用正交設(shè)計法探討木炭還原氧化銅地最佳實驗條件

用正交設(shè)計法探討木炭還原氧化銅的最佳實驗條件摘要：以“木炭還原氧化銅”實驗為研究對象,用正交實驗設(shè)計法探索此反應(yīng)的最佳條件.結(jié)論為：取新制木炭和氧化銅按質(zhì)量比1：4混合，研磨10分鐘，用改良酒精燈加熱進行實驗效果最佳。關(guān)鍵詞：正交實驗設(shè)計法木炭還原氧化銅最佳條件初中《自然科學(xué)》中有一炭的還原性的演示實驗，即用木炭還原氧化銅，很多實驗者都感覺到，這個實驗條件難把握，成功率低，反應(yīng)時間長，試管內(nèi)物質(zhì)顏色變化不明顯或有少量磚紅色物質(zhì)產(chǎn)生。有資料指出，其實這種磚紅色物質(zhì)是氧化亞銅，而不是銅[1]。但反應(yīng)失敗時有的實驗者將磚紅色的氧化亞銅當(dāng)作銅，致使學(xué)生產(chǎn)生誤解，影響了對反應(yīng)實質(zhì)的把握。有許多化學(xué)教學(xué)工作者都對這一反應(yīng)進行了探索，對各因素的影響也已進行了大量研究，但側(cè)重于單一參數(shù)變化對反應(yīng)的影響[2]。而各種因素對反應(yīng)的影響大小不同，每種因素又可以有不同水平，這些因素水平之間又相互制約，因而簡單實驗并不能揭示各因素影響的大小。因此本實驗通過正交設(shè)計法對反應(yīng)進行探索，欲找到此反應(yīng)中各因素影響的大小及此反應(yīng)的最佳實驗條件。1.實驗儀器及試劑CuO粉末分析純HNO31:1分析純HCl1:1分析純濃氨水分析純濃H2SＯ4分析純KI（固體）分析純KSCN（固體）分析純木炭：用楊樹桿燒紅悶滅制得改良酒精燈：即雙芯酒精燈，可用廣口瓶和大橡皮塞制成。將橡皮塞鉆兩個孔插入兩根玻璃管，玻璃管中插入繞有鋼絲的棉芯，并配以防風(fēng)罩[3]。SnCl2溶液（5%）：稱取20gSnCl22H2O溶于100mL濃HCl中。此溶液臨用前一天配制。再加入Sn粒防止SnCl2被氧化，使用時三等體積稀釋。5%淀粉批示劑：稱到可溶性淀粉，用少量水?dāng)噭蚝?，加入?00mL沸水中，攪勻、冷卻后，加入作防腐劑。Na2S2Ｏ3標(biāo)準(zhǔn)溶液[4]：（1）.配制稱取26gNa2S2O35H2O，溶于500ml新煮沸的蒸餾水中，加，保存于棕色瓶中，置于暗處,七天后標(biāo)定.（2）.標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取已烘干的K2CrO7份，分別放入250mL錐形瓶中，加10-20mL水溶解，再加入2gKI（固體）和60mol/LHCl溶液5mL，搖勻后蓋上表面皿，放于暗處5min。然后加50mL水稀釋，用Na2S2O3溶液滴定到顯淺黃綠色時加入%淀粉批示劑3mL繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色即為終點。2.實驗正交表的設(shè)計通過查閱相關(guān)資料，及對實驗的考察，總結(jié)出影響實驗的主要因素有：燈焰溫度（A）、木炭和CuO的質(zhì)量比（B）、試劑研磨及混合程度（C）、試劑的濕度（D）這四個因素。并將每一因素在可行范圍內(nèi)取三個不同的水平進行試驗，設(shè)計表如下：表一：因素水平表因素水平A溫度（C）BC：CuO(質(zhì)量比)C試劑及混合程度D試劑的溫度16001：4略攪拌不除水分28001：7混合后研磨5分鐘兩試劑都烘干310001：10混合后研磨10分鐘烘干一份試劑根據(jù)表頭，從專業(yè)書附表欄中選取正交表L9（34）[5],試驗安排表如下。