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水泥廠化驗(yàn)室石灰石的化學(xué)分析方法水泥廠化驗(yàn)室石灰石的化學(xué)分析方法水泥廠化驗(yàn)室石灰石的化學(xué)分析方法水泥廠化驗(yàn)室石灰石的化學(xué)分析方法D⒈1試樣的制備試樣必然擁有代表性和平均性。由大樣縮分后的試樣不得少于100g,試樣經(jīng)過0.08mm方孔篩時(shí)的篩余不該超出15%。再以四分法或縮分器減至約25g,此后研磨至所有通過孔徑為0.008mm方孔篩。充分混勻后,裝入試樣瓶中,供分析用。其余作為原樣保存?zhèn)溆?。D⒈2燒失量的測定D⒈⒉1方法大綱試樣中所含水分、碳酸鹽極其余易揮發(fā)性物質(zhì),經(jīng)高溫灼燒即分解逸出,灼燒所失掉的質(zhì)量即為燒失量。D⒈⒉2分析步驟稱取約1g試樣(m),精準(zhǔn)至0.0001g,置于已灼燒恒量的瓷坩鍋中,將蓋斜置于坩鍋上,放入馬弗爐內(nèi),從低溫開始逐漸升溫,在950~1000℃下灼燒1h,拿出坩鍋置于干燥器中,冷卻至室溫,稱量。頻頻灼燒,直至恒量。D⒈⒉3結(jié)果表示燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XLOI按式(D1.1)計(jì)算:m-m1XLOI=————×100......................(D1.1)m式中:XLOI—燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%;m1—灼燒后試料的質(zhì)量,g;—試料的質(zhì)量,g。D⒈⒉4贊成差同一實(shí)驗(yàn)室的贊成差為:0.25%;不一樣樣實(shí)驗(yàn)室的贊成差為:0.40%。D⒈3水泥廠化驗(yàn)室二氧化硅的測定(基準(zhǔn)法)D⒈⒊1方法大綱試樣以無水碳酸鈉燒結(jié),鹽酸溶解,加固體氯化銨于開水浴中加熱蒸發(fā),使硅酸凝集,灼燒稱量。用氫氟酸辦理后,失去的質(zhì)量即為二氧化硅含量。D⒈⒊2分析步驟稱取約0.6g試樣(m),精準(zhǔn)至0.0001g,置于鉑坩鍋2中,將蓋斜置于坩鍋上,在950~1000℃下灼燒5min,拿出鉑坩鍋冷卻至室溫,用玻璃棒認(rèn)真壓碎塊狀物,加入0.3g研細(xì)無水碳酸鈉混勻。再將坩鍋置于950~1000℃下灼燒10min,拿出冷卻至室溫。將燒結(jié)物移入瓷蒸發(fā)皿中,加少量水濕潤,蓋上表面皿。從皿口加入5mL鹽酸(1+1)及2~3滴硝酸,待反響停止后取下表面皿,用平頭玻璃棒壓碎塊狀物使分解完滿,用熱鹽酸(1+1)沖刷坩鍋數(shù)次,洗液歸并于蒸發(fā)皿中。將蒸發(fā)皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角駕,再蓋上表面皿,蒸發(fā)至糊狀后,加入氯化銨充分?jǐn)噭?放入開水浴中蒸發(fā)至干后連續(xù)蒸發(fā)10~20min。取下蒸發(fā)皿,加入10~20mL熱鹽酸(3+97),攪拌使可溶性鹽類溶解。用中速濾紙過濾,用膠頭擦棒以熱水擦洗玻璃棒及蒸發(fā)皿,用熱水沖刷10~20次。濾液及洗液保存于250mL容量瓶中。將積淀連同濾紙一并移入原出鉑坩鍋中,干燥、灰化后,放入已至950~1000℃的馬弗爐內(nèi)灼燒30min,拿出坩堝置于干燥器中,冷卻至室溫,稱量(m3)。向坩鍋中加數(shù)滴水濕潤積淀,加3滴硫酸(1+4)和5mL氫氟酸,放入通風(fēng)櫥內(nèi)電爐上遲緩加熱,蒸發(fā)至干,高升溫度繼續(xù)加熱至三氧化硫白煙完滿逸出。將坩鍋放入已至950~1000℃的馬弗爐內(nèi)灼燒30min,拿出坩堝置于干燥器中,冷卻至室溫,稱量(m4)。D⒈⒊3結(jié)果表示二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XSiO2按式(D1.2)計(jì)算:m3-m4SiO2=————×100(D1.2)m2式中:XSiO2—二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%;3—灼燒后未經(jīng)氫氟酸辦理的積淀及坩鍋質(zhì)量,g;4—用氫氟酸辦理并經(jīng)灼燒后的積淀及坩鍋質(zhì)量,g;2—試料質(zhì)量,g。D⒈⒊4贊成差同一實(shí)驗(yàn)室的贊成差為:0.15%;不一樣樣實(shí)驗(yàn)室的贊成差為:0.20%。D⒈⒊5經(jīng)氫氟酸辦理后的殘?jiān)姆纸庀虬碊⒈⒊2經(jīng)氫氟酸辦理后獲得的殘?jiān)屑尤?g蕉硫酸鉀,在500~600℃熔融至透明。熔用熱水和數(shù)滴鹽酸(1+1)溶解,溶液并入濾液及洗液收按D⒈⒊2分別二氧化硅后得到的濾液和洗液中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液A供測定三氧化二鐵(見D⒈⒋2)、三氧化二鋁(見D⒈⒌3)、氧化鈣(見D⒈⒍2)、氧化鎂(見D⒈⒎2)用。D⒈4三氧化二鐵的測定(基準(zhǔn)法)D⒈⒋1方法大綱用抗壞血酸將三價(jià)鐵復(fù)原為亞鐵,在pH大于1.5時(shí),亞鐵和鄰菲羅啉生成紅色配位化合物,于波長510nm處測定吸光度。