Empower3網(wǎng)絡(luò)版系列高效液相色譜的日常使用和維護(hù)保養(yǎng)

1目的規(guī)范本實(shí)驗(yàn)室 網(wǎng)絡(luò)版系列高效液相色譜的日常使用和維護(hù)保養(yǎng)，保證儀器的正常運(yùn)轉(zhuǎn)，確保檢測(cè)工作的順利進(jìn)行。范圍適用于本實(shí)驗(yàn)室 網(wǎng)絡(luò)版系列高效液相色譜系統(tǒng)的日常使用和維護(hù)。職責(zé)實(shí)驗(yàn)員：實(shí)驗(yàn)員負(fù)責(zé) 網(wǎng)絡(luò)版系列高效液相色譜系統(tǒng)的日常使用和維護(hù)。儀器維護(hù)人員：監(jiān)督實(shí)驗(yàn)員對(duì) 網(wǎng)絡(luò)版系列高效液相色譜系統(tǒng)的日常使用和維護(hù)。實(shí)驗(yàn)室主管：監(jiān)督本操作規(guī)程的實(shí)施。內(nèi)容系統(tǒng)組成本系統(tǒng)由 分離單元、 二極管陣列檢測(cè)器、計(jì)算機(jī)、色譜工作站和數(shù)據(jù)庫(kù)服務(wù)器組成。各部件均有電源插頭。分離單元包括四元梯度洗脫的溶劑輸送系統(tǒng)，四通道在線(xiàn)真空脫氣機(jī)，可容納 個(gè)進(jìn)樣瓶的自動(dòng)分離單元，柱溫箱，內(nèi)置的柱塞桿密封墊清洗洗脫，溶劑瓶托盤(pán)，顯示器，用戶(hù)界面。開(kāi)機(jī)依次打開(kāi)數(shù)據(jù)服務(wù)器、 分離單元、 二極管陣列檢測(cè)器、計(jì)算機(jī)、 色譜工作站的插頭電源。依次打開(kāi)數(shù)據(jù)服務(wù)器設(shè)備電源，登錄服務(wù)器。分離單元、 二極管陣列檢測(cè)器、計(jì)算機(jī)的設(shè)備開(kāi)關(guān)。連接 分離單元后，約分鐘會(huì)進(jìn)入自動(dòng)校驗(yàn)，約三分鐘內(nèi)各部件的初始化完成，待主屏幕上方標(biāo)題區(qū)出現(xiàn)“Idle”時(shí)，儀器進(jìn)入待命狀態(tài)。溶劑管路系統(tǒng)的準(zhǔn)備流動(dòng)相脫氣待流動(dòng)相準(zhǔn)備齊全，放入流動(dòng)相托盤(pán)中，按【 】進(jìn)入612也5（）”屏幕界面。灌注當(dāng)色譜儀管路中沒(méi)有溶劑或系統(tǒng)中有空氣時(shí)，按干灌注 注入流動(dòng)相，否則，進(jìn)行濕灌注（ ）以排除氣泡。干灌注：按主控制面板【 】進(jìn)入31滉然（）”界面，按【 】，選擇【】，擇溶劑通道，如，選【 】按數(shù)字鍵，輸入分鐘，按“Continue”，待限定時(shí)間結(jié)束后，重復(fù)操作，使所需要的通道注滿(mǎn)流動(dòng)相。濕灌注："Status（）”界面，選擇溶劑通道，輸入 ，按【】，選擇【 】，點(diǎn)擊【 】，根據(jù)界面提示設(shè)置流速【 】（一般為 ），設(shè)置脫氣時(shí)間【 】（一般為），選確認(rèn)脫氣，待脫氣結(jié)束候，重復(fù)上述操作，灌注其他溶劑通道。樣品管理系統(tǒng)的準(zhǔn)備沖洗自動(dòng)進(jìn)樣器在“Status（）”界面，光標(biāo)選“Composition”,輸入流動(dòng)相的組成。按【 】，光標(biāo)選“Purgeinjector"，按【 】，顯示"Purge何38?！浮苯缑?，輸入“SampleLoopVolumes6.0”，光標(biāo)下移“Compression，按任意數(shù)字鍵，按【】。沖洗進(jìn)樣針在主控制面板下，按【 】，顯示"Diagnostics”界面，按【 】，顯示^「而包Needie川2$卜界面，按【 】半分鐘內(nèi)見(jiàn)溶劑從廢液排放口流出。按【 】、【】，返回主控制界面。沖洗柱塞桿密封墊在主控制面板下，按【 】，顯示"Diagnostics”界面，按【 】，顯示“PrimeSeal川2$卜界面，按【 】，半分鐘內(nèi)見(jiàn)溶劑從廢液排放口流出。按【 】、【 】、【】，返回主控制界面。進(jìn)樣盤(pán)裝置的使用打開(kāi)進(jìn)樣盤(pán)艙門(mén)，控制面板顯示“DoohsOpen”，進(jìn)樣盤(pán)取出（分為、、、、盤(pán)），把進(jìn)樣瓶放入樣品盤(pán)，把樣品盤(pán)放入轉(zhuǎn)盤(pán)，按【】直至所有樣品裝盤(pán)完畢，關(guān)好艙門(mén)。