表二：實驗安排表因素實驗號A溫度（C）B質(zhì)量比C研磨程度D濕度16001：4略攪拌濕26001：75分鐘干36001：1010分鐘半干48001：45分鐘半干58001：710分鐘濕68001：10略攪拌干710001：410分鐘干810001：7略攪拌半干910001：105分鐘濕3.實驗步驟（1）.備料：取適量CuO和制得的木炭，在120oC烘箱內(nèi)烘烤2小時左右[6]。并按表配制所需的木炭和氧化銅的混合物。（2）.反應(yīng)：在分析天平上準(zhǔn)確稱取2g反應(yīng)物于硬制試管中，按下圖進行實驗。（3）.分離：含產(chǎn)物的混合物用SnCl25%浸取液100mL加熱煮沸15分鐘，冷卻，過濾，反復(fù)洗滌濾渣[7]將濾渣用25mLHNO3(1:1)溶解。加熱趨盡溶解的氮的氧化物，濾液轉(zhuǎn)移到250mL的容量瓶中定容。（4）.測定：用25mL移液管移取兩份試液，各加5mL濃H2SＯ4加熱至冒白煙，冷卻后稀釋至30mL，調(diào)劑pH值到，用碘量法測定Cu[8]。（5）.計算：根據(jù)消耗的Na2S2Ｏ3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計算產(chǎn)生的Cu，并計算轉(zhuǎn)4.實驗結(jié)果表三：直觀分析表因素實驗號ABCD指標(biāo)(%)11111212223133342123805223162312731328321393321K1K2K320193k1k2k3R注：表中K1、K2、K3表示該因素相應(yīng)水平的轉(zhuǎn)化率之和。k1、k2、k3表示該因素各水平的平均轉(zhuǎn)化率，可用來評價水平的好壞。極差R表示該因素對反應(yīng)影響的程度。從對反應(yīng)數(shù)據(jù)的直觀分析中，可以看出反應(yīng)溫度（A），用料比（B），和混合程度（C）和試劑溫度（D），這四個因素的極差分別為，，，，按極差大小排序可看出四種因素對實驗的作用大小的順序為：D＜B＜C＜A。由直觀分析得出，本實驗的最佳條件為：A3B1C3D1，即取新制木炭和CuO按質(zhì)量比1：4混合，研磨10分鐘，用酒精噴燈加熱進行實驗。經(jīng)實驗驗證，產(chǎn)率可達95%以上。5.問題與討論產(chǎn)物銅測定方法的討論教材中指出本實驗的方程是：C＋2CuO2Cu+CO2。但實際情況下，在碳和氧化銅的體系中，高溫條件下可能存在以下反應(yīng)：2CuO+C2Cu+CO24CuO+C2Cu2O+COCuO+COCu+CO2 2CuO+COCu2O+CO2在不同條件下，各步的反應(yīng)趨勢也不相同。因此實際反應(yīng)過程中可能存在多種物種，如：C、CuO、Cu2O、CO、CO2等[9]。本實驗以銅的轉(zhuǎn)化率來作為各條件的指標(biāo)，就要從C、CuO、Cu2O、Cu的混合物中分離鑒定銅。參考有關(guān)資料并通過驗證，用SnCl2溶液（5%）浸取液浸取CuO、Cu2O，將濾渣用HNO3(1:1)溶解，用碘量法滴定銅離子，誤差小于3%，方案可行。反應(yīng)的熱效應(yīng)通過實驗可觀察到，當(dāng)反應(yīng)成功進行時，當(dāng)混合物加熱到一定程度時，反應(yīng)物紅熱，底部發(fā)生熔融，還有噴射現(xiàn)象。移開酒精燈，反應(yīng)繼續(xù)進行，從中間一點很快延伸至整個反應(yīng)堆，同時產(chǎn)生大量的氣體。產(chǎn)物中的根據(jù)反應(yīng)條件的不同也呈現(xiàn)不同的狀態(tài)，有的呈細(xì)絲狀，有的呈銅珠狀，有的則結(jié)為銅塊。