核磁共振波譜分析法

關(guān)于核磁共振波譜分析法第一頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6一、原子核的自旋

atomicnuclearspin

若原子核存在自旋，產(chǎn)生核磁矩：自旋角動量：核磁子=eh/2Mc；自旋量子數(shù)（I）不為零的核都具有磁矩，核磁矩：第二頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6討論:(1)

I=0的原子核16

O；12C；22S等，無自旋，沒有磁矩，不產(chǎn)生共振吸收(2)I=1或I>0的原子核

I=1：2H，14N

I=3/2：11B，35Cl，79Br，81Br

I=5/2：17O，127I這類原子核的核電荷分布可看作一個橢圓體，電荷分布不均勻，共振吸收復雜，研究應用較少；(3)Ｉ＝1/2的原子核1H，13C，19F，31P

原子核可看作核電荷均勻分布的球體，并象陀螺一樣自旋，有磁矩產(chǎn)生，是核磁共振研究的主要對象，C，H也是有機化合物的主要組成元素。第三頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6H0m=1/2m=-1/2m=1m=-1m=0m=2m=1m=0m=-1m=-2I=1/2I=1I=2zzz1Prm=1/2

m=-1/2H0HE2=+mH0E=E2－E1=2mH0E1=－mH0第四頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6二、核磁共振現(xiàn)象

nuclearmagneticresonance

自旋量子數(shù)I=1/2的原子核（氫核），可當作電荷均勻分布的球體，繞自旋軸轉(zhuǎn)動時，產(chǎn)生磁場，類似一個小磁鐵。當置于外磁場H0中時，相對于外磁場，有（2I+1）種取向：氫核（I=1/2），兩種取向（兩個能級）：(1)與外磁場平行，能量低，磁量子數(shù)ｍ＝＋1/2;(2)與外磁場相反，能量高，磁量子數(shù)ｍ＝－1/2;第五頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6(核磁共振現(xiàn)象)兩種取向不完全與外磁場平行，＝54°24’和125°36’相互作用,產(chǎn)生進動(拉莫進動)進動頻率

0；角速度0；0=20=H0磁旋比；H0外磁場強度；兩種進動取向不同的氫核之間的能級差：E=

H0（磁矩）第六頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6三、核磁共振條件

conditionof

nuclearmagneticresonance

在外磁場中，原子核能級產(chǎn)生裂分，由低能級向高能級躍遷，需要吸收能量。能級量子化。射頻振蕩線圈產(chǎn)生電磁波。對于氫核，能級差：E=

H0（磁矩）產(chǎn)生共振需吸收的能量：E=

H0=h

0由拉莫進動方程：0=20=H0;共振條件：0=

H0/(2)第七頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6共振條件(1)核有自旋(磁性核)(2)外磁場,能級裂分;(3)照射頻率與外磁場的比值0/H0=

/(2)第八頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6能級分布與弛豫過程不同能級上分布的核數(shù)目可由Boltzmann定律計算：磁場強度2.3488T；25C；1H的共振頻率與分配比：兩能級上核數(shù)目差：1.610-5；弛豫(relaxtion)——高能態(tài)的核以非輻射的方式回到低能態(tài)。飽和(saturated)——低能態(tài)的核等于高能態(tài)的核。第九頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6討論:共振條件：0=

H0/(2)（1）對于同一種核，磁旋比

為定值，H0變，射頻頻率變。（2）不同原子核，磁旋比不同，產(chǎn)生共振的條件不同，需要的磁場強度H0和射頻頻率不同。（3）固定H0，改變（掃頻），不同原子核在不同頻率處發(fā)生共振（圖）。也可固定，改變H0（掃場）。掃場方式應用較多。氫核（1H）：1.409T共振頻率60MHz2.305T共振頻率100MHz磁場強度H0的單位：1高斯（GS）=10-4T（特拉斯）第十頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6討論:在1950年，Proctor等人研究發(fā)現(xiàn)：質(zhì)子的共振頻率與其結(jié)構(gòu)（化學環(huán)境）有關(guān)。在高分辨率下，吸收峰產(chǎn)生化學位移和裂分，如右圖所示。由有機化合物的核磁共振圖，可獲得質(zhì)子所處化學環(huán)境的信息，進一步確定化合物結(jié)構(gòu)。第十一頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6四、核磁共振波譜儀