色譜柱平衡打開(kāi)柱溫箱，換上需要使用的色譜柱和流動(dòng)相，進(jìn)入612也5（）”顯示界面，選擇通道、設(shè)置流速（由低升高）、柱溫，按【】開(kāi)始注入流動(dòng)相，通常約分鐘，色譜柱可達(dá)到平衡，可以開(kāi)始進(jìn)樣，采集數(shù)據(jù)。軟件的應(yīng)用建立數(shù)據(jù)采集方法登錄雙擊電腦顯示屏上的“Empower快捷圖標(biāo)，出現(xiàn) 登錄界面，輸入用戶(hù)名和密碼。單擊高級(jí)界面，選擇選擇允許運(yùn)行界面為“Pro界面”，點(diǎn)擊確定，然后選擇待選定的操作項(xiàng)目以及相應(yīng)色譜系統(tǒng)（處理服務(wù)器），單擊確定，進(jìn)入“Empower3”控制界面。編輯儀器方法和方法組采集欄單擊“方法組編輯向?qū)А薄＿x擇“新建”選項(xiàng)。彈出儀器方法編輯器。單擊“W2690/5”，彈出 編輯界面。根據(jù)需要內(nèi)容編輯流量、溫度、溶劑、啟用通道（其他內(nèi)容默認(rèn)）。點(diǎn)擊 ，彈出“2998PDA檢測(cè)器”編輯界面將燈開(kāi)啟。采集數(shù)據(jù)，在通用欄中選擇啟用數(shù)據(jù)，輸入檢測(cè)波長(zhǎng)的范圍。采集 數(shù)據(jù)，點(diǎn)擊“2D通道”，最多可同時(shí)采集個(gè)不同波長(zhǎng)的通道的數(shù)據(jù)。點(diǎn)擊“文件”，選擇“另存為”，輸入儀器方法名稱(chēng)，點(diǎn)擊“保存”;點(diǎn)擊“文件”，選擇“退出”。在被選項(xiàng)中選擇所需的儀器方法名稱(chēng)，點(diǎn)擊“下一步（N）”。在下拉菜單中選擇所需的處理方法和報(bào)告方法如果沒(méi)有合適的方法選擇“無(wú)處理”、“無(wú)報(bào)告”），點(diǎn)擊下一步。輸入方法組名稱(chēng)，單擊“完成”。進(jìn)樣單進(jìn)樣點(diǎn)擊，進(jìn)入定義單進(jìn)樣參數(shù)編輯界面，輸入樣品名、功能、方法組、進(jìn)樣瓶號(hào)、進(jìn)樣體積、運(yùn)行時(shí)間，等參數(shù)，點(diǎn)擊“進(jìn)樣”。使用樣品組方法進(jìn)樣選擇“運(yùn)行樣品”，進(jìn)入樣品列表，輸入進(jìn)樣瓶位置、樣品名稱(chēng)、進(jìn)樣體積、進(jìn)樣次數(shù)、功能（樣品進(jìn)樣、標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣）、方法組報(bào)告或?qū)С龇椒?、運(yùn)行時(shí)間等參數(shù)。點(diǎn)擊“文件”，選擇“樣品組方法另存為（）”。點(diǎn)擊樣品界面的綠色按鈕，運(yùn)行“樣品組方法”。4.8建立處理方法建立2D數(shù)據(jù)處理方法主界面單擊“瀏覽項(xiàng)目”鍵，選擇目標(biāo)項(xiàng)目，目標(biāo)儀器，在“樣品組”中選擇目標(biāo)樣品組。在樣品組上點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵選擇“查看相關(guān)^通道”，樣品組在單個(gè)通道中顯示。選擇定最低濃度的標(biāo)樣,點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵,選擇下拉菜單中的查看,會(huì)顯示未處理的色譜圖形。點(diǎn)擊處理方法向?qū)Э旖萱I,選擇創(chuàng)建新處理方法,點(diǎn)擊確定。確認(rèn)處理類(lèi)型為L(zhǎng)C,積分方式可選擇為傳統(tǒng)，再點(diǎn)擊使用處理方法向?qū)?選擇確定。常按鼠標(biāo)左鍵,選擇色譜圖上最窄峰。（注:在色譜圖區(qū)域方可以放大某個(gè)需要監(jiān)測(cè)的峰。點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵全視圖可以還原色譜圖。），點(diǎn)擊下一步。在色譜圖的積分界面選擇一段典型基線(xiàn)作為積分的閾值，點(diǎn)擊下一步。