食品安全檢測技術(shù)oweroinresena

食品安全檢測技術(shù)教育部食品營養(yǎng)與安全重點(diǎn)實驗室

天津科技大學(xué)食品工程與生物技術(shù)學(xué)院

張燕

yzhang@

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食品安全的檢測對象：農(nóng)藥、獸藥、生物毒素、食品添加劑、非食用添加劑、違禁成分、持久性有機(jī)污染物、加工產(chǎn)物、致病菌….食品安全檢測技術(shù)分類：

儀器分析，化學(xué)分析，生化分析（免疫分析）定性、定量、在線監(jiān)測

儀器方法的檢測流程樣品采集提取凈化索氏提取、液－液、固－液、微波、超聲、柱層析等儀器分析根據(jù)目標(biāo)物的性質(zhì)選擇不同方法儀器檢測技術(shù)痕量無機(jī)物定量無機(jī)元素形態(tài)分析氣相色譜或液相色譜—電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS）原子發(fā)射光譜（AES）原子吸收光譜（AAS）毛細(xì)管電泳—質(zhì)譜（CE-MS）氣相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)色譜—質(zhì)譜聯(lián)用高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）高效液相色譜—質(zhì)譜（LC-MS）氣相色譜—質(zhì)譜（GC-MS）色譜液相色譜氣相色譜俄國植物學(xué)家Tswett于1901年發(fā)現(xiàn)：利用吸附原理分離植物色素。1906年Tswett創(chuàng)立“chromatography”—“色譜法”新名詞；1907年在德國生物會議上第一次向世界公開展示顯現(xiàn)彩色環(huán)帶的柱管；1930年R.Kuhn用色譜柱分離出胡蘿卜素。色譜分析法的歷史1935年AdamsandHolmes發(fā)明了苯酚-甲醛型離子交換樹脂，進(jìn)一步發(fā)明了離子色譜1938年Izmailov發(fā)明薄層色譜1941年Martin&Synge發(fā)明了液-液分配色譜1944年Consden,Gordon&Martin發(fā)明紙色譜1952年Martin&Synge發(fā)明氣-液色譜1953年Janak發(fā)明氣-固色譜1954年Ray發(fā)明熱導(dǎo)檢測器1955年世界第一臺商品化氣相色譜儀1957年Martin&Golay發(fā)明毛細(xì)管色譜1959年P(guān)orath&Flodin發(fā)明凝膠色譜1960年液相色譜技術(shù)完善高選擇性分離單組份定性定量高效能高靈敏度檢出限量低至10-1lg的物質(zhì)，適于微量和痕量分析。色譜法的特點(diǎn)氣相色譜分析系統(tǒng)構(gòu)成氣路系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，分離系統(tǒng)，檢測系統(tǒng)工作原理樣品高溫瞬間汽化-色譜柱分離-檢測適用易揮發(fā)的小分子有機(jī)物難揮發(fā)性成分經(jīng)衍生化檢測氣相色譜-分離系統(tǒng)色譜柱填充柱，毛細(xì)管柱色譜柱選擇：按樣品極性

弱極性樣品，可選OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54

中極性樣品，可選OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210

極性樣品，可選PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS

氣相色譜-檢測系統(tǒng)氫火焰離子化檢測器（FID）：破壞型含碳的有機(jī)物電子捕獲檢測器（ECD）：非破壞型，選擇性

電負(fù)性強(qiáng)的化合物火焰光度檢測器（FPD）：破壞型，選擇性含硫磷的化合物熱導(dǎo)池檢測器（TCD）：非破壞型，選擇性

永久性氣體

氣相色色譜在在食品品安全全檢測測中的的應(yīng)用用反式脂脂肪酸酸的檢檢測（（衍生生，F(xiàn)ID)苯，氯氯苯，，氯酚酚類（（直接接進(jìn)樣樣，F(xiàn)ID））有機(jī)氯氯農(nóng)藥藥（ECD)有機(jī)磷磷農(nóng)藥藥（FPD)氣相色色譜分分離與與質(zhì)譜譜定性性定量量結(jié)合合1.對對食品中中殘留物物進(jìn)行分分析MS是一個通通用型檢檢測器，，對大多多數(shù)有機(jī)機(jī)化合物物都有比比較好的的響應(yīng)，，根據(jù)特特征離子子強(qiáng)度定定量多種成分分的同時時分析--殘留留分析的的趨勢之之一適合大批批量農(nóng)殘殘檢測。。2.對對未知物物分析準(zhǔn)確測定定未知組組分的相相對分子子質(zhì)量。

氣相色譜譜與質(zhì)譜譜的聯(lián)用用分析增塑劑鄰鄰苯二甲甲酸酯類類氣相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用食品中42種農(nóng)農(nóng)藥的氣氣相色譜譜-質(zhì)質(zhì)譜選擇擇離子測測定樣品處理理方法液液萃取取-固相相萃取聯(lián)聯(lián)用：樣品中