nuclearmagneticresonancespectrometer1．永久磁鐵：提供外磁場，要求穩(wěn)定性好，均勻，不均勻性小于六千萬分之一。掃場線圈。2．射頻振蕩器：線圈垂直于外磁場，發(fā)射一定頻率的電磁輻射信號。60MHz或100MHz。第十二頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/63．射頻信號接受器（檢測器）：當質(zhì)子的進動頻率與輻射頻率相匹配時，發(fā)生能級躍遷，吸收能量，在感應線圈中產(chǎn)生毫伏級信號。4．樣品管：外徑5mm的玻璃管,測量過程中旋轉(zhuǎn),磁場作用均勻。第十三頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6核磁共振波譜儀第十四頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6樣品的制備：試樣濃度：5-10%；需要純樣品15-30mg；傅立葉變換核磁共振波譜儀需要純樣品1mg；標樣濃度（四甲基硅烷TMS）：1%；溶劑：1H譜四氯化碳，二硫化碳；氘代溶劑：氯仿，丙酮、苯、二甲基亞砜的氘代物；第十五頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6傅立葉變換核磁共振波譜儀不是通過掃場或掃頻產(chǎn)生共振；恒定磁場，施加全頻脈沖，產(chǎn)生共振，采集產(chǎn)生的感應電流信號，經(jīng)過傅立葉變換獲得一般核磁共振譜圖。（類似于一臺多道儀）第十六頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6超導核磁共振波譜儀：

永久磁鐵和電磁鐵：

磁場強度<25kG超導磁體：鈮鈦或鈮錫合金等超導材料制備的超導線圈；在低溫4K，處于超導狀態(tài)；磁場強度>100kG開始時，大電流一次性勵磁后，閉合線圈，產(chǎn)生穩(wěn)定的磁場，長年保持不變；溫度升高，“失超”；重新勵磁。超導核磁共振波譜儀：

200-400HMz；可高達600-700HMz；第十七頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6第八章

核磁共振波譜分析法一、核磁共振與化學位移nuclearmagneticresonanceandchemicalshift二、影響化學位移的因素factorsinfluencedchemicalshift第二節(jié)

核磁共振與化學位移nuclearmagneticresonancespectroscopynuclearmagneticresonanceandchemicalshift第十八頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6一、核磁共振與化學位移

nuclearmagneticresonanceandchemicalshift1.屏蔽作用與化學位移

理想化的、裸露的氫核；滿足共振條件：

0=

H0/(2)

產(chǎn)生單一的吸收峰；實際上，氫核受周圍不斷運動著的電子影響。在外磁場作用下，運動著的電子產(chǎn)生相對于外磁場方向的感應磁場，起到屏蔽作用，使氫核實際受到的外磁場作用減?。?/p>

H=（1-）H0

：屏蔽常數(shù)。

越大，屏蔽效應越大。

0=[

/(2)]（1-）H0屏蔽的存在，共振需更強的外磁場(相對于裸露的氫核)。第十九頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6化學位移：

chemicalshift

0=[

/(2)]（1-）H0由于屏蔽作用的存在，氫核產(chǎn)生共振需要更大的外磁場強度（相對于裸露的氫核），來抵消屏蔽影響。

在有機化合物中，各種氫核周圍的電子云密度不同（結(jié)構(gòu)中不同位置）共振頻率有差異，即引起共振吸收峰的位移，這種現(xiàn)象稱為化學位移。第二十頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/62.化學位移的表示方法(1)位移的標準沒有完全裸露的氫核，沒有絕對的標準。相對標準：四甲基硅烷Si(CH3)4（TMS）（內(nèi)標）

位移常數(shù)TMS=0(2)為什么用TMS作為基準?

a.12個氫處于完全相同的化學環(huán)境，只產(chǎn)生一個尖峰；

b.屏蔽強烈，位移最大。與有機化合物中的質(zhì)子峰不重迭；

c.化學惰性；易溶于有機溶劑；沸點低，易回收。第二十一頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6位移的表示方法

