脂肪酸磷脂糖脂等油脂的伴隨物教學(xué)文稿

脂肪酸磷脂糖脂等油脂的伴隨物植物性或動物性油脂中脂肪含量最高，而水果、蔬菜脂肪含量很低。幾種食物100g中脂肪含量(g)如下：豬肉(肥)90.3核桃66.6花生仁39.2青菜0.2檸檬0.9蘋果0.2牛乳3以上香蕉0.8全脂煉乳8以上全脂乳粉25～30上述含量是指用乙醚提取的脂類總量脂肪的日推薦量和主要來源

日推薦量食物來源組別年齡(歲)脂肪（克/日）植物油：花生油、菜籽油、豆油、葵花籽油、亞麻油。動物的肉、內(nèi)臟，各類堅果如核桃仁、杏仁、花生仁、癸花籽仁等，各種豆類如黃豆、紅小豆、黑豆等，部分糧食如玉米、高梁、大米、紅小豆、小米等.嬰幼兒3歲以下35-40兒童3-640-50小學(xué)生6-1245-60中學(xué)生12-1860-70青壯年18-4570-85中老年45-6060-50老年60以上<50脂類物質(zhì)的測定意義

脂肪是食品中重要的營養(yǎng)成分之一。脂肪可為人體提供必需脂肪酸；脂肪是一種富含熱能營養(yǎng)素，是人體熱能的主要來源，每克脂肪在體內(nèi)可提供37.62kj(9kcal)熱能，比碳水化合物和蛋白質(zhì)高一倍以上；是食物中能量最高的營養(yǎng)素。但是攝入過量對人體健康不利！脂肪=甘油（丙三醇）+脂肪酸生理方面

（1）脂肪是一種富含熱能營養(yǎng)素；（2）提供必需脂肪酸；（3）維持體溫。營養(yǎng)方面：脂肪是脂溶性維生素的良好溶劑，有助于脂溶性維生素（A、D、E、K）的吸收。烹飪方面：脂肪能給食品一定的風(fēng)味，特別是焙烤食品。脂肪含量是一項重要的控制指標(biāo)。在食品加工生產(chǎn)過程中，原料，半成品，成品的脂類含量對產(chǎn)品的風(fēng)味、組織結(jié)構(gòu)、品質(zhì)、外觀、口感、保質(zhì)期等都有直接影響，所以脂肪含量是一項重要的控制指標(biāo)。脂類的測定項目很多，重點介紹粗脂肪的測定。

脂類的共同特點是在水中的溶解度非常小，能溶于脂肪溶劑中，再根據(jù)相似相溶的規(guī)律具體選擇。不同來源的食品所含的脂肪在結(jié)構(gòu)上有許多差異，所以也沒有一種通用的提取劑。常用測定提取脂類的有機溶劑：乙醚（有一定極性，但不如乙醇、甲醇、水等）溶解脂肪的能力強，應(yīng)用最多。國標(biāo)中關(guān)于脂肪含量的測定都采用它作為提取劑。乙醚沸點低（34.6℃），易燃。有麻醉作用乙醚可飽和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同時，會抽提出糖分等非脂成分。所以必須用無水乙醚作提取劑，被測樣品也要事先烘干。石油醚石油醚的沸點比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允許樣品含微量的水分。有時也采取乙醚+石油醚共用。但乙醚、石油醚都只能提取樣品中游離態(tài)的脂肪。對于結(jié)合態(tài)的脂類，必須預(yù)先用酸或堿及乙醇破壞脂類與非脂類的結(jié)合后，才能提取。三氯甲烷-甲醇

一種有效的溶劑，對脂蛋白、磷脂提取效率較高。特別適用于水產(chǎn)品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。索氏提取法（索克斯列特抽提法）

（經(jīng)典方法）8.2脂類含量的分析方法樣品的預(yù)處理：☆固體樣品要粉碎，顆粒大小要合適，注意粉碎過程中的溫度，防止脂肪氧化?！顦悠芬稍餃囟鹊汀富盍Ω?，脂肪易降解。溫度高—脂肪易氧化成結(jié)合態(tài)。較理想的方法是冷凍干燥法?！钏崴鈱τ谝颐巡荒軡B入內(nèi)部的或含結(jié)合態(tài)脂肪。方法（1）

濾紙筒的制備（2）樣品處理固態(tài)樣品半固體或液體樣品（3）抽提（4）稱重索氏提取法（索克斯列特抽提法）

原理：將經(jīng)前處理的、分散且干燥的樣品用乙醚或石油醚等溶劑回流提取，使樣品中的脂肪進入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，即為粗脂肪。

粗脂肪—殘留物中除游離脂肪外，還含有色素、樹脂、蠟狀物、揮發(fā)油等。適用范圍與特點：適用于脂類含量較高，結(jié)合態(tài)脂類含量少或經(jīng)水解處理過的，（結(jié)合態(tài)已轉(zhuǎn)變成游離態(tài)），樣品應(yīng)能烘干，磨細，不易吸濕結(jié)塊。此法經(jīng)典，對大多數(shù)樣品的測定結(jié)果比較可靠。但費時長（8-16h）溶劑用量大，需要專門的儀器，索氏提取器。