D⒈⒋2分析步驟從D⒈⒊5溶液A或D⒈⒑2溶液B中,汲取10.00mL溶液(視三氧化二鐵含量而定)放入100mL容量瓶中,用水稀釋約50mL,加入5mL抗壞血酸溶液(5g/L)。擱置5min后,加入5mL鄰菲羅啉溶液(10g/L),10mL乙酸銨溶液(100g/L),用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。擱置30min后,使用分光光度計(jì),10mm比色皿。在工作曲線上查出三氧化二鐵的含量(m5)。D⒈⒋3結(jié)果表示三氧化二鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XFe2O3按式(D1.3)計(jì)算:m5×25XFe2O3=——————×100..................(D1.3)m×1000式中:XFe2O3—三氧化二鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%;m5—按D⒈⒋2測定的100mL溶液中三氧化二鐵的含量,mg;mD—⒈⒊5或D⒈⒑2中試料的質(zhì)量,g。D⒈⒋4贊成差同一實(shí)驗(yàn)室的贊成差為:含量≤0.15%時(shí),0.05%;含量>0.15%時(shí),0.10%;不一樣樣實(shí)驗(yàn)室的贊成差為:含量≤0.15%時(shí),0.10%;含量>0.15%時(shí),0.15%。D⒈5水泥廠化驗(yàn)室三氧化二鋁的測定(基準(zhǔn)法)D⒈⒌1方法大綱將汲取溶液直接調(diào)整pH至3.0,在煮沸下用EDTA-銅和PAN為指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。D⒈⒌2分析步驟從D⒈⒊5溶液A或D⒈⒑2溶液B中,汲取50.00mL溶液于300mL的燒杯中,加水稀釋至約200mL,加1~2滴溴酚藍(lán)指示劑(2g/L),滴加氨水(1+1)至溶液出現(xiàn)藍(lán)紫色,再滴加鹽酸(1+1)至溶液出現(xiàn)黃色,加入15mLpH3的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液,加熱至微沸并保持1min,加入10滴EDTA-銅及2~3滴PAN指示劑溶液,用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色消逝,連續(xù)煮沸,滴定,直至溶液經(jīng)煮沸后紅色不再出現(xiàn)呈堅(jiān)固的亮黃色為止。D⒈⒌3結(jié)果表示三氧化二鋁的百分含量XAl2O3按式(D1.4)計(jì)算:TAl2O3×V1×5XAl2O3=——————×100-0.64×XFe2O3.............(D1.4)m×1000式中:XAl2O3—三氧化二鋁的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%;Al2O3—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)三氧化二鋁的毫升數(shù),mg/mL;1—滴準(zhǔn)時(shí)耗費(fèi)的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;XFe2O3—按D⒈⒋2測定獲得的三氧化二鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%;—試料的質(zhì)量,g。D⒈⒌4贊成差同一實(shí)驗(yàn)室的贊成差為:0.15%;不一樣樣實(shí)驗(yàn)室的贊成差為:0.20%。D⒈6水泥廠化驗(yàn)室氧化鈣的測定(基準(zhǔn)法)D⒈⒍1方法大綱在pH13以上的強(qiáng)堿性溶液中,以三乙醇胺為掩蓋劑,用鈣黃綠素甲基百里香酚藍(lán)酚酞(簡稱CMP)混淆指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。D⒈⒍2分析步驟從D⒈⒊5溶液A或D⒈⒑2溶液B中,汲取25mL溶液于400mL燒杯中,加水稀釋至約200mL。加5mL三乙醇胺(1+2)及適合的適合的CMP指示劑,在攪拌下加入氫氧化鉀200g/L),至出現(xiàn)綠色熒光后再過分5~8mL(pH13以上),用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至熒光消逝并表現(xiàn)紅色。D⒈⒍3結(jié)果表示氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XCaO按式(D1.5)計(jì)算:TCaO×V2×10CaO=———————×100..................(D1.5)m×1000式中:XCaO—氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%;CaO—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)氧化鈣的毫升數(shù),mg/mL;2—滴準(zhǔn)時(shí)耗費(fèi)的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;—試料的質(zhì)量,g。