǔn)：：GB--QB--適當(dāng)引用用推薦性性的國家家標(biāo)準(zhǔn)、、行業(yè)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)：GB/T--QB/T--包括：產(chǎn)產(chǎn)品質(zhì)量量標(biāo)準(zhǔn)、、方法標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)及其其它相關(guān)關(guān)標(biāo)準(zhǔn)企業(yè)產(chǎn)品品標(biāo)準(zhǔn)的的質(zhì)量指指標(biāo)不可可超出國國家標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)、行業(yè)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)規(guī)定的限限制范圍圍標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定定的檢驗驗方法須須經(jīng)實驗驗室試驗驗證實適適用于該該產(chǎn)品檢檢驗，報報審備案案前須將將產(chǎn)品送送第三方方公正檢檢驗機(jī)構(gòu)構(gòu)委托檢檢驗。標(biāo)準(zhǔn)起草草說明內(nèi)內(nèi)容應(yīng)包包括：產(chǎn)產(chǎn)品配方方及工藝藝過程，，必要的的檢驗方方法驗證證數(shù)據(jù)等等，并附附上檢測測報告。。編寫文稿稿格式、、文字內(nèi)內(nèi)容應(yīng)符符合規(guī)范范要求企業(yè)產(chǎn)品品標(biāo)準(zhǔn)編編寫要求求27化妝品衛(wèi)生標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)體系化妝品質(zhì)量標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)體系化妝品檢測方方法標(biāo)準(zhǔn)編寫企業(yè)產(chǎn)品品標(biāo)準(zhǔn)實現(xiàn)檢測結(jié)果果的質(zhì)量保證證28實現(xiàn)檢測結(jié)果果的質(zhì)量保證證

(檢測過過程的質(zhì)量控控制)廣東省保化檢檢測中心李直路副主任/高工工化學(xué)檢測實驗驗室CMA評評審員辦公電話:020-860008632009.01.0829一、概述委托方（客戶戶）是我們的的關(guān)注焦點，，檢測結(jié)果必必須客觀、準(zhǔn)準(zhǔn)確、可靠，，才能符合檢測質(zhì)量要求，因此此，對檢驗驗測試過程程應(yīng)實施質(zhì)質(zhì)量控制措措施，以求求達(dá)到保證證質(zhì)量的目目的。規(guī)范的檢驗驗測試過程程所涉及的的要素應(yīng)處處于受控狀狀態(tài)，但也也并不能保保證檢驗數(shù)數(shù)據(jù)不會有有變異，即即使在相同同的條件下下每次檢測測的測量值值也會有差差異，所以以變異是客客觀存在的的，但變異異有其統(tǒng)計計規(guī)律性，，一般可分分為正常變異（受控狀態(tài)態(tài)下的變異異）和異常變異（非受控狀狀態(tài)下的變變異）。30數(shù)據(jù)的正常常變異不可可避免，即即使“人、、機(jī)、樣、、法、環(huán)、、溯”各技技術(shù)要素都都控制得很很好，測量量數(shù)據(jù)結(jié)果果也有離散散性。正常常變異的數(shù)數(shù)據(jù)結(jié)果通通常會維持持在一個正正常范圍之之內(nèi)波動，，原因在于于分析測試試過程存在在不確定因因素引起的的系統(tǒng)偏差差，導(dǎo)致的的測量結(jié)果果偏差在必必要時需要要進(jìn)行測量量不確定度度評定。異常變異是是在檢驗測測試過程中中出現(xiàn)“人人、機(jī)、樣樣、法、環(huán)環(huán)、溯”等等技術(shù)要素素失控情況況時所引起起的數(shù)據(jù)變變異，這正正是我們要要控制的對對象。