常按鼠標(biāo)左鍵,在基線(xiàn)上設(shè)置積分的起止時(shí)間點(diǎn)。建議選擇最小峰高,選擇所要積分的高度最小峰（或鍵入相應(yīng)數(shù)值）。小于此峰高90%的峰將不被積分。點(diǎn)擊下一步。定量方法選擇面積,組分信息選擇含量,校正類(lèi)型選擇線(xiàn)性。點(diǎn)擊下一步?？缤ǖ纼?nèi)標(biāo)樣界面點(diǎn)擊否。因?yàn)檫x擇的是標(biāo)樣,點(diǎn)擊峰1可以看到一個(gè)下拉菜單選擇相應(yīng)的組分名稱(chēng)或者鍵入運(yùn)行樣品相應(yīng)的名稱(chēng)。添加組分名稱(chēng)相匹配的標(biāo)準(zhǔn)含量,然后點(diǎn)擊下一步。如果是多點(diǎn)校正樣品，跳過(guò)添加含量的窗口直接點(diǎn)擊下一步。（單點(diǎn)校正可在這里添加含量）。選擇外標(biāo)法。選擇單一內(nèi)標(biāo)樣,需要在下拉菜單中選擇或鍵入內(nèi)標(biāo)相應(yīng)的名稱(chēng),然后點(diǎn)擊下一步。選擇多重內(nèi)標(biāo)需要輸入所有內(nèi)標(biāo)的名稱(chēng)。為處理方法命名,點(diǎn)擊完成。色譜圖界面會(huì)顯示該處理方法應(yīng)用后的色譜結(jié)果,包括積分。如需為積分方法添加積分事件,鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊色譜圖窗口,選擇添加積分事件。積分事件所示功能會(huì)立刻應(yīng)用于處理方法中。編輯處理方法的高級(jí)功能需要選擇快捷鍵。有任何更改均需再次保存處理方法。點(diǎn)擊峰表底部可預(yù)覽2D通道和峰。點(diǎn)擊“瀏覽項(xiàng)目”鍵,選擇“通道”或“樣品組”標(biāo)簽欄,右鍵點(diǎn)擊目標(biāo)樣品組或通道并選擇處理。在處理界面,選擇使用指定的處理方法,選擇相應(yīng)的處理方法名稱(chēng),點(diǎn)擊清除校正,選擇校正并定量。4.8.1.23點(diǎn)擊確定,數(shù)據(jù)處理,產(chǎn)生結(jié)果。可在結(jié)果欄中查看。建立3D數(shù)據(jù)處理方法點(diǎn)擊“瀏覽項(xiàng)目”鍵,在“樣品組”中選擇目標(biāo)樣品組。在樣品組上點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵選擇查看相關(guān)通道,樣品組中各個(gè)數(shù)據(jù)在單個(gè)通道中顯示。選擇定量最低濃度的標(biāo)樣,點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵,選擇下拉菜單中的查看。在預(yù)覽界面選擇“輪廓線(xiàn)”標(biāo)簽欄,會(huì)顯示未處理的輪廓圖。從處理或右鍵下拉菜單中選擇提取色譜選項(xiàng)。鍵入所需要提取的波長(zhǎng),按回車(chē)鍵,得到該波長(zhǎng)的色譜圖。點(diǎn)擊處理方法快捷鍵，選擇創(chuàng)建新處理方法，確認(rèn)處理類(lèi)型為PDA,積分方式可選擇為傳統(tǒng),再點(diǎn)擊使用處理方法向?qū)?點(diǎn)擊確定。常按鼠標(biāo)左鍵,選擇色譜圖上最窄峰。（注:在色譜圖區(qū)域內(nèi)可以放大某個(gè)需要監(jiān)測(cè)的峰。點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵選擇全視圖可以還原色譜圖。）在色譜圖的積分界面選擇一段平滑的基線(xiàn)作為積分的閾值,點(diǎn)擊下一步。常按鼠標(biāo)左鍵,在基線(xiàn)上選取積分的起止時(shí)間點(diǎn)。建議選擇最小峰高,選擇所要積分的高度最小峰（或鍵入相應(yīng)數(shù)值）。小于此峰高90%的峰將不被積分。點(diǎn)擊下一步。定量方法選擇面積,組分信息選擇含量,校正類(lèi)型選擇線(xiàn)性。點(diǎn)擊下一步?？缤ǖ纼?nèi)標(biāo)樣界面點(diǎn)擊否。4.94.9查看結(jié)果和視圖篩選因?yàn)檫x擇的是標(biāo)樣,點(diǎn)擊峰1可以看到一個(gè)下拉菜單選擇相應(yīng)的組分名稱(chēng)或者鍵入運(yùn)行樣品相應(yīng)的名稱(chēng)。