D⒈⒍4贊成差同一實(shí)驗(yàn)室的贊成差為:0.25%;不一樣樣實(shí)驗(yàn)室的贊成差為:0.40%。D⒈7水泥廠化驗(yàn)室氧化鎂的測定(基準(zhǔn)法)D⒈⒎1方法大綱在pH10的溶液中,以三乙醇胺、酒石酸鉀鈉為掩蓋劑,用酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混淆指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。當(dāng)溶液中含鈣時(shí),測定的結(jié)果是鈣鎂的合量,差減法求得氧化鎂的含量。D⒈⒎2分析步驟從D⒈⒊5溶液A或D⒈⒑2溶液B中,汲取25mL溶液于400mL燒杯中,加水稀釋至約200mL。加1mL酒石酸鉀鈉(100g/L),5mL三乙醇胺(1+2),充分?jǐn)嚢?,此后加?5mLpH10氨-氯化氨緩沖溶液及少量酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混淆指示劑,用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)遲緩滴定至純藍(lán)色。D⒈⒎3結(jié)果表示氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XMgO按式(D1.6)計(jì)算:TMgO×(V3-V2)×10MgO=————-———————×100............(D1.6)m×1000式中:XMgO—氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%;CaO—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)氧化鈣的毫升數(shù),mg/mL;V2—滴定鈣時(shí)耗費(fèi)的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;3—滴定鈣、鎂合量時(shí)耗費(fèi)的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;—試料的質(zhì)量,g。D⒈⒎4贊成差同一實(shí)驗(yàn)室的贊成差為:含量≤2%時(shí),0.15%;含量>2%時(shí),0.20%;不一樣樣實(shí)驗(yàn)室的贊成差為:含量≤2%時(shí),0.25%;含量>2%時(shí),0.30%。D⒈8水泥廠化驗(yàn)室氧化鉀和氧化鈉的測定(基準(zhǔn)法)D⒈⒏1方法大綱經(jīng)氫氟酸-硫酸蒸發(fā)辦理除掉硅,用熱水浸取殘?jiān)?以氨水和碳酸銨分別鐵、鋁、鈣、鎂。濾液中的鉀、鈉用火焰光度計(jì)進(jìn)行測定。D⒈⒏2分析步驟稱取約0.2g試樣(m6),精準(zhǔn)至0.0001g.置于鉑皿中,用少量水濕潤,加5~7mL氫氟酸及15~20滴硫酸(1+1),置于通風(fēng)櫥內(nèi)低溫電熱板蒸發(fā)。近干時(shí)搖動(dòng)鉑皿,以防濺失,待氫氟酸驅(qū)盡后漸漸高升溫度,連續(xù)將三氧化硫白煙趕盡。取下放冷,加入50mL熱水,壓碎殘?jiān)蛊淙芙?加1滴甲基紅指示劑溶液(2g/L),用氨水(1+1)中和至黃色,加入10mL碳酸銨溶液(100g/L),攪拌,置于電熱板上加熱20~30min。用迅速濾紙過濾,以熱水沖刷,濾液及洗液盛于100mL容量瓶中,冷卻至室溫。用鹽酸(1+1)中和至溶液呈微紅色,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。在火焰光度計(jì)上,按儀器使用規(guī)程進(jìn)行測定。在工作曲線上分別查出氧化鉀和氧化鈉的含量(m7)和(m8)。D⒈⒏3結(jié)果表示氧化鉀和氧化鈉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)
XK2O
和
XNa2O
按式(D1.7)
和按式
(D1.8)
計(jì)算
:m
7XK2O=————×100................(D1.7)m6×1000m8XNa2O=——————×100..................(D1.8)m6×1000式中:XK2O—氧化鉀的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%;Na2O—氧化鈉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%;7—100mL測定溶液中氧化鉀的含量,mg;8—100mL測定溶液中氧化鈉的含量,mg;6—試料的質(zhì)量,g。D⒈⒏4贊成差同一試驗(yàn)室的贊成差:K2O與Na2O均為0.10%;不一樣樣試驗(yàn)室的贊成差:K2O與Na2O均為0.15%;1D⒈9水泥廠化驗(yàn)室二氧化硅的測定(代用法)D⒈⒐1方法大綱在有過分的氟、鉀離子存在的強(qiáng)酸性溶液中,使硅酸形成氟硅酸鉀(K2SiF6)積淀,經(jīng)過濾、沖刷及中和節(jié)余酸后,加開水使氟硅酸鉀積淀水解生成等物質(zhì)的量的氫氟酸,此后以酚酞為指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。