色譜條件色譜柱:HP-5MS(30m×0.125mm×0.125μm);載氣:高純氦氣,流量1ml/min;柱溫:70℃,保持2min,以25℃/min升至150℃,再以3℃/min升至200℃,再以8℃/min升至260℃,保持10min;進(jìn)樣口溫度:250℃;進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,1.15min后打開分流閥和隔墊吹掃。

質(zhì)譜條件

離子源(EI)溫度:230℃,電子轟擊能量70ev,GC-MS接口溫度:280℃。氣相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用-分析實例1

42中農(nóng)藥的線性范圍:0.001～1.0μg/mL樣品的加標(biāo)回收率：89%-94%,RSD<10%方法的最低檢出限：0.001～0.005mg/kg(S/N=3)

檢測農(nóng)藥種類

有機(jī)磷、擬除蟲菊酯、有機(jī)氯、氨基甲酸酯和除草劑

檢測的樣品種類

肉類，蛋類，乳品，蔬菜和水果氣相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用-分析實例1加速溶劑劑萃取-氣相相色譜質(zhì)質(zhì)譜聯(lián)用用法測定定食品中中指示性性多氯聯(lián)聯(lián)苯樣品前處處理加速溶劑劑萃取-固相萃萃取聯(lián)用用：加速溶劑劑萃取條條件壓力:10Mpa(1500psi);溫溫度度:125℃℃;加熱時間間:6min;穩(wěn)穩(wěn)定定時間:5min;清洗體積積:占萃萃取池體體積的60%;吹吹掃時時間:120s;靜態(tài)循環(huán)環(huán)次數(shù):2次次。固相萃取取柱：酸酸性硅膠膠柱和堿堿性硅膠膠柱聯(lián)用用氣相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用-分析實例2色譜條件件HP-5MS毛細(xì)細(xì)管色譜譜柱(30m×0.125mm×0.125μm);進(jìn)樣口口溫度:300℃;升溫程程序:初初始溫度度100℃保持持2min,以15℃/min升升溫至至180℃,以以3℃/min升溫溫至240℃,再以10℃/min升溫至至285℃,保保持10min;載載氣:氦氦氣,流流速1ml/min;進(jìn)樣樣:不分分流進(jìn)樣樣,1μL質(zhì)譜條件件電子轟擊擊(EI)離離子源:70eV;接口口溫度:280℃;離離子源溫溫度:250℃;四四級桿溫溫度:100℃;定定量方式式:選擇擇離子監(jiān)監(jiān)測(SIM)氣相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用-分析實例2分析特征征量最低檢測測限：水水產(chǎn)品0.1051～～0.1286，肉松松0.1003～0.1146μg/kg添加回收收率：86.4%～～125.1%,RSD在在1.1%～～19.6%之之間檢測的目目標(biāo)有害害物質(zhì)20種多多氯聯(lián)苯苯檢測的樣樣品種類類水產(chǎn)品，，肉松氣相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用-分析實例2高效液相相色譜法法高效液相相色譜儀儀的應(yīng)用用分離熱不不穩(wěn)定和和非揮發(fā)發(fā)性的、、離解的的和非離離解的以以及各種種分子量量范圍的的物質(zhì)。。蘇丹紅三聚氰胺胺合成色素素生物毒素素敵敵畏雙酚AGB/T5009.99-2003食品品容器及及包裝材材料用聚聚碳酸酯酯樹脂衛(wèi)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)的分析析方法我國的衛(wèi)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)規(guī)定碳碳酸酯樹樹脂和成成型品中中酚（蒸蒸餾水，，回流6h）的的溶出量量不大于于0.05mg/kg，是是采用滴滴定的方方法對溶溶液中游游離的酚酚進(jìn)行定定量計算算。歐盟歐盟2002/72/EC法法則規(guī)定定雙酚A在塑料料食品接接觸材料料中的遷遷移限量量為3mg/kg。。歐盟采采用液相相色譜對對雙酚A的遷移移量進(jìn)行行檢測（（檢出限限為0.2～0.7mg/kg））。美國美國食品與藥藥品管理局（（FDA）規(guī)規(guī)定雙酚A可可作為食品品接觸材料的的原料使用。。EPA(1993)規(guī)定定最大可接受受劑量或者參參考劑量是0.05mg/kg.bw。日本《食品衛(wèi)生法法》規(guī)定聚碳碳酸酯食品容容器中的雙酚酚A溶出限量量為2.5mg/kg。液質(zhì)聯(lián)用HLPC-MS以液相色譜作作為分離系統(tǒng)統(tǒng)，質(zhì)譜為檢檢測系統(tǒng)。樣樣品在液相色色譜部分分離離，經(jīng)質(zhì)譜離離子化，質(zhì)量量分析器將離離子碎片按質(zhì)質(zhì)量數(shù)分開，，經(jīng)檢測器得得到質(zhì)譜圖。。色譜和質(zhì)譜優(yōu)優(yōu)勢結(jié)合，應(yīng)應(yīng)用廣泛。適用于高沸點(diǎn)點(diǎn)、大分子、、強(qiáng)極性和熱穩(wěn)穩(wěn)定性差的化化合物的分析。。適于復(fù)雜基質(zhì)質(zhì)樣品,特別別是食品，生生物樣品中的的農(nóng)獸藥殘留留的定性定量量分析。利于多組分分分析。

