差熱分析試驗報告

1熱差-熱重分析法測定草酸鈣的熱分析圖譜一、試驗目的了解差熱分析法、熱重分析法的根本原理。了解差熱熱重同步熱的根本構造并把握使用方法。正確掌握試驗條件，并學會對熱分析圖譜進展相應處理。二、試驗原理應的熱分析技術。溫度下，測量物質和參比物〔基準物，是在測量溫度范圍內不發(fā)生任何熱效應的物質，如l23O等〕的溫度差隨時間或溫度變化的一種技術。當試樣發(fā)生任何物理或化學變化IⅢ一降解、分解；Ⅳ-l-2一氧化分解R s 法(DTA)，加熱的同時測量的是試樣和參比物間的溫度差，如樣品發(fā)生吸熱效應時，其溫度IⅢ一降解、分解；Ⅳ-l-2一氧化分解R s DTA曲線(同極相連，高于或低于參比物溫度號經(jīng)放大后送人記錄儀，從而可以得到以為縱坐標，溫度(或時間高于或低于參比物溫度號經(jīng)放大后送人記錄儀，從而可以得到以為縱坐標，溫度(或時間)為橫坐標的差熱分析曲線4所示．其中基線相當于，樣品無熱效應發(fā)生，向上和向下的峰反映了樣品面積與熱量的變化有關。DTA式中m是反響物的質量，ΔH是反響熱，g是儀器的幾何形態(tài)常數(shù)，C是樣品的熱傳導率，ΔTg與樣品的比熱無關，所以它是一個近似關系式。差示掃描量熱法(DSC)是在程序掌握溫度條件下，測量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關系的一種熱分析方法．針對差熱分析法是間接以溫差〔△T〕變化表達物質物理或化學變f吸熱和放熱進展了差示掃描量熱法。差示掃描量熱法(DSC)的根底是樣品和參比物各自獨立加熱，保持試樣與參比物的溫度一樣f維持兩者溫度恒定所必需的〕流向試樣或參比物的功率與溫度的關系。當參比統(tǒng)中產生電流。此電流又啟動一繼電器，使溫度較低的樣品f或參比〕得到功率補償，兩者的2的熱量，曲線高度則正比于反響速率。(DTA)和差示掃描量熱法(DSC)技術則是涉及能量變化的測定，這兩種方法嚴密相關，產生同一種信息。圖2DSC曲線I一玻璃化轉(溫度Tg)；Ⅱ一冷結晶；Ⅲ一熔融、升華、蒸發(fā)的相轉變；Ⅳ一氧化分解這個條件所需的功率差作為縱坐標，系統(tǒng)的溫度參數(shù)作為橫坐標，一起由記錄儀進展記錄。目前有兩種差示掃描量熱法，依據(jù)測量方法的不同，又分為兩種類型：功率補償型DSCDSC。在此主要介紹功率補償式差示掃描量熱法．(功率補償式)差示掃描量熱儀示意圖，與差熱比較，差示掃描儀有功率補償品與參比物溫度相等(ΔT=0)．補償?shù)哪芰?大小)即相當于樣品吸取或放出的能量(大小)．對于功率補償式差示掃描量熱法，有：試樣放熱或吸熱的熱量為W—〔補償電〕功率的變化量；K—校正常數(shù)；而曲線中峰或谷包圍的面積即代表熱量的變化．因而差示掃描量熱法可以直接測量樣品在發(fā)生物理或化學變化時的熱效應．熱重法(TG)是在程序掌握溫度下，測量物質質量與溫度關系的一種技術。很多物質在加熱吸附等物質的物理現(xiàn)象；也有助于爭論物質的脫水、解離、氧化、復原等物質的化學現(xiàn)象。熱重法試驗得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線)，微商熱重曲線(DTG曲線)表示質量隨時間3(b)所示。TG曲線以質量作縱坐標，從上向下表示質量削減；以溫度〔或時間〕作橫坐標，自左至右表示溫度〔或時間〕增加。3DTG曲線。(a)DTG曲線．(b)TG曲線熱爐所組成，通常測定重量變化的方法有變位法和零位法兩種。梁產生位移，此時檢測該訊號可通過放大后進展記錄。②零位法，當樣品質量發(fā)生變化時，天平梁產生傾斜，此時位移檢測器所輸出的訊號通過調整24所示。圖4熱天平測重系統(tǒng)原理示意圖 圖5帶光敏元件的熱重法裝置熱天平系統(tǒng)示意熱重的天平具有很高的靈敏度。由于天平靈敏度越高，所需試樣用量越少，在TG熱老化、熱穩(wěn)定性的探討，或者用于其它試樣相應的各種物理化學反響(如金屬的氧化)的考察狀況下，只有當與層它分析方法所測得的結果，進展綜合的分析才能得出精準的結果。三、試驗材料METTLER-H1600同步熱。(A.R.)參比物：L23四、操作步驟開啟儀器電源開關，然后開啟計算機和打印機電源開關。通氣翻開N220ml/min的氣流量，保持的恒定N2保護氣體。在計算機的相關程序欄目菜單中填寫試驗參數(shù)表單，設置數(shù)據(jù)文件名以及編寫掌握程序。取一只空的剛玉坩堝放在樣品盤的指定位置上〔1號位〔104號位〕點擊“Send 開頭進展試驗〔在程序掌握下。五、留意事項200目左右。裝樣時，樣品盡量薄而均勻地平鋪在坩堝底部，并在桌面小扣坩堝以保證樣品之間有良好的接觸。2.在試驗過程中，不能用