D⒈⒐2分析步驟稱取約0.3g試樣(m9),精準(zhǔn)至0.0001g,置于銀或鎳坩堝中,加入4g氫氧化鉀,在電爐上加熱熔融20min。取下坩鍋稍冷后,用熱水浸取熔塊,放入300mL塑料杯中,加入10~15mL硝酸,攪拌,冷卻至30℃以下。加入氯化鉀,認(rèn)真攪拌至飽和并有少量氯化鉀析出,再加2g氯化鉀及10mL氟化鉀溶液,認(rèn)真攪拌(如氯化鉀析出量不夠,應(yīng)再增補(bǔ)加入),擱置15~20min,用中速濾紙過濾,用氯化鉀溶液(50g/L)沖刷塑料杯及積淀3次。將濾紙連同積淀取下,置于塑料杯中,沿杯壁加入10mL30℃以下的氯化鉀-乙醇溶液(50g/L)及1mL酚酞指示劑溶液(10g/L),用[c(NaOH)=0.15mol/L]氫氧化鈉標(biāo)滴定溶液中和未洗盡的酸,認(rèn)真攪動(dòng)濾紙并隨之擦洗杯壁直至溶液呈紅色。向杯中加入200mL開水(煮沸并用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色),用[c(NaOH)=0.15mol/L]氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。D⒈⒐3結(jié)果表示二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XSiO2按式(D1.9)計(jì)算:TSiO2×V4XSiO2=—————————×100................(D1.9)m9×1000式中:XSiO2—二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%;SiO2—每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù),mg/mL;V4—滴準(zhǔn)時(shí)耗費(fèi)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;m9—試料的質(zhì)量,g;D⒈⒐4贊成差同一試驗(yàn)室的贊成差為0.20%;不一樣樣試驗(yàn)室的贊成差為0.25%。D⒈10水泥廠化驗(yàn)室三氧化二鐵的測定(代用法)D⒈⒑1方法大綱在pH1.8~2.0溫度為60~70℃的溶液中,以磺基水楊酸鈉為指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。D⒈⒑2分析步驟稱取約0.6g試樣(m),精準(zhǔn)至0.0001g,置于銀坩堝中,加入6~7g氫氧化鈉,蓋上坩鍋蓋(應(yīng)留有較大空隙),放入已升溫到400℃的高溫爐中,連續(xù)升溫至650~700℃,保溫20min,拿出冷卻,將坩鍋放入盛有100mL近沸騰水的300mL燒杯中,蓋上表面皿適合加熱。待熔塊完滿被浸出后,立刻拿出坩鍋,用熱水沖刷坩鍋及蓋,在攪拌下一次迅速加入25~30mL鹽酸,再加入1mL硝酸,用熱鹽酸(1+5)洗凈坩鍋和蓋,加熱至沸,獲得澄清透明的溶液。待溶液冷卻后,移入250mL容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。此溶液B供測定三氧化二鐵(見D⒈⒑2)、三氧化二鋁(見D⒈⒌2或D⒈⒒2)、氧化鈣(見D⒈⒓2)、氧化鎂(見D⒈⒎2)用。汲取D⒈⒊5溶液A或D⒈⒑2溶液B中,汲取溶液50.00mL于300mL燒杯中,加水稀釋約100mL,用氨水(11)和鹽酸(1+1)調(diào)理溶液pH在1.8~2.0之間(用精巧pH試紙查驗(yàn))。將溶液加熱至70℃,加10滴磺基水楊酸鈉指示劑溶液(100g/L),在不停攪拌下,用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液遲緩滴定至溶液呈亮黃色。(終點(diǎn)時(shí)溶液的溫度應(yīng)在60℃左右)。保存此溶液供測定三氧化二鋁用。D⒈⒑3結(jié)果表示三氧化二鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XFe2O3含量按式(D1.10)計(jì)算:TFe2O3×V5×5Fe2O3=——————————×100..........(D1.10)m×1000式中:XFe2O3三氧化二鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%;Fe2O3—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)三氧化二鐵的毫升數(shù),mg/mL;5—滴準(zhǔn)時(shí)耗費(fèi)的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;—試料的質(zhì)量,g。D⒈⒑4贊成差同一試驗(yàn)室的贊成差為:0.15%;不一樣樣試驗(yàn)室的贊成差為:0.20%。D⒈11水泥廠化驗(yàn)室三氧化二鋁的測定D⒈⒒1直接滴定法D⒈⒒⒈1方法大綱于滴定鐵后的溶液中,調(diào)整pH至3.0,在煮沸下用EDTA-銅和PAN為指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。