高效液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用分析樣品前處理液液萃取-固固相萃?。簶悠方?jīng)過乙腈腈和二氯甲烷烷提取后，過過C18固相相萃取柱凈化化色譜條件色譜柱:AgilentSB-C18,211mm××10mm,1.18μm;柱溫:50℃;進(jìn)進(jìn)樣量:20μL;流動相A:0.1%甲甲酸-10mmol/L乙酸銨銨;流動相B:乙腈;流流速:0.13mL/min;梯度洗脫條條件:0～4min,A由99%變化至至50%,4～～15min,A由50%變化化至40%,15～20min,A由由40%變變化至20%,20～25min,A由由20%變化至1%,25～30min,A保保持1%,30～35min,A由由1%變化化至99%后運(yùn)行8min高效液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用-分析實例1液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用對對復(fù)雜食品品基質(zhì)中407種多農(nóng)藥殘殘留量的測測定質(zhì)譜條件電離源模式式:電噴噴霧離子化化電電離源極極性:正正模式霧化氣:氮氮?dú)忪F霧化氣壓壓力:2.18××105離子噴霧電電壓:4000V干干燥氣氣溫度:350℃℃分析特征量量407種農(nóng)農(nóng)藥的線性性范圍為0.5～500μg/L，RSD<10%檢測目標(biāo)有有害物多效效唑唑，，乙乙草草胺胺等等407種種農(nóng)農(nóng)藥藥檢測測的的樣樣品品蘋果果、、蜂蜂蜜蜜、、谷谷物物和和肉肉類類高效液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用-分析實例1多環(huán)環(huán)芳芳烴烴FDA提提出出有有威威脅脅的的多多環(huán)環(huán)芳芳烴烴主主要要有有16種種。。歐歐盟盟指指令令2005/69/EC對對輪輪胎胎橡橡膠膠中中的的8種種PAHs的的含含量量提提出出了了法法規(guī)規(guī)上上的的要要求求；；8種種物物質(zhì)質(zhì)之之和和不不超超過過10mg/kg，，其其中中，，BaP(苯苯并并芘芘)不不得得超超過過1mg/kg。。電泳泳技技術(shù)術(shù)和和現(xiàn)現(xiàn)代代微微柱柱分分離離相相結(jié)結(jié)合合的的分分析析技技術(shù)術(shù)高分分辨辨率率，，高高速速度度，，樣樣品品用用量量少少，，成成本本低低非常常適適合合水水溶溶性性或或醇醇溶溶性性成成分分的的多多組組分分分分離離分分析析應(yīng)用用領(lǐng)領(lǐng)域域化學(xué)學(xué)，，生生命命科科學(xué)學(xué)，，臨臨床床醫(yī)醫(yī)學(xué)學(xué)和和藥藥學(xué)學(xué)，，特特別別是是藥物物分分析析和和分分離離方方面面得得到到廣廣泛泛的應(yīng)應(yīng)用用。。目目前前在在食食品品中中功功能能成成分分的分分析析和和添添加加劑劑的的檢檢測測等等方方面面有廣廣泛泛的的應(yīng)應(yīng)用用高效效毛毛細(xì)細(xì)管管電電泳泳色色譜譜色譜譜條條件件毛細(xì)細(xì)管管柱柱：有效效長長度度為為:45cm內(nèi)徑徑：：50um緩沖沖液液：：硼硼砂砂20mmolL-1,SDS5mmolL-1pH7.8檢測測波波長長：：214nm分離離電電壓壓：：15KV分析析特特征征量量樣品品添添加加回回收收率率：97-102%，，RSD<5%線性性范范圍圍：：0.125mgmL-1至1mgmL-1最低低檢檢出出限限：：0.05mgmL-1高效效毛毛細(xì)細(xì)管管電電色色譜譜-分分析析實例例1高效效毛毛細(xì)細(xì)管管電電泳泳法法短短時時內(nèi)內(nèi)同同時時測測定定咖咖啡啡因因、、山山梨梨酸酸、、苯苯甲甲酸酸、、糖糖精精的的含含量量樣品品前前處處理理C18固固相相萃萃柱柱富富集集凈凈化化色譜譜方方法法毛細(xì)細(xì)管管柱柱：：熔熔融融石石英英毛毛細(xì)細(xì)管管有有效效長長度度75cm，，內(nèi)內(nèi)徑徑75um緩沖液：50mMNaAc/HAc+10%ACN，pH5.0分離電壓：20KV檢測波長：254nm高效毛細(xì)管電電色譜-分析實例2固相萃取和毛毛細(xì)管區(qū)帶電電泳法測定磺磺酰脲除草劑劑分析特征量線性范圍：0.2-50mgL-1，最低檢測限限：0.05-0.10mgL-1樣品添加回收收率：65-103％，，RSD<5%檢測的目標(biāo)物物醚磺隆、醚苯苯磺隆、苯磺磺隆、噻磺隆隆、甲磺隆和和綠磺隆檢測的樣品飲用水高效毛細(xì)管電電色譜-分析析實例2CE與MS相相結(jié)合可為復(fù)復(fù)雜的生化、、環(huán)境等樣品品的定性、定定量分析提供供強(qiáng)有力的工工具M(jìn).Hugener等等采用CEC-ESI-MS對對食品中的色色素和芳香葡葡萄糖苷酸進(jìn)進(jìn)行分析Gucek等等采用毛細(xì)細(xì)管電色譜-電噴霧質(zhì)譜譜(CEC-ESI-MS)對肽肽的混合物進(jìn)進(jìn)行分析,檢檢測靈敏度可可達(dá)到阿摩爾爾(attomole)級。毛細(xì)管電色譜譜質(zhì)譜聯(lián)用技技術(shù)

