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會計(jì)學(xué)1第01章武漢大學(xué)分析化學(xué)第1章緒論1.1前言1.2定量分析化學(xué)概述1.3滴定分析法概述第1頁/共20頁1.1前沿分析化學(xué)是研究分析方法的科學(xué)或?qū)W科是化學(xué)的一個分支是一門人們賴以獲得物質(zhì)組成、結(jié)構(gòu)和形態(tài)的信息的科學(xué)是科學(xué)技術(shù)的眼睛、尖兵、偵察員,是進(jìn)行科學(xué)研究的基礎(chǔ)學(xué)科1分析化學(xué)的定義、任務(wù)和作用第2頁/共20頁2分析化學(xué)與分析方法分析化學(xué)是研究分析方法的科學(xué),一個完整具體的分析方法包括測定方法和測定對象兩部分沒有分析對象,就談不到分析方法,對象與方法存在分析化學(xué)或者分析科學(xué)的各個方面分析化學(xué)三要素――理論、方法與對象反映了科學(xué)、技術(shù)和生產(chǎn)之間的關(guān)系高校和科研單位、儀器制造部門和生產(chǎn)單位的合作反映了分析化學(xué)三要素之間的關(guān)系第3頁/共20頁分析方法的分類按原理分:化學(xué)分析:以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法儀器分析:以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法光學(xué)分析方法:光譜法,非光譜法電化學(xué)分析法:伏安法,電導(dǎo)分析法等色譜法:液相色譜,氣相色譜,毛細(xì)管電泳其他儀器方法:熱分析按分析任務(wù):定性分析,定量分析,結(jié)構(gòu)分析按分析對象:無機(jī)分析,有機(jī)分析,生物分析,環(huán)境分析等第4頁/共20頁按試樣用量及操作規(guī)模分:常量、半微量、微量和超微量分析方法試樣質(zhì)量試液體積常量分析>0.1g>10ml半微量分析0.01-0.1g1-10ml微量分析0.1-10mg0.01-1ml超微量分析<0.1mg<0.01ml按待測成分含量分:常量分析(>1%),微量分析(0.01-1%),痕量分析(<0.01%)仲裁分析及例行分析第5頁/共20頁3分析化學(xué)發(fā)展簡史分析化學(xué)歷史悠久無機(jī)定性分析曾一度是化學(xué)科學(xué)的前沿公元一世紀(jì)橡子提取物檢驗(yàn)鐵十七世紀(jì)Boyle將石蕊作酸堿指示劑
1751年Margraf硫氰酸鹽檢驗(yàn)Fe(III)分析化學(xué)發(fā)展經(jīng)歷3次重大變革
第6頁/共20頁第一個重要階段:20世紀(jì)起初的20-30年間分析化學(xué)發(fā)展成為一門獨(dú)立的學(xué)科
物理化學(xué)的溶液理論發(fā)展,推動化學(xué)分析快速發(fā)展用物理化學(xué)中的溶液平衡理論、動力學(xué)等研究分析化學(xué)中的基本理論問題:沉淀的形成和共沉淀;指示劑變色原理;滴定曲線和終點(diǎn)誤差;緩沖原理及催化和誘導(dǎo)反應(yīng)等。建立了溶液中四大平衡理論。第7頁/共20頁第二個重要階段:20世紀(jì)40年代,儀器分析的發(fā)展。分析化學(xué)與物理學(xué)及電子學(xué)結(jié)合的時代。原子能和半導(dǎo)體技術(shù)興起,如要求超純材料,99.99999%,砷化鎵,要測定其雜質(zhì),化學(xué)分析法無法解決,促進(jìn)了儀器分析和各種分離方法的發(fā)展。第8頁/共20頁第三個重要階段:20世紀(jì)70年代以來,分析化學(xué)發(fā)展到分析科學(xué)階段
現(xiàn)代分析化學(xué)把化學(xué)與數(shù)學(xué)、物理學(xué)、計(jì)算機(jī)科學(xué)、精密儀器制造、生命科學(xué)、材料科學(xué)等學(xué)科結(jié)合起來,成為一門多學(xué)科性的綜合科學(xué)。
第9頁/共20頁4分析化學(xué)發(fā)展趨向高靈敏度――單分子(原子)檢測高選擇性――復(fù)雜體系(如生命體系、中藥)原位、活體、實(shí)時、無損分析自動化、智能化、微型化、圖像化高通量、高分析速度第10頁/共20頁生物分析分析化學(xué)主要發(fā)展趨向新技術(shù)新儀器微型化新原理化學(xué)計(jì)量學(xué)環(huán)境分析過程分析原位分析表面分析活體分析實(shí)時分析大分子表征化學(xué)圖象無損分析在線分析單細(xì)胞分析單分子檢測接口定性傳感器分離技術(shù)聯(lián)用技術(shù)第11頁/共20頁定量分析化學(xué)中的基本工具、專業(yè)名詞定量分析的操作步驟經(jīng)典定量分析方法-化學(xué)分析1.2定量分析化學(xué)概論第12頁/共20頁1
定量分析的操作步驟1)取樣2)試樣分解和分析試液的制備3)分離及測定4)分析結(jié)果的計(jì)算和評價第13頁/共20頁2經(jīng)典定量分析方法重量法:分離稱重沉淀法、氣化法和電解法等滴定分析法:又稱容量分析法酸堿滴定法、絡(luò)合滴定法氧化還原滴定法、沉淀滴定法第14頁/共20頁1
滴定分析法:又稱容量分析法。1.3滴定分析法概論標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液待測溶液被測物質(zhì)指示劑化學(xué)計(jì)量關(guān)系酸堿滴定法、絡(luò)合滴定法氧化還原滴定法、沉淀滴定法第15頁/共20頁有確定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系,反應(yīng)按一定的反應(yīng)方程式進(jìn)行反應(yīng)要定量進(jìn)行反應(yīng)速度較快容易確定滴定終點(diǎn)
2滴定分析法對化學(xué)反應(yīng)的要求第16頁/共20頁3滴定方式a.直接滴定法b.間接滴定法如Ca2+沉淀為CaC2O4,再用硫酸溶解,用KMnO4滴定C2O42-,間接測定Ca2+c.返滴定法
如測定CaCO3,加入過量鹽酸,多余鹽酸用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液返滴d.置換滴定法絡(luò)合滴定多用第17頁/共20頁4基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液基準(zhǔn)物質(zhì):能用于直接配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)。
要求:試劑與化學(xué)組成一致;純度高;穩(wěn)定;摩爾質(zhì)量大;滴定反應(yīng)時無副反應(yīng)。標(biāo)準(zhǔn)溶液:已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液。配制方法有直接配制和標(biāo)定兩種。第18頁/共20頁標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度計(jì)算a.直接配制法稱一定量的基準(zhǔn)物質(zhì)B(mBg)直接溶于一定量(VL)的溶劑配制。
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