為保證質(zhì)量量，預(yù)防出出現(xiàn)異常變變異，對檢檢測實驗全全過程的技技術(shù)要素采采取有效的的控制措施施，以實現(xiàn)現(xiàn)檢測結(jié)果果的質(zhì)量保保證。所采采取的這些些措施我們們稱質(zhì)量控控制措施。。31當(dāng)我們在檢檢測數(shù)據(jù)出出現(xiàn)異常變變異時，要要及時找出出原因，分分析原因，，及時采取取改進(jìn)措施施（糾正和和預(yù)防措施施）。為及及時發(fā)現(xiàn)異異常數(shù)據(jù)、、分析原因因，應(yīng)用統(tǒng)統(tǒng)計技術(shù)識識別、分析析異常數(shù)據(jù)據(jù)，是有效效控制變異異的重要手手段，通過過數(shù)據(jù)分析析能幫助理理解、分析析變異的性性質(zhì)、程度度和原因。。參加實驗驗室間比對對試驗與能能力驗證活活動、應(yīng)用用不確定度度分析評定定結(jié)果和質(zhì)質(zhì)量控制圖圖等措施都都可以識別別檢測數(shù)據(jù)據(jù)是否在受受控范圍。。32二、質(zhì)量控控制與質(zhì)量量保證1、質(zhì)量控制：：為保證實驗驗過程所得得到的數(shù)據(jù)據(jù)結(jié)果符合合準(zhǔn)確度和和精密度標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)要求所所采取的技技術(shù)、管理理措施。質(zhì)量控制是是質(zhì)量管理理的一個組組成部分，，其目的在在于監(jiān)控技技術(shù)檢測過過程，以必必要措施預(yù)預(yù)防/排除除不符合因因素。2、質(zhì)量保證：為保證分分析結(jié)果能能滿足規(guī)定定的質(zhì)量要要求所必須須的有計劃劃的、系統(tǒng)統(tǒng)的管理活活動。該系系統(tǒng)能向有有關(guān)部門(如政府管管理部門、、質(zhì)量認(rèn)可可機(jī)構(gòu)、特特定客戶)提供證據(jù)據(jù)證明實驗驗室技術(shù)能能力與基本本條件可以以保證檢測測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確確可靠。它它主要包括括質(zhì)量控制和質(zhì)量評價兩個方面。。質(zhì)量保證是是通過組織織實施規(guī)范范的管理體體系活動、、包括人員員培訓(xùn)、質(zhì)質(zhì)量監(jiān)督、、檢查、內(nèi)內(nèi)部審核與與管理評審審等一系列列的技術(shù)措措施和管理理活動，實實現(xiàn)分析檢檢測過程全全面質(zhì)量控控制，檢測測結(jié)果準(zhǔn)確確可靠，并并向客戶和和利益相關(guān)關(guān)方提供可可信賴的證證據(jù)。33質(zhì)量控制和和質(zhì)量保證證的概念既既有區(qū)別又又有關(guān)聯(lián)性性。質(zhì)量控控制是為了了完成質(zhì)量量目標(biāo)，對對技術(shù)檢驗驗過程實施施技術(shù)措施施和組織管管理活動，，而質(zhì)量保保證是提供供客觀證據(jù)據(jù)證實組織織管理已經(jīng)經(jīng)達(dá)到規(guī)定定的管理體體系標(biāo)準(zhǔn)要要求的各項項活動，并并向顧客和和其他利益益相關(guān)方提提供信任。。所以，我我們必須有有效地實施施質(zhì)量控制制，在實現(xiàn)現(xiàn)過程控制制的基礎(chǔ)上上才能提供供質(zhì)量保證證，取得客客戶和其他他相關(guān)方的的信任。離離開了質(zhì)量量控制（過過程）也就就談不上質(zhì)質(zhì)量保證（（結(jié)果）。。質(zhì)量保保證是是組織實實施管理體體系運(yùn)運(yùn)作的的結(jié)果果，質(zhì)量量保證證通過過組織織執(zhí)行行管理理體系系文件件來達(dá)達(dá)到下下列目目的：：34（1））證明明質(zhì)量量控制制措施施有效效實施施，且且充分分適宜宜。