電感耦合等離離子體質(zhì)譜上世紀(jì)80年代初建立的一種種將等離子體體與四級質(zhì)譜譜儀相連接的的分析儀器。。電感磁場與氦氦氣作用產(chǎn)生生高達(dá)7000K的高溫等離子子體,基本本上能使所有有元素電離成成單電荷的離離子,然后后進(jìn)入質(zhì)譜儀儀,定性和和定量檢測各各種一定質(zhì)荷荷比的離子靈敏度高，一一般檢出限可可達(dá)ppb級級線性范圍寬,一般濃度度范圍跨越五五個數(shù)量級選擇性高,元元素之間測測定相互干擾擾少操作快速,并并能進(jìn)行多多元素分析有同位素信息息在一定質(zhì)量數(shù)數(shù)范圍內(nèi),儀儀器能提供供穩(wěn)定均勻的的響應(yīng)。電感耦合等離離子體質(zhì)譜主要特點(diǎn)應(yīng)用ICP-MS已廣泛應(yīng)應(yīng)用于生物樣樣品、環(huán)境樣樣品、藥物樣樣品、食品樣樣品和稀土元元素等方面的的分析研究利用ICP-MS測定定飼料中的銅銅、鋅、鐵、、錳、鉻、鎘鎘、鉛、砷和和硒等微量元元素，回收率率在86%～～115%，，檢出限達(dá)到到10-9級。其他類串聯(lián)質(zhì)質(zhì)譜檢測新技技術(shù)全二維氣相色色譜/飛行時時間質(zhì)譜全二維氣相色色譜飛行時間間質(zhì)譜儀把分分離機(jī)理不同同而又互相獨(dú)獨(dú)立的兩根色色譜柱通過一一個調(diào)制器,以串聯(lián)方方式結(jié)合成二二維氣相色譜譜。優(yōu)點(diǎn)提供更高的峰峰容量組分的分離和和檢測靈敏度度提高。采用適當(dāng)?shù)纳V操作條件件，可以得到到包含結(jié)構(gòu)信信息的二維結(jié)結(jié)構(gòu)譜圖，輔輔助定性全二維氣相色色譜/飛行時時間質(zhì)譜的應(yīng)應(yīng)用精油組成成分分的分析Adahchour等采采用頂空固相相微萃取和GC×GC對對大蒜揮發(fā)性性香味成分進(jìn)進(jìn)行了分析，，發(fā)現(xiàn)了大蒜蒜中更為詳盡盡的具有芳香香活性的組分分。環(huán)境、生物和和食品樣品中中的應(yīng)用Liu等用GC×GC方法在4min內(nèi)內(nèi)完成了15種農(nóng)農(nóng)藥的分離，，并將GC×GC用于于人血清中農(nóng)農(nóng)殘的研究。。季克良等采用用GC×GC方法，醬香香型白酒分出出963個個峰,濃香型型白酒分出674個峰峰,清香型型白酒分出484個峰峰。其他類串聯(lián)質(zhì)質(zhì)譜檢測新技技術(shù)超高效液相色色譜/飛行時時間質(zhì)譜UPLC采用了1.7μm的小粒粒徑色譜柱填填料,與傳傳統(tǒng)的HPLC相比有更好的的分離效率、、峰容量以及及靈敏度(pg～fg級)。其他類串聯(lián)質(zhì)質(zhì)譜檢測新技技術(shù)高分辨飛行時時間質(zhì)譜能夠夠測定化合物物的精確質(zhì)量量，并具有MS/MS功能，兩者聯(lián)聯(lián)用成為復(fù)雜雜體系分離分分析以及化合合物結(jié)構(gòu)鑒定定的良好平臺臺?？焖贆z測技術(shù)術(shù)快速檢測技術(shù)術(shù)與儀器分析析技術(shù)共同構(gòu)構(gòu)成食品安全全檢測技術(shù)體體系。1、以免疫檢檢測為主的快快速檢測技術(shù)術(shù)成為食品安安全監(jiān)管中的的主要應(yīng)用技技術(shù)2、便攜式、、高集成度的的快速檢測裝裝備是食品安安全快速檢測測技術(shù)研發(fā)重重點(diǎn)3、以芯片技術(shù)為為代表的新型型高通量快速速檢測技術(shù)發(fā)發(fā)展迅速免疫分析技術(shù)術(shù)原理基于抗原、抗抗體的特異性性識別和結(jié)合合反應(yīng)的分析析方法，通過過對抗原或抗抗體進(jìn)行標(biāo)記記(酶、熒光光物質(zhì)、放射射性同位素標(biāo)標(biāo)記等)，利利用標(biāo)記物的的信號放大作作用,與現(xiàn)代代測試技術(shù)相相結(jié)合，對樣樣品中特定的的目標(biāo)物進(jìn)行行定性定量檢檢測。方法建立：半抗原合成人人工抗原合合成抗體制備方法建立樣樣本前處理方方法方方法評價特點(diǎn)特異性強(qiáng)、靈靈敏度高方便快捷、分分析容量大、、檢測成本低低可提供系列化化的產(chǎn)品以及及技術(shù)，產(chǎn)品品可以商業(yè)化化。