D⒈⒒⒈2分析步驟將D⒈⒑2中測完鐵的溶液用水稀釋至約200mL,加1~2滴溴酚藍(lán)指示劑(1g/L),滴加氨水(1+1)至溶液出現(xiàn)藍(lán)紫色,再滴加鹽酸(1+1)至溶液出現(xiàn)黃色,加入15mLpH3的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液,加熱至微沸并保持1min,加入10滴EDTA-銅及2~3滴PAN指示劑溶液,用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色消逝,連續(xù)煮沸,滴定,直至溶液經(jīng)煮沸后紅色不再出現(xiàn)呈堅(jiān)固的亮黃色為止。D⒈⒒⒈3結(jié)果表示三氧化二鋁的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XAl2O3按式(D1.11)計(jì)算:TAl2O3×V6×5Al2O3=————————×100..........(D1.11)m×1000式中:XAl2O3—三氧化二鋁的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%;Al2O3—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)三氧化二鋁的毫升數(shù),mg/mL;6—滴準(zhǔn)時(shí)耗費(fèi)的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;—試料的質(zhì)量,g。D⒈⒒⒈4贊成差同一試驗(yàn)室的贊成差為0.20%;不一樣樣試驗(yàn)室的贊成差為0.25%。D⒈⒒2銅鹽回滴法D⒈⒒⒉1方法大綱在滴定鐵后的溶液中,加入對(duì)鋁、鈦過分的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,于PH3.8~4.0以PAN為指示劑,用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴過分的EDTA(本法只合用于一氧化錳含量在0.5%以下的試樣)。D⒈⒒⒉2分析步驟從D⒈⒑2測完鐵的溶液中加入[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至過分10~15mL(對(duì)鋁、鈦合量而言),用水稀釋至150~200mL。將溶液加熱至70~80℃后,加數(shù)滴氨水(1+1)使溶液PH值在3.0~3.5之間(用精巧pH試紙查驗(yàn)),加15mLPH4.3的緩沖溶液,加熱煮沸1~2min,取下稍冷,加入4~5滴PAN指示劑溶液,用[c(CuSO4)=0.015mol/L]硫銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色。D⒈⒒3結(jié)果表示三氧化鋁的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XAl2O3按式(D1.12)計(jì)算:TAl2O3×(V7—K2×V8)×5Al2O3=—————————————×100...............(D1.12)m×1000式中:XAl2O3—三氧化鋁的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%;Al2O3—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù),mg/mL;V7—加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;V8—滴準(zhǔn)時(shí)耗費(fèi)硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;K—每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù);m—試料的質(zhì)量,g。D⒈⒒⒉4贊成差同一試驗(yàn)室的贊成差為0.20%;不一樣樣試驗(yàn)室的贊成差為0.30%。D⒈12水泥廠化驗(yàn)室氧化鈣的測定(代用法)D⒈⒓1方法大綱開初在酸性溶液中加入適合氟化鉀,以控制硅酸的攪亂,此后在PH13以上強(qiáng)堿性溶液中,以三乙醇胺為掩蓋劑,用鈣黃綠素-甲基百里香酚藍(lán)-酚酞混淆劑,以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。D⒈⒓2分析步驟從D⒈⒑2溶液B中汲取25.00mL溶液放入400mL燒杯中,加入2mL氟化鉀溶液(20g/L),攪拌并擱置2min以上,加水稀釋至約200mL,加5mL三乙醇胺(1+2)及適合的適合的CMP指示劑,在攪拌下加入氫氧化鉀(200g/L),至出現(xiàn)綠色熒光后再過分5~8mL(pH13以上),用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至熒光消逝并表現(xiàn)紅色。D⒈⒓3結(jié)果表示氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XCaO按式(D1.13)計(jì)算:TCaO×V9×10XCaO=————————-×100
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