例如：：質(zhì)量量控制制可以以規(guī)定定：凡凡是使使用PH計計，必必須在在使用用前用用標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液液進(jìn)行行校準(zhǔn)準(zhǔn)。而而質(zhì)量量保證證規(guī)定定操作作者必必須在在記錄錄本上上記下下校準(zhǔn)準(zhǔn)的日日期、、實驗驗數(shù)據(jù)據(jù)和PH計計測試試全過過程的的技術(shù)術(shù)要素素。（2））保證證檢測測報告告的數(shù)數(shù)據(jù)客客觀、、準(zhǔn)確確、可可靠、、可追追溯。。對每一一個樣樣品的的檢測測數(shù)據(jù)據(jù)都應(yīng)應(yīng)該能能追溯溯到當(dāng)當(dāng)時測測試的的分析析者姓姓名、、原始始數(shù)據(jù)據(jù)、采采用的的分析析方法法、所所使用用的儀儀器及及儀器器的工工作條條件和和當(dāng)時時分析析過程程中質(zhì)質(zhì)量控控制措措施，，保證證檢測測全過過程的的復(fù)現(xiàn)現(xiàn)性。。（3））證明明采用用什么么樣的的合理理的預(yù)預(yù)防措措施以以避免免數(shù)據(jù)據(jù)差錯錯、偽偽造的的可能能性。。例如對對電子子數(shù)據(jù)據(jù)進(jìn)行行核查查與加加密，，防止止被修修改等等。35良好的管管理完完整、、有效、、適應(yīng)的的管理體體系訓(xùn)訓(xùn)練有素素遵守規(guī)規(guī)程,職職責(zé)分工工明確使使實實驗室的的技術(shù)質(zhì)質(zhì)量活動動處于受受控具具有與與從事工工作相關(guān)關(guān)部門銜銜接協(xié)調(diào)調(diào)狀狀態(tài)，，而不是是隨意而而為符符合的素素質(zhì)和技技能設(shè)設(shè)備校準(zhǔn)準(zhǔn)和檢定定實驗室質(zhì)質(zhì)量控制制的目的的設(shè)備、量量具、標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)常年處于于受控狀狀態(tài)是把分析析測試的的誤差控控制溯源到國國家基準(zhǔn)準(zhǔn)在容許范范圍內(nèi)，，保證分分析的精密度度、準(zhǔn)確確度，使使分設(shè)施和環(huán)環(huán)境析數(shù)據(jù)在在給定的的置信水水平校準(zhǔn)和檢檢測方法法文件化化符符合檢檢測要求求內(nèi)有把握握達(dá)到要要求的質(zhì)質(zhì)量處于完全全受控狀狀態(tài)樣樣品品管理保保證樣品品數(shù)數(shù)據(jù)據(jù)處理、、記錄、、外外部部服務(wù)質(zhì)質(zhì)量的的完整性性和安全全性證證書、報報告正確確采采購購物品的的質(zhì)量36三、過程程控制過程控制制一般是指指“使過過程處于于受控狀狀態(tài)所采采取的控控制技術(shù)術(shù)和活動動”。在在檢測過過程中，，我們要要及時發(fā)發(fā)現(xiàn)和排排除檢測測實驗過過程中的的異常變變異，使使上一過過程的問問題不帶帶到下一一過程中中去，以以保證過過程的穩(wěn)穩(wěn)定性、、檢測質(zhì)質(zhì)量的一一致性。。這是一一項預(yù)防防性的工工作，簡簡稱為過過程控制制。我們用統(tǒng)統(tǒng)計技術(shù)術(shù)進(jìn)行過過程控制制稱為統(tǒng)統(tǒng)計過程程控制（（簡稱SPC）），SPC的重重要手段段是控制制圖，控控制圖的的作用是是區(qū)分檢檢測過程程中質(zhì)量量的變異異性質(zhì)，，發(fā)現(xiàn)異異常變異異，及時時“報警警”，以以便我們們采取糾糾正措施施或預(yù)防防措施，，使過程程恢復(fù)穩(wěn)穩(wěn)定。37四、過程程控制的的統(tǒng)計分分析—控控制圖控制圖也也稱SPC圖，，是將一一個過程程定期收收集的樣樣本數(shù)據(jù)據(jù)按順序序點描繪繪而成的的一種圖圖示技術(shù)術(shù)。控制制圖可以以展示過過程的變變異，并并發(fā)現(xiàn)異異常變異異，進(jìn)而而成為采采取改進(jìn)進(jìn)措施的的重要手手段。