本實驗的CuO是極細(xì)的粉末，反應(yīng)后成了銅絲、銅珠或銅塊，可見部分生成的銅發(fā)生了熔融。銅的熔點是1083℃，可見這個過程不可能靠酒精燈的火焰溫度就能完成的，而是反應(yīng)本身放熱所致，這有利地說明了該反應(yīng)為放熱反應(yīng)。對這一反應(yīng)實質(zhì)的把握也可用于指導(dǎo)實驗的操作。因為此反應(yīng)是放熱反應(yīng)，因此在放置反應(yīng)物時如將其壓實，有利于產(chǎn)生的熱量集中，促使反應(yīng)順利進行。而且因為反應(yīng)過程中有噴射現(xiàn)象，因此反應(yīng)物也應(yīng)控制一定的用量。既不能過多，使產(chǎn)物噴射過多而損失；也不能過少，使生成的熱時不時太少不能引發(fā)整個過程反應(yīng)發(fā)生。實驗結(jié)果表明用2g反應(yīng)混合物較適宜。反應(yīng)順利進行時有大量氣泡產(chǎn)生，有可能使澄清石灰水變渾濁后又變澄清，因此澄清石灰水應(yīng)取過量，約150mL較合適。通過實驗，認(rèn)為應(yīng)將試管口向下傾斜改為管口向上傾斜，以防止反應(yīng)過程中由于噴射而使反應(yīng)物沿試管壁下滑，使反應(yīng)不完全，易堵塞導(dǎo)管。而且試管向上，有利于酒精燈火焰包住試管，使受熱集中。反應(yīng)溫度的影響此反應(yīng)雖然是放熱反應(yīng)，但實驗只有在高溫條件下才能發(fā)生，由直觀分析表可知溫度這一因素的極差為，與其他因素比較溫度對反應(yīng)的影響最大,而且k3>k2>k1，說明溫度高對反應(yīng)有利。本實驗中用普通酒精燈、改良酒精燈和噴燈三種不同的燈來提供不同水平的溫度。實驗的結(jié)果表明，用普通酒精燈加熱反應(yīng)時間長且成功率低，幾乎無劇烈放熱的現(xiàn)象。用改良酒精燈加熱則現(xiàn)象明顯。時間較短基本在1分半鐘就可完成。而用噴燈加熱效果更明顯，實驗成功率高，只40秒左右反應(yīng)就可順利完成。但加熱時間稍長，就會使試管變形，反應(yīng)過于激烈，而且酒精噴燈操作不方便，不適合用于課堂演示實驗。因此在實際操作時，用改良酒精燈加熱，即采用A2B1C3D1條件，經(jīng)實驗驗證，效果良好，生成的銅結(jié)成塊，產(chǎn)率達%。反應(yīng)物用量比的影響從方程中計算出當(dāng)兩者恰好等量反應(yīng)時，木炭與CuO的質(zhì)量約為1:。從直觀分析表中的出k1>k2>k3，說明增加木炭的含量對反應(yīng)有利，強化還原氣氛。但過多的木炭又會影響產(chǎn)物的觀察，由實驗可知，控制反應(yīng)物質(zhì)量比在1.：4~1：7之間較好，本實驗取1.：4效果最好。研磨及混合程度的影響本反應(yīng)為放熱反應(yīng)，混合程度越好，兩種物質(zhì)的接觸面積大，活性中心多，反應(yīng)速度快，產(chǎn)生的熱量既集中又均勻，有利于反應(yīng)的發(fā)生。這一步工作對實驗成敗有重要的影響。從直觀分析表中可知k3>k2>k1，研磨時間越久，效果越好。實驗結(jié)果表明只要認(rèn)真做好研磨這一步，成功率也可提高。物質(zhì)濕度的影響物質(zhì)濕度對此反應(yīng)影響最小，根據(jù)直觀分析知k1>k3>k2，說明反應(yīng)濕度大對反應(yīng)有利。但反應(yīng)物潮濕對反應(yīng)過程最大的危害就是，過多的水份，反應(yīng)時冷凝回流使試管爆裂。為防止出現(xiàn)這種現(xiàn)象，所用藥