免疫分析檢測技術(shù)酶聯(lián)免疫分析熒光免疫分析免疫傳感器膜載體免疫分析仿生免疫分析流動注射免疫分析免疫-PCR技術(shù)蛋白質(zhì)芯片技術(shù)放射免疫分析免疫新技術(shù)傳統(tǒng)免疫分析技術(shù)免疫分析檢測測技術(shù)酶聯(lián)免疫分析析技術(shù)（ELISA）抗原抗體特異異識別反應(yīng)與與酶的催化放放大作用相結(jié)結(jié)合，酶的相相應(yīng)底物呈顏顏色反應(yīng)，顏顏色深淺與待待測標(biāo)本含量量成比例，標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線定量量。1.雙抗體夾心法特點(diǎn)：非競爭結(jié)合反反應(yīng)常用于抗原的的檢測適用于分子中中具有至少兩兩個抗原決定定簇的多價抗抗原，而不能能用于小分子子半抗原的檢檢測所用兩種抗體體分別針對同同一個抗原分分子的不同抗抗原決定簇2．間接法3.競爭法法免疫分析檢測測技術(shù)膜載體免疫分分析-試紙條定性檢測技術(shù)術(shù)，其特點(diǎn)是是以微孔膜作作為固相載體體。標(biāo)記物可可用酶或各種種有色微粒子子，定性地判判別出樣品是是否含有某種種有害物，含含量是否超過過規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)。。試紙條技術(shù)酶標(biāo)記免疫檢檢測：以酶作作為示蹤標(biāo)記記物膠體金標(biāo)記免免疫檢測：以以膠體金作為為示蹤標(biāo)記物免疫分析檢測測技術(shù)免疫傳感器器將高靈敏的的傳感器技技術(shù)與特異異性免疫反反應(yīng)相結(jié)合合的一種新新型生物傳傳感器。利用生物活活性物質(zhì)（（如酶、抗抗原、抗體體、細(xì)胞、、組織等））或分子印跡跡聚合物作作為傳感器器的識別元元件識別元件與與樣品中的的待測物質(zhì)質(zhì)發(fā)生特異異性反應(yīng),通過適當(dāng)當(dāng)?shù)膿Q能器將將這些反應(yīng)應(yīng)(形成復(fù)復(fù)合物、發(fā)發(fā)色、發(fā)光光等)轉(zhuǎn)換換成可以輸出檢檢測的信號號(電壓、、頻率等)特點(diǎn)：選擇性及抗抗干擾能力力強(qiáng)、響應(yīng)應(yīng)快實時監(jiān)測到到表面的抗抗原、抗體體反應(yīng)免疫分析檢檢測技術(shù)應(yīng)用：農(nóng)藥：有機(jī)機(jī)磷、擬除除蟲菊酯類類、有機(jī)氯氯類、氨基基甲酸酯類類獸藥類生物毒素致病菌。。。將捕獲配基基密集點(diǎn)陣陣于某一介介質(zhì)載體上上即形成所所謂的探針針,利用配基與與待檢測樣樣品中目標(biāo)標(biāo)分子的特特異性結(jié)合合,再通通過各種檢測設(shè)設(shè)備對實驗驗結(jié)果進(jìn)行行定性或定定量分析。。主要應(yīng)用：：食品中真菌菌毒素的檢檢測食品中抗生生素殘留的的檢測食品中農(nóng)藥藥殘留的檢檢測食品中病原原微生物的的檢測蛋白質(zhì)芯片片技術(shù)免疫分析檢檢測技術(shù)定性方法熒光增白劑劑-紫外線線照射甲醛，二氧氧化硫-常常規(guī)化學(xué)方方法……液液萃取固相萃取技技術(shù)(SPE)固相微萃取取技術(shù)(SPME)液相微萃取取技術(shù)（LPME））快速溶劑萃萃取技術(shù)(ASE)基質(zhì)固相相分散萃萃取技術(shù)術(shù)(MSPDE)超臨界流流體萃取取技術(shù)(SFE)亞臨界水水萃取技技術(shù)（SWE））樣品前處處理技術(shù)術(shù)食品安全全控制食品安全全法實施施條例第二十七七條食食品生產(chǎn)產(chǎn)企業(yè)應(yīng)應(yīng)當(dāng)就下下列事項項制定并并實施控控制要求求，保證證出廠的的食品符符合食品品安全標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)：（一）原料采采購、原料驗驗收、投料等等原料控制；；（二）生產(chǎn)工工序、設(shè)備、、貯存、包裝裝等生產(chǎn)關(guān)鍵鍵環(huán)節(jié)控制；；（三）原料檢檢驗、半成品品檢驗、成品品出廠檢驗等等檢驗控制；；（四）運(yùn)輸、、交付控制。?！皬霓r(nóng)田到餐餐桌”的全程程控制從種植、養(yǎng)殖殖到餐桌這一一整個食品鏈鏈條中，每一一個環(huán)節(jié)都是是食品安全的的關(guān)鍵。原料料生產(chǎn)、食品品加工、包裝裝、貯運(yùn)、銷銷售、餐桌。。