另外，在在實驗室室認(rèn)可中中，如果果我們能能提供過過程的控控制圖，，將是一一種表明明測量是是否長期期穩(wěn)定地地處于正正常狀態(tài)態(tài)的證明明，有助助于評審審組對實實驗室工工作的質(zhì)質(zhì)量進(jìn)行行評定。。381、質(zhì)量控圖圖的作用用：1)可可以及時時直觀地地指出測測量過程程是否處處于統(tǒng)計計控制中中。2）當(dāng)控控制圖表表示出失失控的時時候，它它能指出出在什么么時間、、什么項項目和多多大置信信水平下下發(fā)生了了問題，，往往還還能指出出問題的的性質(zhì)，，如平均均值單向向變化趨趨勢、突突然的漂漂移、變變動性增增大等情情況。3)控控制圖圖是例行行實驗工工作中決決定觀測測值取舍舍的最好好標(biāo)準(zhǔn)和和依據(jù)。。4)控控制圖圖是檢驗驗各實驗驗室間數(shù)數(shù)據(jù)是否否一致的的有效方方法。5)控控制圖圖可檢驗驗測量過過程是否否有明顯顯的系統(tǒng)統(tǒng)偏差，，并能指指出偏差差的方向向。2)有有助于測測量模型型的建立立以及測測量不確確定度的的評定。。392、控制制圖的原原理當(dāng)質(zhì)量特性的的隨機(jī)變量χχ服從正態(tài)分分布，χ落在在μ±3σ范范圍的概率是是99.73%，根據(jù)小小概率事件可可“忽略”的的原則，可以以認(rèn)為，如果果變量χ超出出了μ±3σσ范圍，則說說明過程存在在著異常變異異[3]。一個控制圖通通常有三條線線：（1）中心線（CL）其位置與正態(tài)態(tài)分布的均值值μ重合；（2）上控制線（UCL）其位置在μ＋＋3σ處；（3）下控制線（LCL）其位置在μ－－3σ處。40控制圖是利用用從總體中抽抽取的樣本數(shù)數(shù)值進(jìn)行判斷斷的，既然是是抽樣就可能能存在風(fēng)險，，即產(chǎn)生錯判判或漏判的風(fēng)風(fēng)險。錯判是把正確確的誤判為不不正確，也稱稱第Ⅰ類錯誤誤，用α表示示。在過程受控的的情況下，仍仍然存在由于于偶然原因造造成的測得值值超出上、下下控制限的情情況。從而造造成一個正常常總體錯判為為不正常，概概率一般不過過超3‰。在過程存在異異常變異時，，如總體均值值發(fā)生偏移或或其標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生生改變，仍會會有部分?jǐn)?shù)據(jù)據(jù)落在上、下下控制限以內(nèi)內(nèi)，從而發(fā)生生漏判的錯誤誤。漏判是把不正正確的誤判為為正確，也稱稱第Ⅱ類錯誤誤，用β表示示。在控制圖中，，中心線一般般是不變的，，所能改變的的只是上、下下控制限，若若上、下限間間距變大，αα將減小，ββ將增大，反反之α增大ββ減小，所以以將上、下控控制限定在μμ±3σ處，，目的是使兩兩種錯判率總總損失達(dá)到最最小[4]。413、質(zhì)控圖的的分類常用的質(zhì)量控控制圖有三種種類型：（1）均值質(zhì)質(zhì)量控制圖。。這一控制圖通通常用來控制制精密度，因因此也叫精密密度控制圖。。（2）回收率率質(zhì)量控制圖圖。這一控制圖通通常用來監(jiān)測測準(zhǔn)確度，因因此也叫準(zhǔn)確確度控制圖。。（3）極差質(zhì)質(zhì)量控制圖。。42五、質(zhì)控圖的的制作1、質(zhì)量控制制樣品（核查查標(biāo)準(zhǔn)）的選選擇我們在進(jìn)行內(nèi)內(nèi)部質(zhì)量控制制的統(tǒng)計計算算時，如果對對某個實際被被測對象進(jìn)行行重復(fù)測量，，由于實際被被測對象的變變動性不易掌掌握，使測量量結(jié)果的偏差差很難分析出出是因為測量量過程的變異異，還是因為為被測對象的的變異造成的的。為控制測測量系統(tǒng)，必必須排除因被被測對象變異異帶來的測量量結(jié)果的偏差差。為此，就就需要專門制制作一種穩(wěn)定定的、變異很很小的樣品或或其他物品來來代表被測對對象，這就是是核查標(biāo)準(zhǔn)。。