與裸露的氫核相比，TMS的化學位移最大，但規(guī)定TMS=0，其他種類氫核的位移為負值，負號不加。=[（樣-TMS)/TMS]106(ppm)

小，屏蔽強，共振需要的磁場強度大，在高場出現(xiàn)，圖右側(cè)；

大，屏蔽弱，共振需要的磁場強度小，在低場出現(xiàn)，圖左側(cè)；第二十二頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6二、影響化學位移的因素

factorsinfluencedchemicalshift1．電負性--去屏蔽效應與質(zhì)子相連元素的電負性越強，吸電子作用越強，價電子偏離質(zhì)子，屏蔽作用減弱，信號峰在低場出現(xiàn)。-CH3，=1.6~2.0，高場；-CH2I，=3.0~3.5,-O-H，-C-H，大小低場高場第二十三頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6電負性對化學位移的影響碳雜化軌道電負性：SP>SP2>SP3第二十四頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6影響化學位移的因素--磁各向異性效應

價電子產(chǎn)生誘導磁場，質(zhì)子位于其磁力線上，與外磁場方向一致，去屏蔽。第二十五頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6影響化學位移的因素3

價電子產(chǎn)生誘導磁場，質(zhì)子位于其磁力線上，與外磁場方向一致，去屏蔽。第二十六頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6影響化學位移的因素4

苯環(huán)上的6個電子產(chǎn)生較強的誘導磁場，質(zhì)子位于其磁力線上，與外磁場方向一致，去屏蔽。第二十七頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/62.氫鍵效應形成氫鍵后1H核屏蔽作用減少，氫鍵屬于去屏蔽效應。第二十八頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/63.空間效應第二十九頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6空間效應Ha=3.92ppmHb=3.55ppmHc=0.88ppmHa=4.68ppmHb=2.40ppmHc=1.10ppm去屏蔽效應第三十頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/64.各類有機化合物的化學位移①飽和烴-CH3:

CH3=0.791.10ppm-CH2:

CH2=0.981.54ppm-CH:

CH=CH3+(0.50.6)ppmH=3.2~4.0ppmH=2.2~3.2ppmH=1.8ppmH=2.1ppmH=2~3ppm第三十一頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6各類有機化合物的化學位移②烯烴

端烯質(zhì)子：H=4.8~5.0ppm

內(nèi)烯質(zhì)子：H=5.1~5.7ppm

與烯基，芳基共軛：H=4~7ppm③芳香烴

芳烴質(zhì)子：H=6.5~8.0ppm

供電子基團取代-OR，-NR2時：H=6.5~7.0ppm

吸電子基團取代-COCH3，-CN，-NO2時：H=7.2~8.0ppm第三十二頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6各類有機化合物的化學位移-COOH：H=10~13ppm-OH：（醇）H=1.0~6.0ppm

（酚）H=4~12ppm-NH2：（脂肪）H=0.4~3.5ppm

（芳香）H=2.9~4.8ppm

（酰胺）H=9.0~10.2ppm-CHO：H=9~10ppm第三十三頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6常見結(jié)構(gòu)單元化學位移范圍第三十四頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6第八章

核磁共振波譜分析法一、自旋偶合與自旋裂分spincouplingandspinsplitting二、峰裂分數(shù)與峰面積numberofpearsplittingandpearareas三、磁等同與磁不等同magneticallyequivalentandnonequivalent第三節(jié)

自旋偶合與自旋裂分nuclearmagneticresonancespectroscopy;NMRspincouplingandspinsplitting第三十五頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6一、自旋偶合與自旋裂分

spincouplingandspinsplitting

每類氫核不總表現(xiàn)為單峰，有時多重峰。原因：相鄰兩個氫核之間的自旋偶合（自旋干擾）；第三十六頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6峰的裂分峰的裂分原因:自旋偶合相鄰兩個氫核之間的自旋偶合（自旋干擾）；多重峰的峰間距：偶合常數(shù)（J），用來衡量偶合作用的大小。第三十七頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6自旋偶合第三十八頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6二、峰裂分數(shù)與峰面積