(一）原料的的安全性控制制（二）食品加加工過程的質(zhì)質(zhì)量控制（三）包裝、、貯運(yùn)過程的的安全控制食品安全全程程控制體系-基礎(chǔ)知識GMP、TQC、SSOP、SCPHACCPISO9000和ISO14000系列行之有效的食品衛(wèi)生與與安全質(zhì)量控控制的保證制制度和保證體體系。GMP的概念GMP(GoodManufacturingPractice)注重制造過程程中產(chǎn)品質(zhì)量量和安全衛(wèi)生生的自主性管管理制度。以以現(xiàn)代科學(xué)知知識和技術(shù)為為基礎(chǔ)，應(yīng)用用先進(jìn)的技術(shù)術(shù)和管理的方方法解決食品品生產(chǎn)質(zhì)量問問題和安全衛(wèi)衛(wèi)生問題。不僅針對食品品企業(yè)，應(yīng)貫貫穿于食品原原料生產(chǎn)、運(yùn)運(yùn)輸、加工、、儲存、銷售售、使用的全全過程。因此GMP是是實現(xiàn)食品工工業(yè)現(xiàn)代化、、科學(xué)化的必必備條件，是是食品優(yōu)良品品質(zhì)和安全衛(wèi)衛(wèi)生的保證體體系。GMP的發(fā)發(fā)展《食品衛(wèi)生通通則》（CAC/RCP1969）發(fā)布以來來，一直作為為國際上整個個食品鏈（從從農(nóng)場到餐桌桌）的必要衛(wèi)衛(wèi)生原則，也也是各國政府府建立食品行行業(yè)相關(guān)法律律法規(guī)的依據(jù)據(jù)。因此，為為了保證食品品安全，各國國政府根據(jù)食食品法典《食食品衛(wèi)生通則則》，相繼制制訂了相關(guān)的的法律法規(guī)，，以達(dá)到對食食品衛(wèi)生有效效控制的目的的。中國GMP的的發(fā)展1994年，，我國衛(wèi)生部部按照《食品品衛(wèi)生法》的的規(guī)定，參照照聯(lián)合國糧農(nóng)農(nóng)組織/世界界衛(wèi)生組織（（FAO/WHO）食品品法典委員會會《食品衛(wèi)生生通則》（CAC/RCPRev.2,1985）,結(jié)結(jié)合我國國情情制訂了《食食品企業(yè)通用用規(guī)范》（GB14881-1994），作為為我國食品企企業(yè)必須執(zhí)行行的國家標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)發(fā)布,包括括19個食品品加工企業(yè)衛(wèi)衛(wèi)生規(guī)范：例如：乳品廠廠衛(wèi)生規(guī)范GB12693-1990保健食品良好好操作規(guī)范GB17405-1998中國食品良好好操作規(guī)范―――《食品企企業(yè)通用衛(wèi)生生規(guī)范》（GB14881-1994）規(guī)定了我國食食品企業(yè)在原原料采購、加加工、運(yùn)輸、、貯藏、工廠廠設(shè)計與設(shè)施施的基本衛(wèi)生生要求及管理理準(zhǔn)則。其包括以下7個要素：中國食品良好好操作規(guī)范（1）原材料料采購、運(yùn)輸輸?shù)男l(wèi)生要求求；（2）工廠設(shè)設(shè)計與設(shè)施的的衛(wèi)生要求；；（3）工廠的的衛(wèi)生管理；；（4）生產(chǎn)過過程中的衛(wèi)生生要求；（5）衛(wèi)生和和質(zhì)量檢驗的的管理；（6）產(chǎn)品貯貯藏、運(yùn)輸?shù)牡男l(wèi)生要求；；（7）個人衛(wèi)衛(wèi)生與健康的的要求GMP的內(nèi)涵涵GMP的中心心思想是任何何食品質(zhì)量的的形成是設(shè)計計和生產(chǎn)出來來的，而不是是檢驗出來的的。因此食品品質(zhì)量體現(xiàn)在在從原料到餐餐桌的全過程程中的操作GMP的本質(zhì)質(zhì)上是以防為為主（預(yù)防性性的）質(zhì)量管管理，必須強(qiáng)強(qiáng)調(diào)預(yù)防為主主的原則，在在生產(chǎn)過程中中建立保證體體系，實施全全面質(zhì)量保證證，確保食品品質(zhì)量。TQC的概念念為了了保保證證食食品品質(zhì)質(zhì)量量，，則則必必須須實實施施全全面面質(zhì)質(zhì)量量管管理理（（TotalQualityControl,TQC））TQC是是以以質(zhì)質(zhì)量量為為中中心心，，由由領(lǐng)領(lǐng)導(dǎo)導(dǎo)層層負(fù)負(fù)責(zé)責(zé)，，全全員員參參與與的的生生產(chǎn)產(chǎn)經(jīng)經(jīng)營營全全過過程程的的管管理理。。