對核查查標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)的要要求是是：測測量范范圍、、準(zhǔn)確確度等等級等等指標(biāo)標(biāo)應(yīng)接近近于被被對象象，而而穩(wěn)定定性應(yīng)應(yīng)比實實際被被測對對象好好。432、質(zhì)質(zhì)控品品的配配制a、質(zhì)質(zhì)量控控制樣樣品中中待測測組分分的濃濃度應(yīng)應(yīng)盡量量與監(jiān)監(jiān)測樣樣品相相近。。當(dāng)待測測組分分的含含量很很小時時其濃濃度極極不穩(wěn)穩(wěn)定，，故常常將質(zhì)質(zhì)量控控制樣樣先配配制成成較高高濃度度的溶溶液，，臨用用時再再按規(guī)規(guī)定方方法稀稀釋至至要求求的濃濃度。。b、如如監(jiān)測測樣品品中待待測組組分的的濃度度波動動不大大，則則可采采用一一個位位于其其間的的中等等濃度度的質(zhì)質(zhì)量控控制樣樣品。。443、數(shù)數(shù)據(jù)的的積累累在常規(guī)規(guī)樣品品分析析過程程中，，每分分析一一批樣樣品插插入一一個““質(zhì)控控樣””，或或者在在分析析大批批樣品品時，，每隔隔10～20個個樣品品插入入一個個“質(zhì)質(zhì)控樣樣”，，其分分析方方法應(yīng)應(yīng)與試試樣完完全相相同，，數(shù)據(jù)據(jù)至少少積累累20次或或以上上。4、制制作控控制圖圖（1））以測測定結(jié)結(jié)果的的平均均值為為控制制圖的的中心心線，，并計計算出出測量量值的的標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)偏差差S。。（2））以±±2S作為為上、、下警警告限限（上上警告告限，，UWL；；下警警告限限，LWL）用用虛線線表示示；±±3S作為為上、、下控控制限限（上上控制制限，，UCL；；下控控制限限，LCL）。。4546475、質(zhì)質(zhì)量控控制圖圖的評評價①如果果檢測測點位位于中中心線線附近近，上上、下下警告告限之之間的的區(qū)域域內(nèi)，，則測測定過過程處處于控控制狀狀態(tài)。。②如果果檢測測點超超出上上、下下警告告限，，但仍仍在上上、下下控制制限之之間的的區(qū)域域內(nèi)，，則提提示分分析質(zhì)質(zhì)量開開始變變劣，，可能能存在在“失失控””傾向向，應(yīng)應(yīng)進(jìn)行行初步步檢查查并采采取相相應(yīng)的的預(yù)防防措施施。③如果果檢測測點落落在上上、下下控制制限之之外，，則表表示測測定過過程失失去控控制，，應(yīng)立立即檢檢查原原因，，予以以糾正正，并并重新新測定定該批批全部部樣品品。④如遇有七點點連續(xù)逐漸下下降或上升時時，表示測定定有失去控制制的傾向（系系統(tǒng)干擾），，應(yīng)即查明原原因，加以糾糾正。⑤連續(xù)7點在在中心一側(cè)，，判為異常。。48⑥數(shù)據(jù)點屢屢屢接近控制限限應(yīng)判異常：：a、連續(xù)3點點中至少有2點；b、連續(xù)7點點中至少有3點；c、連續(xù)10點中至少有有4點。496、出現(xiàn)異常常的處理出現(xiàn)異常，及及時分析，采采取措施使分分析過程逐步步趨近并最后后達(dá)到控制狀狀態(tài)。如果檢測體系系出現(xiàn)異常，，應(yīng)采取措施施，從人、機(jī)機(jī)、樣、法、、環(huán)、溯等方方面仔細(xì)查找找原因，消除除檢測體系中中的異常因素素，并制定改改進(jìn)預(yù)防措施施；如果檢測測體系處于統(tǒng)統(tǒng)計受控狀態(tài)態(tài)，應(yīng)把該圖圖作為控制檢檢測質(zhì)量的控控制圖，對日日常檢測過程程進(jìn)行監(jiān)控。。每批樣利用用質(zhì)控樣品進(jìn)進(jìn)行測試，在在圖上描點，，監(jiān)控檢測體體系是否統(tǒng)計計受控。506、內(nèi)部質(zhì)量量控制數(shù)據(jù)的的管理（1）每月處處理當(dāng)月的質(zhì)質(zhì)控數(shù)據(jù)。（2）每月歸歸檔保存質(zhì)控控數(shù)據(jù)。（3）每月分分析質(zhì)控情況況并寫報告。。（4）定