numberofpearsplittingandpearareas

峰裂分數(shù)：n+1規(guī)律；相鄰碳原子上的質(zhì)子數(shù)；系數(shù)符合二項式的展開式系數(shù)；

峰面積與同類質(zhì)子數(shù)成正比，僅能確定各類質(zhì)子之間的相對比例。第三十九頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6峰裂分數(shù)第四十頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6峰裂分數(shù)1:11:3:3:11:11:2:1第四十一頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6峰裂分數(shù)1H核與n個不等價1H核相鄰時，裂分峰數(shù)：（n+1)(n′+1)……個；(nb+1)(nc+1)(nd+1)=2×2×2=8Ha裂分為8重峰1:3:3:11:2:11:11:6:15:20:15:6:1第四十二頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6峰裂分數(shù)Ha裂分為多少重峰？01234JcaJbaJca

JbaHa裂分峰:(3+1)(2+1)=12實際Ha裂分峰:(5+1)=6強度比近似為：1:5:10:10:5:1第四十三頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6三、磁等同與磁不等同

magneticallyequivalentandnonequivalent1.化學等價（化學位移等價）若分子中兩個相同原子（或兩個相同基團）處于相同的化學環(huán)境，其化學位移相同，它們是化學等價的?；瘜W不等價例子：

⑴對映異構(gòu)體

在手性溶劑中：兩個CH3化學不等價在非手性溶劑中：兩個CH3化學等價第四十四頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6⑵固定在環(huán)上CH2的兩個氫化學不等價。⑶單鍵不能快速旋轉(zhuǎn)，連于同一原子上的兩個相同基化學不等價。⑷與手性碳相連的CH2的兩個氫化學不等價。第四十五頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6

分子中相同種類的核（或相同基團），不僅化學位移相同，而且還以相同的偶合常數(shù)與分子中其它的核相偶合，只表現(xiàn)一個偶合常數(shù)，這類核稱為磁等同的核。磁等同例子：三個H核化學等同磁等同二個H核化學等同，磁等同二個F核化學等同，磁等同六個H核化學等同磁等同2.磁等同第四十六頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6兩核（或基團）磁等同條件①化學等價（化學位移相同）②對組外任一個核具有相同的偶合常數(shù)（數(shù)值和鍵數(shù)）Ha，Hb化學等價，磁不等同。JHaFa≠JHbFaFa，F(xiàn)b化學等價，磁不等同。磁不同等例子：

第四十七頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6第八章

核磁共振波譜分析法一、譜圖中化合物的結(jié)構(gòu)信息structureinformationofcompoundinspectrograph二、簡化譜圖的方法methodsofsimpling

spectrograph三、譜圖解析spectrumunscrambling四、譜圖聯(lián)合解析deducethestructuresfromNMRspectrumandIRspectrum第四節(jié)

譜圖解析與化合物結(jié)構(gòu)確定nuclearmagneticresonancespectroscopy;NMRanalysisofspectrographandstructuredetermination第四十八頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6

一、譜圖中化合物的結(jié)構(gòu)信息（1）峰的數(shù)目：標志分子中磁不等性質(zhì)子的種類，多少種；（2）峰的強度(面積)：每類質(zhì)子的數(shù)目(相對)，多少個；（3）峰的位移()：每類質(zhì)子所處的化學環(huán)境，化合物中位置；（4）峰的裂分數(shù)：相鄰碳原子上質(zhì)子數(shù)；（5）偶合常數(shù)(J)：確定化合物構(gòu)型。不足之處：僅能確定質(zhì)子（氫譜）。第四十九頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6一級譜的特點非一級譜（二級譜）

一般情況下，譜峰數(shù)目超過n+1規(guī)律所計算的數(shù)目組內(nèi)各峰之間強度關(guān)系復雜一般情況下，和J不能從譜圖中可直接讀出裂分峰數(shù)符和n+1規(guī)律，相鄰的核為磁等價即只有一個偶合常數(shù)J；若相鄰n個核n1個核偶合常數(shù)為J1，n2個核偶合常數(shù)為J2，n=n1+

