E頂空進樣培訓(xùn)解析

會計學(xué)1E頂空進樣培訓(xùn)解析2第1頁/共27頁3第一部分氣相色譜簡介第2頁/共27頁4爐箱門栓后進樣口前進樣口顯示/鍵盤后檢測器前檢測器電源開關(guān)系列號右側(cè)蓋(電路部分)右上蓋(電路部分)檢測器流量模塊（蓋下）進樣口流量模塊（蓋下）第3頁/共27頁5第4頁/共27頁6第5頁/共27頁7第6頁/共27頁8第二部分色譜柱第7頁/共27頁9色譜柱的類型填充柱僅用于特定的應(yīng)用，如永久氣體分析毛細(xì)管柱一般為熔融石英制成，內(nèi)徑是0.05-0.75mm,柱長可達(dá)150米第8頁/共27頁10相似相溶原理非極性組分－非極性柱極性組分－極性柱混合組分－極性柱液膜厚度（0.25－0.5μm）薄膜－高沸點厚膜－低沸點、氣體（增加組分與固定相的相互作用）柱長（15，30，60，150m）組分復(fù)雜－長柱內(nèi)徑（0.1，0.25，0.32，0.53mm）內(nèi)徑小、分離度高分離度可接受條件下盡量選擇大內(nèi)徑毛細(xì)管色譜柱選擇原則第9頁/共27頁11柱效: 色譜柱形成尖銳峰的能力分離度: 色譜柱將兩個峰彼此分開的能力選擇性: 色譜柱確認(rèn)兩個峰化學(xué)與/或物理性質(zhì)差別的能力優(yōu)差優(yōu)差柱分離指標(biāo)第10頁/共27頁12分析物時間進樣不保留組分tmtR'tR我們希望知道組分保留在固定相中的真實時間。將n與柱長相比：或每米塔板數(shù)(N)=nL每塊理論塔板高度(HETP)=nL因此，柱效越高，“N”值越大，“HETP”值越小n=5.545tR'Wh2tR-tm=tR'tR'tR'計算柱效Rt'=調(diào)整保留時間n=有效理論塔板數(shù)Wh=半峰寬第11頁/共27頁13使用內(nèi)徑更小的柱子。GC/MS要用o.25mm以下的柱子。減小固定相百分組成或固定相液膜厚度。減小進樣量。選用更長的柱子。使用程序升溫改善后流出組分峰形。@ 好的進樣技術(shù)可以保障高柱效。進樣應(yīng)該緊湊快速， 以免峰展寬。如何提高柱效第12頁/共27頁14時間(Min.)4564.55.51.0E52.0E53.0E54.0E55.0E56.0E5響應(yīng)值RT=4.41RT=4.59RT=5.10分離度是柱將兩個相鄰峰分開能力的反映。通過兩個欲分離相鄰峰的分開程度來測算分離度。一般我們選擇兩個最難分開的峰，如果它們被成功分開，那么其它的也就解決了。1.18(RT-RT)21(W+W)12R=R=1.5認(rèn)為可以實現(xiàn)基線分離

W1=化合物1的半峰寬

W2=化合物2的半峰寬分離度第13頁/共27頁15恒溫程序升溫在整個分析過程中，色譜爐溫保持恒定。用初始時間設(shè)定運行結(jié)束時間。升溫速率設(shè)為“0”。后流出的峰展寬。

當(dāng)組分有較寬的沸點范圍(>100°C)時使用。減少分析時間并使峰變窄。增加柱流失，引起基線漂移?？稍O(shè)多階程序升溫。柱溫操作第14頁/共27頁16Agilent7890氣相色譜儀日常維護與故障診斷色譜柱的維護與保存安全保存中有兩大要點：1.保存柱子切勿劃傷。劃傷后的柱子可能由于高溫加熱而足以使之從劃痕處斷裂。2.堵上柱子兩端以保護柱子中的固定液不被氧氣和其它污染物所污染。當(dāng)使用毛細(xì)管柱時，記住這是一種玻璃材質(zhì)，一定注意保護眼睛。第15頁/共27頁17色譜柱的維護正確老化色譜柱色譜柱需要老化的情況：新柱，柱效下降，長期使用；老化溫度選擇：足夠高以除去不揮發(fā)物，足夠低以延長柱壽命和減少柱流失，老化溫度越低時間應(yīng)越長，確認(rèn)柱最高使用溫度。按實際工作時的柱溫程序重復(fù)升溫，以使柱更好老化色譜柱老化過程：卸下柱子，通載氣，柱溫設(shè)為比平常使用最高溫度高約10℃，保證低于柱子最高使用溫度，老化過夜。第16頁/共27頁18第17頁/共27頁19第三部分頂空進樣器(7694E)第18頁/共27頁20容積為V、裝有體積為Vo濃度為Co的液體樣品的密封容器,在一定溫度下達(dá)到平衡時，氣相體積為Vg，液相體積為Vs，氣相樣品濃度為Cg，液相中樣品濃度為Cs,則：平衡常數(shù)K=Cs/Cg

相比β=Vg/VsV=Vs+Vg=Vo+Vg第19頁/共27頁“ZoneTemps”按鈕：包括頂空瓶溫度（VIAL）、定量圈溫度（LOOP）和傳送帶溫度（TR.LINE），頂空瓶溫度以樣品可以汽化為準(zhǔn)，且它們之間的溫度要求：TR.LINE≥LOOP+150C≥VIAL+150C+100C。輸入設(shè)定的溫度，按“Enter”確定。

B：“EventTimes”按鈕：包括氣相色譜儀工作時間（GCCYCLETIME）、頂空瓶加熱平衡時間（VIALEQ.TIME）、頂空瓶加壓時間

（PRESSURIZ.TIME）、定量圈定量時間（LOOPFILLTIME）、定量圈平衡時間（LOOPEQ.TIME）和進樣時間（INJECTTIME），輸入設(shè)定的時間參數(shù)，按“Enter”確定。

C：“VialParameters”按鈕：包括進樣啟始瓶（FIRSTVIAL）、進樣終止瓶（LASTVIAL）、震搖強度（SHAKE）和震搖時間（SHAKETIME），根據(jù)實樣放置情況輸入“FIRSTVIAL”和“LASTVIAL”參數(shù)。震搖強度（SHAKE）：關(guān)閉（0）、中強（1）、強烈（2），根據(jù)實樣選擇“SHAKE”和“SHAKETIME”參數(shù)，按“Enter”。

D：“LoadMethod”、“StoreMethod”和“ChainMethods”按鈕分別為方法的導(dǎo)出、存儲和不同方法的鏈接，其中“ChainMethods”最多可以進行四種不同方法的鏈接。21第20頁/共27頁毛細(xì)管柱的柱容量很小，要使柱子不超載，進入柱中的樣品量不應(yīng)超過0.01-0.001L。實驗證明用一般微量注射器準(zhǔn)確注入這樣小的樣品是不大可能的。為此，毛細(xì)管氣相色譜要采取特殊的進樣技術(shù)。①分流進樣

所謂的分流進樣就是使樣品瞬間氣化并與載氣混合，使小部分樣品進入色譜柱，大部分放空。一般儀器是在氣化室的出口將載氣分成兩路,絕大部分載氣放空,而極小部分載氣流入色譜柱。分流與不分流進樣第21頁/共27頁第四部分進樣操作第22頁/共2