全全面面質(zhì)質(zhì)量量管管理理中中的的““全面面”是是指指產(chǎn)產(chǎn)品品質(zhì)質(zhì)量量形形成成的的全全過過程程，，而而不不是是只只注注重重加加工工過過程程。從過去去的事事后檢檢驗““把關(guān)關(guān)”為為主轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)變到到以改改進(jìn)為為主從管““結(jié)果果”轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)變?yōu)闉楣堋啊耙蛩厮亍?，，找出出影響響質(zhì)量量的各各種因因素，，抓住住主要要因素素，發(fā)發(fā)動全全員、、各部部門參參與，，運(yùn)用用科學(xué)學(xué)管理理程序序和方方法，，使生生產(chǎn)經(jīng)經(jīng)營所所有活活動均均處于于受控控狀態(tài)態(tài)TQC的概概念SSOP和和SCPSCP：SanitationControlProcedure（（控控制））SSOP:SanitationStandardOperatingProcedure（（操操作））采取有有效的的衛(wèi)生生控制制程序序(SCP)，，能充充分保保證達(dá)達(dá)到GMP的要要求。。通過過衛(wèi)生生標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)操作作程序序(SSOP））的實實施，，以消消除與與衛(wèi)生生有關(guān)關(guān)的危危害（（制度度通過過操作作實施施）SSOP文本是是由食品品生產(chǎn)企企業(yè)自己己編寫，，但編寫寫SSOP時應(yīng)應(yīng)以GMP為基基礎(chǔ)（以以保證可可操作性性），以以法律為為依據(jù)，，通過企企業(yè)的SSOP實施達(dá)達(dá)到GMP的要要求.HACCP的的概念HACCP：：指危害分析和關(guān)關(guān)鍵控制點(diǎn)是是“HazardAnalysisandCriticalControlPoint”的的縮寫；是一套完整的的預(yù)防性食品品安全質(zhì)量控控制體系。HACCP的的作用HACCP通通過對原材料料（包括加工工用水及空氣氣）及整個加加工工藝甚至至消費(fèi)者的消消費(fèi)過程進(jìn)行行危險性分析析，確定需要要控制的關(guān)鍵鍵環(huán)節(jié)；然后后在生產(chǎn)中按按照GMP進(jìn)進(jìn)行重點(diǎn)控制制。HACCP法將重點(diǎn)點(diǎn)放在對所有有的原料和所所有的加工步步驟都得到嚴(yán)嚴(yán)格的質(zhì)量控控制上，以確確保最終制成成品的安全性性。HACCP的基本步步驟1、危害分分析和預(yù)防防措施2、確定關(guān)關(guān)鍵控制點(diǎn)點(diǎn)（CCP）3、確定關(guān)關(guān)鍵限值4、關(guān)鍵控控制點(diǎn)監(jiān)控控5、糾偏行行動6、記錄――保持程序序7、驗證程程序HACCP的特點(diǎn)強(qiáng)調(diào)企業(yè)自自身的作用用，而不是是依靠對最最終產(chǎn)品的的檢測或政政府部門取取樣分析來來確定產(chǎn)品品的質(zhì)量HACCP是一種防防預(yù)體系，，不是零風(fēng)風(fēng)險；嚴(yán)格按規(guī)定定加工貯藏藏，產(chǎn)品將將有符合規(guī)規(guī)定的保質(zhì)質(zhì)期；在問題出現(xiàn)現(xiàn)之前就可可以采取糾糾正措施，，是積極主主動型控制制；HACCP在中中國20世紀(jì)紀(jì)80年年代HACCP傳入中中國，上上世紀(jì)90年代代初原國國家進(jìn)出出口商品品檢驗局局科技委委的食品品專業(yè)委委，針對對出口食食品出現(xiàn)現(xiàn)的安全全問題，，開展了了“出口口食品安安全工程程的研究究”，在在出口的的凍雞肉肉、凍豬豬肉、凍凍對蝦等等8種商商品中采采用HACCP原理進(jìn)進(jìn)行控制制安全的的研究，，并制訂訂了GMP。這這是HACCP在中國國首次應(yīng)應(yīng)用。