溶出伏安分析原理與技術(shù)

第十章

極譜與伏安分析法第四節(jié)溶出伏安分析原理與技術(shù)一、基本原理與過程principleandprocess二、影響溶出峰電流的因素factorsinfluencedpeakcurrent

三、操作條件的選擇choiceofoperatingconditions四、定量方法quantitativemethods五、溶出伏安法的應(yīng)用applicationsof

strippingvoltammetrypolarographyandvoltammetryprincipleandtechnologystrippingvoltammetry2023/1/13一、基本原理與過程

principleandprocess

恒電位電解富集與伏安分析相結(jié)合的一種極譜分析技術(shù)。1.過程（1）被測(cè)物質(zhì)在適當(dāng)電壓下恒電位電解,還原沉積在陰極上;（2）施加反向電壓,使還原沉積在陰極(此時(shí)變陽(yáng)極)上的金屬離子氧化溶解，形成較大的峰電流;（3）峰電流與被測(cè)物質(zhì)濃度成正比,定量依據(jù);（4）靈敏度一般可達(dá)10-8～10-9

mol/L；（5）電流信號(hào)呈峰型，便于測(cè)量,可同時(shí)測(cè)量多種金屬離子。2023/1/132.Cu,Pb,Cd

的溶出伏安圖2023/1/13二、影響溶出峰電流的因素

factorsinfluencedpeakcurrent

化學(xué)計(jì)量:被測(cè)物完全電積在陰極上。精確性好，時(shí)間長(zhǎng)；非化學(xué)計(jì)量(常用方法):約2%～3%電積在陰極上；在攪拌下，電解富集一定時(shí)間。2.溶出過程掃描電壓變化速率保持恒定。1.富集過程2023/1/13三、操作條件的選擇

choiceofoperatingconditions1.底液一定濃度的電解質(zhì)溶液（鹽濃度增加，峰電流降低）；2.預(yù)電解電位比半波電位負(fù)0.2～0.5伏；或?qū)嶒?yàn)確定；3.預(yù)電解時(shí)間預(yù)電解時(shí)間長(zhǎng)可增加靈敏度,但線性關(guān)系差；4.除氧通N2或加入Na2SO3。2023/1/13四、定量方法

quantitativemethods測(cè)量峰高:略標(biāo)準(zhǔn)曲線法:略標(biāo)準(zhǔn)加入法:2023/1/13五、應(yīng)用

applications1.金屬元素測(cè)定不需分離可同時(shí)測(cè)定各種金屬離子;

可測(cè)定約30多種元素的測(cè)定；2.靈敏度10-8～10-9

mol/L；3.應(yīng)用領(lǐng)域化學(xué)、化工；食品衛(wèi)生；金屬腐蝕；環(huán)境檢測(cè)；超純半導(dǎo)體材料;2023/1/13選擇內(nèi)容：第一節(jié)極譜分析原理與過程principleandprocessofpolarography第二節(jié)極譜定性定量方法與應(yīng)用qualitative

quantitativemethodsandapplicationsofpolarography第三節(jié)現(xiàn)代極譜分析技術(shù)modified

polarographictechnology第四節(jié)溶