測定方法：☆濾紙筒的制備☆

樣品處理固體樣品：精密稱取干燥并研細的樣品2～5g（可取測定水分后的樣品)，必要時拌以海砂，無損地移入濾紙筒內(nèi)。b）半固體或液體樣品：稱取5.0-10.0g于蒸發(fā)皿中，加入海砂約20g于沸水浴上蒸干后，再于95-105℃烘干、研細，全部移入濾紙筒內(nèi)，蒸發(fā)皿及粘附有樣品的玻璃棒都用沾有乙醚的脫脂棉擦凈，將棉花一同放進濾紙筒內(nèi)?！畛樘釋V紙筒或濾紙包放入索氏抽提器內(nèi)，連接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚（30-60℃沸程），加量為接受瓶的2／3體積，于水浴上(夏天65℃，冬天80℃左右)加熱使乙醚或石油醚不斷的回流提取，一般視含油量高低提取6-12h，至抽提完全為止（用濾紙試）?！罘Q重取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶內(nèi)乙醚剩1-2mL時，在水浴上蒸于，再于100-105℃干燥2h，取出放干燥器內(nèi)冷卻30min，稱重，并重復(fù)操作至恒重。結(jié)果計算：

脂肪(％)＝(m2-m1)/m×100

m2——接受瓶和脂肪的質(zhì)量，g；ml——接受瓶的質(zhì)量，g；m——樣品的質(zhì)量(如為測定水分后的樣品質(zhì)量計)，g。注意及說明：

☆樣品應(yīng)干燥后研細，樣品含水分會影響溶劑提取效果，而且溶劑會吸收樣品中的水分造成非脂成分溶出。裝樣品的濾紙筒一定要嚴(yán)密，不能往外漏樣品，也但不要包得太緊影響溶劑滲透。放入濾紙筒時高度不要超過回流彎管，否則超過彎管的樣品中的脂肪不能提取完全，產(chǎn)生誤差。

☆對含糖量及糊精多的樣品，要先以冷水使糖及糊精溶解，經(jīng)過濾除去，將殘渣連同濾紙一起烘干，再一起放入抽提管中。

☆抽提用的乙醚或石油醚要求無水、無醇、無過氧化物，揮發(fā)殘渣含量低。因水和醇可導(dǎo)致水溶性物質(zhì)溶解，如水溶性鹽類、糖類等，使得測定結(jié)果偏高。過氧化物會導(dǎo)致脂肪氧化，在烘干時也有引起爆炸的危險。

☆乙醚中過氧化物的檢查方法：取6ml乙醚，加2mL10%的碘化鉀溶液，用力振搖，放置1min，若出現(xiàn)黃色，則證明有過氧化物存在。過氧化物如：H2O2、Na2O2、CaO2、BaO2、ZnO2、MgO2等☆提取時水浴溫度不可過高，以每分鐘從冷凝管滴下80滴左右，每小時回流6-12次為宜，提取過程應(yīng)注意防火?！钤诔樘釙r，冷凝管上端最好連接一個氯化鈣干燥管，這樣，可防止空氣中水分進入，也可避免乙醚揮發(fā)在空氣中，如無此裝置可塞一團干燥的脫脂棉球?！畛樘崾欠裢耆?，可憑經(jīng)驗，也可用濾紙或毛玻璃檢查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下油跡表明已抽提完全。

☆在揮發(fā)乙醚或石油醚時，切忌用直接火加熱，應(yīng)該用電熱套，電水浴等。烘前應(yīng)驅(qū)除全部殘余的乙醚，因乙醚稍有殘留，放入烘箱時，有發(fā)生爆炸的危險。

☆反復(fù)加熱會因脂類氧化而增重。重量增加時，以增重前的重量作為恒重。

☆因為乙醚是麻醉劑，要注意室內(nèi)通風(fēng)。8.3脂類的品質(zhì)分析8.3.1感官檢驗（色澤、氣味及滋味）酸價的測定酸價—中和1g油脂中的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的質(zhì)量（mg)。酸價是反映油脂酸敗的主要指標(biāo)。過氧化值的測定過氧化值—滴定1g油脂所需用(0.002mol/L)Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL)。過氧化值的大小是反映油脂是否新鮮及酸敗的程度。碘價的測定碘價（碘值）—100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘換算成碘的質(zhì)量(g)。碘價在一定范圍內(nèi)反映油脂的不飽和程度。8.3.2理化檢驗皂化價的測定皂化價—中和1g油脂中的全部脂肪酸（游離+結(jié)合的）所需氫氧化鉀的質(zhì)量(mg)。

皂化價可對油脂的種類和純度進行鑒定。羰基價的測定用羰基價來評價油脂中氧化物的含量和酸敗程度。

總羰基價--用比色法測定。8.4脂類成分分析方法8.4.1膽固醇GB/T5009.128食品中膽固醇的測定-2003，采用比色法測定動物源食品中的膽固醇。原理：當(dāng)固醇類化合物與酸作用時，可脫水并發(fā)生聚合反應(yīng)，產(chǎn)生顏色物質(zhì)。因此可先對食品樣品進行提取和皂化，用硫酸鐵銨試劑作為顯色劑，測定食品中膽固醇的含量。GB/T22220-2008食品中膽固醇的測定高效液相色譜法方法提要：樣品經(jīng)無水乙醇-氫氧化鉀溶液皂化，石油醚和無水乙醚混合溶液提取，甲醇溶解定量后，采用高效液相色譜儀測定，外標(biāo)法定量。8.4.2脂肪酸組分和脂肪酸甲酯GB/T17376-2008動植物油脂脂肪酸甲酯制備(原理：甘油酯在氫氧化鈉甲醇溶液中皂化，生成的脂肪酸鹽與三氟化