ISO9000為適應(yīng)國國際間貿(mào)貿(mào)易發(fā)展展的需要要，國際際標(biāo)準(zhǔn)化化組織（（InternationalStandardizationOrganization,ISO））于1987年年頒布ISO9000質(zhì)量管管理和質(zhì)質(zhì)量保證證標(biāo)準(zhǔn)系系列ISO9000是企業(yè)業(yè)產(chǎn)品進(jìn)進(jìn)入世界界市場的的通行證證1988年我國國等效采采用ISO9000標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)系列列，1992年年10月月13日日又修訂訂為GB/T19000標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)系列，，其中GB為國國家標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)，T為為推薦標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)。ISO140001993年6月月-環(huán)境境管理技技術(shù)委員員會ISO14000系列列標(biāo)準(zhǔn)通過制定定和實施施一套環(huán)環(huán)境管理理國際標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)來減減少人類類各項活活動造成成的環(huán)境境污染，，節(jié)約資資源，促促進(jìn)社會會可持續(xù)續(xù)發(fā)展。。食品企業(yè)業(yè)不僅要要通過GMP認(rèn)認(rèn)證和ISO9000體系認(rèn)認(rèn)證，且且要通過過ISO14000體體系認(rèn)證證，拿到到產(chǎn)品進(jìn)進(jìn)入世界界市場的的“綠色色通行證證”。小結(jié)結(jié)HACCP是一一個食品品衛(wèi)生安安全防預(yù)預(yù)控制系系統(tǒng)，但但不是事事后的檢檢測體系系，是建建立在GMP、、SSOP、SCP和和TQC基礎(chǔ)上上實施的的一個預(yù)預(yù)防系統(tǒng)統(tǒng)。GMP、、SSOP、SCP和和TQC是操作作程序或或控制程程序，是是實施HACCP的基基礎(chǔ)。ISO是是條件性性的技術(shù)術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，，是公司司之間商商務(wù)活動動的證明明書“食品安安全全程程控制體體系”應(yīng)應(yīng)該包括括GMP、TQC、SSOP、SCP、、HACCP和和ISO等內(nèi)容容。（一）原原料的安安全性控控制1.食食品原料料的安全全性問題題：1）食品品原料生生產(chǎn)環(huán)境境對食品品安全影影響食品原料料生產(chǎn)環(huán)環(huán)境對食食品安全全生產(chǎn)起起決定性性的作用用。工業(yè)三廢、、農(nóng)藥大大氣、、水體、土土壤及動植植物的污染染原原料生產(chǎn)產(chǎn)不安全。。2）食品原原料生產(chǎn)中中的農(nóng)業(yè)投投入對食品品安全的影影響各種農(nóng)業(yè)生生產(chǎn)資料，，如化肥、、農(nóng)藥、獸獸藥、種子子飼料3）食品原原料生產(chǎn)的的過程中，，生產(chǎn)管理理的方法及及生產(chǎn)者的的意識對食食品原料安安全的影響響生產(chǎn)者對食食品原料安安全意識較較差，有意意使用違禁禁藥物對食食品原料造造成安全隱隱患。2.食品品原料安全全控制研究究主要涉及及的問題化肥、農(nóng)藥藥殘留；抗生素、激激素與有害害物質(zhì)殘留留；病疫性生物物污染；動植物中的的毒素和過過敏污染；；轉(zhuǎn)基因食品品原料。3．食品原原料生產(chǎn)安安全控制要實現(xiàn)食品品原料安全全的控制，，首先要建建立標(biāo)準(zhǔn)化化的種植、、養(yǎng)殖體系系，必須從從土壤、空空氣和水體體等基本條條件入手，，控制產(chǎn)地地生產(chǎn)環(huán)境境；從種苗苗供給、種種植、養(yǎng)殖殖過程控制制（病蟲害害防治）到到產(chǎn)品收獲獲均采用統(tǒng)統(tǒng)一規(guī)范，，從而使食食品原料符符合食品生生產(chǎn)與食品品安全的要要求。歐美與日本本的蘋果生生產(chǎn)，從種種苗選擇到到減枝壓條條、疏花疏疏果、噴藥藥、施肥、、灌溉等，，每個環(huán)節(jié)節(jié)都有規(guī)范范要求在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)產(chǎn)環(huán)節(jié)，推推廣清潔生生產(chǎn)技術(shù)，，盡可能依依靠有機(jī)肥肥、作物輪輪作、種植植豆科作物物并合理使使用化肥，，利