材料微結(jié)構(gòu)分析方法精美

會計學(xué)1材料微結(jié)構(gòu)分析方法精美VIII.透射電子顯微鏡

第1頁/共35頁一.透射電鏡結(jié)構(gòu)原理

電子光學(xué)系統(tǒng)；

自動操作程度控制及數(shù)據(jù)處理微機(jī)系統(tǒng)。真空系統(tǒng)10－4－10－6乇；供電系統(tǒng)，高壓穩(wěn)定度；

VIII.透射電子顯微鏡

第2頁/共35頁電子光學(xué)系統(tǒng)：電子照明系統(tǒng)

(電子槍，會聚鏡系統(tǒng)）

2.

試樣室

3.成像放大系統(tǒng)4.圖象記錄裝置第3頁/共35頁電子光學(xué)系統(tǒng)：電子照明系統(tǒng)*電子槍：*會聚鏡系統(tǒng)：

第一會聚鏡：

第二會聚鏡：

會聚光欄：

會聚光欄：(電子槍，會聚鏡系統(tǒng)）10-5乇，以空氣鎖與試樣室隔開控制e束照射區(qū)域及強(qiáng)度

強(qiáng)透鏡短焦距，縮小束徑,會聚在后焦面，

控制e束發(fā)散及柱體中的氣體向電子槍區(qū)域擴(kuò)散。

弱透鏡，擴(kuò)束為2d，ED用，散焦減小孔徑角，平行束。

加上消像散器，可變50－400μm，降低球差，消除像散

第4頁/共35頁2.

試樣室：

試樣裝入方式:

①側(cè)入式，

可作較大傾斜,雙傾,平衡性稍差.②頂入式:

冷、熱臺，加壓、拉伸

不能作傾斜，平衡性好.

空氣鎖的保證換樣同時電鏡柱體的真空度。第5頁/共35頁3.成象放大系統(tǒng)：

物鏡像平面＝中間鏡前焦面

物鏡后焦平面＝中間鏡前焦面(ED)

中間鏡像平面＝投影鏡前焦面

物鏡中間鏡投影鏡

物鏡光欄：

襯度光欄：選區(qū)光欄：

4.

圖象記錄裝置：熒光屏照像裝置ob極靴進(jìn)口表面，縮小孔徑角用。

ob后焦面上,可變。ob像平面上，可變。第6頁/共35頁物鏡成像原理

衍射花樣成像二.顯微成像及衍射花樣成像原理：

襯度光欄襯度光欄選區(qū)光欄選區(qū)光欄物鏡中間鏡顯微成像試樣物鏡成像原理

顯微成像衍射花樣成像第7頁/共35頁*選區(qū)電子衍射：微晶結(jié)構(gòu)及其形貌

如圖，僅希望觀察AA′區(qū)試樣物鏡襯度光欄選區(qū)光欄c:調(diào)節(jié)I中,使f中,顯微形貌觀察a:打開襯度光欄b:調(diào)節(jié)選區(qū)光闌尺寸，使之等于Md。觀察ED花樣至f中前焦=f物后焦縮小襯度光欄至0級衍射AA′第8頁/共35頁三.成像襯度

①散射襯度：透過試樣不同部位時，散射與透射強(qiáng)度組成比例不同引起的反差。②衍射襯度：透過試樣不同部位時，衍射與透射強(qiáng)度組成比例不同引起的反差。TEM襯度像：

第9頁/共35頁鐵紅金圈結(jié)晶釉的表面形貌復(fù)型像

①

散射襯度一次復(fù)型二次復(fù)型試樣

復(fù)型像一次復(fù)型二次復(fù)型(互補(bǔ))(原貌)第10頁/共35頁

對薄晶體

當(dāng)薄晶體中各部位(晶粒)符合Bragg條件不同時而產(chǎn)生的反差成為衍襯像。

②衍襯像①?。嚎赏高^e②晶體：可衍射

各部位，即取向差：小角晶界，晶粒取向，缺陷近旁取向及晶面間距差等。

取向差：e束為λ短的德布羅意波，對晶體可衍射，取向即為波與各位的θ差。

電子束散射能力強(qiáng)，所以ED強(qiáng)度>>XRD，幾個數(shù)量級，所以襯度大。第11頁/共35頁*明場像：IDI0-ID

①晶體中(hkl)與入射e束成θ,

②衍射束與透射束聚焦在ob后焦面上。利用襯度光欄擋去只有少數(shù)晶粒符合Bragg――呈暗像；

多數(shù)晶粒不符合Bragg――呈不同亮度。

操作：,僅讓I0-ID透射束成像。符合Bragg方程發(fā)生衍射ID。ID第12頁/共35頁**暗場像：中心暗場像旁軸暗場像位錯、攣晶、電疇、共格相。試樣物鏡襯度光欄(1)傾斜電子束的方法。(2)移動襯度光欄的方法。使符合Bragg方程發(fā)生衍射的晶粒成像。使符合Bragg方程發(fā)生衍射的晶粒成像。第13頁/共35頁SrTiO3陶瓷TEM暗場像SrTiO3陶瓷TEM明場像第14頁/共35頁0.9PMN-0.1PT中B位有序區(qū)明場像0.9PMN-0.1PT中B位有序區(qū)暗場像第15頁/共35頁

①等厚條紋:厚度不同引起(孔洞、邊緣)