添加組分名稱(chēng)相匹配的標(biāo)準(zhǔn)含量,然后點(diǎn)擊下一步。如果是多濃度點(diǎn)的一組標(biāo)樣,跳過(guò)添加含量的窗口直接點(diǎn)擊下一步。（單一濃度可以在這里添加含量）。選擇外標(biāo)法。選擇內(nèi)標(biāo)法單一內(nèi)標(biāo)樣校正,需要在下拉菜單中選擇或鍵入內(nèi)標(biāo)相應(yīng)的名稱(chēng),然后點(diǎn)擊下一步。選擇多重內(nèi)標(biāo)需要輸入所有內(nèi)標(biāo)的名稱(chēng)。PDA純化及匹配選項(xiàng)。為處理方法命名,點(diǎn)擊完成。色譜圖界面會(huì)顯示該處理方法應(yīng)用后的色譜結(jié)果,包括積分。在“文件”下拉菜單中選擇“另存為”方法組,將該處理方法存入方法組。（注：3D數(shù)據(jù)必須用方法組處理。）如需為積分方法添加積分事件,鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊色譜圖窗口,選擇添加積分事件。積分事件所示功能會(huì)立刻應(yīng)用于處理方法中。編輯處理方法的高級(jí)功能需要選擇快捷鍵。點(diǎn)擊“瀏覽項(xiàng)目”鍵,選擇“通道”或“樣品組”標(biāo)簽欄,右鍵點(diǎn)擊目標(biāo)樣品組或通道并選擇處理。在處理界面,選擇使用指定的處理方法,選擇相應(yīng)的處理方法名稱(chēng),點(diǎn)擊清除校正,選擇校正并定量。點(diǎn)擊確定,數(shù)據(jù)處理,產(chǎn)生結(jié)果?？稍诮Y(jié)果欄中查看。4.11.44.11.4命名方法組,點(diǎn)擊完成。選擇“結(jié)果”標(biāo)簽欄,使用視圖篩選器從下拉菜單中選擇今天。選擇需查看的結(jié)果,右鍵點(diǎn)擊選擇查看。查看結(jié)果點(diǎn)擊快捷鍵,查看每個(gè)組分的校正曲線(xiàn)。切換至主窗口點(diǎn)擊。預(yù)覽結(jié)果并創(chuàng)建報(bào)告方法點(diǎn)擊“預(yù)覽項(xiàng)目”切換回結(jié)果表顯示狀態(tài)。選中一個(gè)或多個(gè)結(jié)果,點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵選擇預(yù)覽。若選取一個(gè)結(jié)果,在預(yù)覽窗口選擇使用一下方法:使用缺省單個(gè)報(bào)告,單擊確定。預(yù)覽報(bào)告并查看數(shù)據(jù)。點(diǎn)擊“編輯方法”鍵修改報(bào)告方法。雙擊色譜圖或峰結(jié)果表編輯報(bào)告屬性。點(diǎn)擊文件,選擇保存,為新建的報(bào)告方法命名。點(diǎn)擊預(yù)覽報(bào)告。如需將報(bào)告保存為PDF格式，點(diǎn)擊。方法組的建立（以上講解了如何建立儀器方法、處理方法和報(bào)告方法,組合可以得到一個(gè)方法組。）監(jiān)視區(qū)單擊方法組編輯向?qū)А棾鲂路椒ńM:選擇儀器方法界面。選擇相應(yīng)的儀器方法,點(diǎn)擊下一步。選擇缺省方法界面選擇相應(yīng)的處理方法和報(bào)告方法,導(dǎo)出方法缺省。點(diǎn)擊下一步。在運(yùn)行樣品時(shí),方法組/報(bào)告方法中調(diào)用該方法組,可以自動(dòng)完成采集、處理、報(bào)告數(shù)據(jù)流程。關(guān)機(jī)使用完畢,按規(guī)定用適當(dāng)?shù)娜軇_洗色譜柱、系統(tǒng)管路、自動(dòng)進(jìn)樣器、進(jìn)樣針和柱塞桿密封墊,確保2695分離單元已徹底沖洗干凈后,關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)。數(shù)據(jù)采集完畢后,關(guān)閉所用檢測(cè)器的電源開(kāi)關(guān)。數(shù)據(jù)處理并打印報(bào)告后,關(guān)閉計(jì)算機(jī)和打印機(jī)電源開(kāi)關(guān)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束,在儀器使用記錄表上登記，簽字。4.12儀器維護(hù)與保養(yǎng)每次使用前后,查看分離單元上各溶劑瓶中溶劑