YS/T 244.6-2008高純鋁化學分析方法第6部分:催化錳-過硫酸反應體系法測定銀含量

犐犆犛７７．０４０．３０

犎１２

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準

犢犛／犜２４４．６—２００８

高純鋁化學分析方法

第６部分：催化錳過硫酸反應體系法

測定銀含量

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳犺犻犵犺狆狌狉犻狋狔犪犾狌犿犻狀狌犿—

犘犪狉狋６：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾狏犲狉犮狅狀狋犲狀狋

犫狔犮犪犾犪犾狔狕犲狉犲犪犮狋犻狅狀狊狔狊狋犲犿狅犳犿犪狀犵犪狀犲狊犲狆犲狉狊狌犾犳狉犻犮犪犮犻犱犿犲狋犺狅犱

２００８０３１２發(fā)布２００８０９０１實施

國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布

書

犢犛／犜２４４．６—２００８

前言

ＹＳ／Ｔ２４４《高純鋁化學分析方法》共分為９個部分：

———第１部分：鄰二氮雜菲硫氰酸鹽光度法測定鐵含量；

———第２部分：鉬藍萃取光度法測定硅含量；

———第３部分：二安替吡啉甲烷硫氰酸鹽光度法測定鈦含量；

———第４部分：丁基羅丹明Ｂ光度法測定鎵含量；

———第５部分：陽極溶出伏安法測定銅、鋅和鉛含量；

———第６部分：催化錳過硫酸反應體系法測定銀含量；

———第７部分：二硫腙萃取光度法測定鎘含量；

———第８部分：結晶紫萃取光度法測定銦含量；

———第９部分：電感耦合等離子體質譜法測定雜質含量。

本部分為第６部分。

本部分是對ＹＳ／Ｔ２７５—２０００《高純鋁》中附錄Ａ的修訂，主要變化如下：

———因高純鋁中的銀含量很低，故將其測定范圍修改為：“０．００００８％～０．０００５０％”；

———增加了“重復性”條款；

———增加了“質量保證與控制”條款。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本部分由撫順鋁業(yè)有限公司、中國有色金屬工業(yè)標準計量質量研究所負責起草。

本部分由撫順鋁業(yè)有限公司起草。

本部分主要起草人：楊宇宏、劉淑蘭、原建昌。

Ⅰ

書

犢犛／犜２４４．６—２００８

高純鋁化學分析方法

第６部分：催化錳過硫酸反應體系法

測定銀含量

１范圍

本部分規(guī)定了高純鋁中銀含量的測定方法。

本部分適用于高純鋁中銀含量的測定。測定范圍：０．００００２％～０．０００１０％。

２方法提要

試樣用鹽酸、硝酸溶解。在ｐＨ１～ｐＨ３的溶液中，用二硫腙四氯化碳將銀萃取富集。在酸性介質

中借銀對錳過硫酸反應體系的催化作用測定銀。

３試劑

配制試劑及分析用水均為去離子水再用石英蒸餾器蒸餾提純。

３．１無水乙醇，優(yōu)級純。

３．２鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．３鹽酸（１＋３），優(yōu)級純。

３．４硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．５抗壞血酸（５０ｇ／Ｌ），優(yōu)級純。

３．６二硫腙四氯化碳溶液（０．０５ｇ／Ｌ）。

３．７硫酸（１＋１），優(yōu)級純。

３．８高氯酸（７００ｇ／Ｌ），優(yōu)級純。

３．９磷酸（１＋１）。

３．１０硫酸錳（０．００６ｍｏｌ／Ｌ）。

３．１１過硫酸鉀。

３．１２銀標準貯存溶液：稱?。埃保担罚担缦跛徙y（９９．９９％），溶入水中，移入１０００ｍＬ容量瓶中（茶色），

用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含０．１ｍｇ銀。

３．１３銀標準溶液：移?。保埃埃恚蹄y標準貯存溶液（３．１２）于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

再從此溶液中移?。保埃埃恚倘芤河冢保埃埃恚倘萘科恐校盟♂屩量潭?，此溶液１ｍＬ含０．１μｇ銀。

４