ID高，可再次衍射。

試樣的厚度足以使電子束反復(fù)散射***條紋像：

試樣不同深度處對入射電子束形成入射，衍射線強(qiáng)度交替變化。

強(qiáng)度衍射線強(qiáng)度入射線強(qiáng)度這個周期距離稱為消光距離d。

形成兩股相互交叉在入射、衍射方向上的電子束，dAlN陶瓷的TEM顯微像d等厚條紋第16頁/共35頁

②等傾干涉條紋：彎曲各部晶面與入射電子束θ不同，***條紋像：強(qiáng)度入射電子束試樣彎曲(受熱或其他，薄片翹曲）衍射情況不同所出現(xiàn)的干涉條紋。符合Bragg條件不同，AlN陶瓷的TEM顯微像等傾干涉條紋第17頁/共35頁2hkl愛瓦爾德作圖法22當(dāng)晶體無限厚

四.電子衍射∵∴

(hkl)*

在倒空間是一倒易點(diǎn)

衍射峰窄小

第18頁/共35頁②不十分滿足Bragg條件，因?yàn)榫w很薄，小于100埃，而Bragg公式是由無限厚晶體導(dǎo)出的。

①愛氏球面幾乎可近似為一平面，因?yàn)閑束的德布羅意波長很短，故1/λ極大，尤其是與1.薄晶體衍射原理

比。第19頁/共35頁＃愛瓦爾德作圖法：

反射球近乎是平面

所以，當(dāng)晶體很薄時，

為滿足愛氏作圖法原理，

顯然，倒易點(diǎn)

(hkl)*應(yīng)該是具有一條倒易桿，

愛氏球(平)面才能與倒易桿相交發(fā)生衍射。

即存在對的偏離：第20頁/共35頁近似結(jié)果：

干涉函數(shù)

*偏離量值與衍射強(qiáng)度關(guān)系，當(dāng)晶體為薄晶體時，N3<<N2、N1干涉函數(shù)可簡化為：因?yàn)閟z是一個很小的量，所以，第21頁/共35頁那么，衍射強(qiáng)度

當(dāng)S在比2/t區(qū)間為小時，強(qiáng)度仍然很高，1/t桿與球面相截→強(qiáng)度。

從符合愛瓦爾德作圖法的意義上講，相當(dāng)于薄晶體的厚度方向(Z)倒易點(diǎn)陣的結(jié)點(diǎn)變成了“倒易桿”，第22頁/共35頁電子衍射原理：

l

反射球面視為平面

反射球面可以與同一倒易面上的一組倒易結(jié)點(diǎn)相交，形成一個倒易平面倒易點(diǎn)分布的二維放大圖形。l

倒易點(diǎn)――倒易桿PMN-PT陶瓷晶粒的ED花樣電子衍射花樣特征及標(biāo)定：

l

單晶：斑點(diǎn)花樣

反射球面可以與同一倒易面上的一組倒易結(jié)點(diǎn)相交，形成一個倒易平面倒易點(diǎn)分布的二維放大圖形。第23頁/共35頁電子衍射花樣特征：

l

多晶體：環(huán)花樣

(同心圓)

l

玻璃：衍射葷環(huán)鐵鎳基合金內(nèi)的納米微晶區(qū)的顯微像(左)及ED花樣(右)堇青石玻璃陶瓷粉體的TEM圖像第24頁/共35頁堇青石玻璃陶瓷粉體的TEM圖像(a)及其ED花樣(b)第25頁/共35頁由Bragg公式:

1/

1/dO'O*OLR2薄(單)晶體電子衍射幾何：愛氏球薄晶體即有：

由圖：即：L:電子衍射幾何：O'R倒易桿

試樣至底片有效長度R:斑點(diǎn)至底片中心距離第26頁/共35頁由：

O'R那么：

由底片測出R，若已知L，可求d。

所以e束入射方向約等于由衍射晶面組成的晶帶的晶帶軸。

換言之，只有那些與e束入射方向?yàn)榫лS所組成的晶帶才能參與衍射。晶帶定理：

因?yàn)楫?dāng)θ很小時，e束與衍射的晶面幾乎是平行的第27頁/共35頁

由結(jié)晶學(xué)知識，已知由兩個不共方向的倒易矢量即可確定一個倒易點(diǎn)陣，為兩條不共方向、相鄰的最短矢量。那么：

O*

因此，衍射矢量之間有一定內(nèi)在聯(lián)系，滿足一定的關(guān)系：

滿足關(guān)系：

(1)(2)若和第28頁/共35頁由：

(1)(2)另有(3)

O*第29頁/共35頁(4)任意確定某衍射點(diǎn)1的(hkl)；#薄晶(單)體電子衍射花樣標(biāo)定步驟：

(1)測量各衍射點(diǎn)與中心點(diǎn)之距離R

;(2)求各衍射點(diǎn)的;

(3)對照J(rèn)CPDS卡試標(biāo)出各點(diǎn)的{hkl}；R1

O*R3

R2

{hkl}(5)用組成最小平行四邊形，試標(biāo)另2、3點(diǎn)的(hkl)；

之夾角，與Cos的求值比較、驗(yàn)正標(biāo)定結(jié)果的正確性；(7)按指數(shù)沿一定方向整數(shù)增大，標(biāo)出其余各衍射點(diǎn)的(hkl)；(8)用1(hkl)R1

O*23(220)(110)(6)測量求晶帶軸第30頁/共35頁電子衍射花樣標(biāo)定：鐵鎳基合金中鐵素體區(qū)內(nèi)AlNi金屬間化合物析出物的ED分析第31頁/共35頁SrTiO3陶瓷的HTEM晶格條紋像第32頁/共35頁H-Nb2O5的HTEM晶格像第33頁/共35頁二.以下是一篇科技論文對銀納米線材料的實(shí)驗(yàn)分析，右上圖是銀納米線的TEM觀察，圖左上角為其ED分析；右下圖是多種形態(tài)納米銀的XRD分析。作者由此得到以下一