n2則裂分峰數(shù)為（n1+1)(n2+1)峰組內(nèi)各裂分峰強度比(a+1)n的展開系數(shù)從譜圖中可直接讀出和J，化學位移在裂分峰的對稱中心，裂分峰之間的距離（Hz）為偶合常數(shù)J第五十頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6常見復雜譜圖78第五十一頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6二、簡化譜圖的方法1.采用高場強儀器60MHz100MHz220MHzHCHBHA第五十二頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/62.活潑氫D2O交換反應3.介質(zhì)效應OH>NH>SH12CDCl3溶液12吡啶溶液第五十三頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/64.去偶法（雙照射）第二射頻場H2υ2Xn（共振）AmXn系統(tǒng)消除了Xn對的Am偶合照射Ha照射Hb第五十四頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/65.位移試劑(shiftreagents)稀土元素的離子與孤對電子配位后，相鄰元素上質(zhì)子的化學位移發(fā)生顯著移動。常用：Eu（DPM）3[三—（2,2,6,6—四甲基）庚二酮—3,5]銪OHOH第五十五頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6三、譜圖解析譜圖解析步驟由分子式求不飽合度由積分曲線求1H核的相對數(shù)目解析各基團首先解析：第五十六頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6Iii解析各基團首先解析：再解析：(低場信號)最后解析：芳烴質(zhì)子和其它質(zhì)子活潑氫D2O交換，解析消失的信號由化學位移，偶合常數(shù)和峰數(shù)目用一級譜解析參考IR，UV，MS和其它數(shù)據(jù)推斷解構(gòu)得出結(jié)論，驗證解構(gòu)第五十七頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/66個質(zhì)子處于完全相同的化學環(huán)境，單峰。沒有直接與吸電子基團（或元素）相連，在高場出現(xiàn)。1.譜圖解析（1）第五十八頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6譜圖解析（2）質(zhì)子a與質(zhì)子b所處的化學環(huán)境不同，兩個單峰。單峰：沒有相鄰碳原子（或相鄰碳原子無質(zhì)子）質(zhì)子b直接與吸電子元素相連，產(chǎn)生去屏蔽效應，峰在低場（相對與質(zhì)子a）出現(xiàn)。質(zhì)子b也受其影響，峰也向低場位移。第五十九頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6譜圖解析（3）裂分與位移第六十頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6譜圖解析（4）苯環(huán)上的質(zhì)子在低場出現(xiàn)。為什么？為什么1H比6H的化學位移大？第六十一頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6對比第六十二頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/62.譜圖解析與結(jié)構(gòu)(1)確定5223化合物C10H12O2876543210第六十三頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6譜圖解析與結(jié)構(gòu)確定步驟正確結(jié)構(gòu)：

=1+10+1/2(-12)=5δ2.1單峰三個氫，—CH3峰結(jié)構(gòu)中有氧原子，可能具有：δ7.3芳環(huán)上氫，單峰烷基單取代δ3.0δ4.30δ2.1

δ3.0和δ4.30三重峰和三重峰

O—CH2CH2—相互偶合峰

第六十四頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6譜圖解析與結(jié)構(gòu)(2)確定9δ5.30δ3.38δ1.37C7H16O3，推斷其結(jié)構(gòu)61第六十五頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6結(jié)構(gòu)(2)確定過程C7H16O3，

=1+7+1/2(-16)=0a.δ3.38和δ1.37四重峰和三重峰

—CH2CH3相互偶合峰

b.δ3.38含有—O—CH2—結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)中有三個氧原子，可能具有(—O—CH2—)3c.δ5.3CH上氫吸收峰，低場與電負性基團相連正確結(jié)構(gòu)：第六十六頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6譜圖解析與結(jié)構(gòu)(3)化合物C10H12O2，推斷結(jié)構(gòu)δ7.3δ5.21δ1.2δ2.35H2H2H3H第六十七頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6結(jié)構(gòu)(3)確定過程化合物C10H12O2，

=1+10+1/2(-12)=5a.δ

2.32和δ1.2—CH2CH3相互偶合峰b.δ7.3芳環(huán)上氫，單峰烷基單取代c.δ5.21—CH2上氫，低場與電負性基團相連哪個正確?正確：B為什么?第六十八頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6譜圖解析與結(jié)構(gòu)(4)化合物C8H8O2，推斷其結(jié)構(gòu)987654310第六十九頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6結(jié)構(gòu)(4)確定過程化合物C8H8O2，=1+8+1/2(-8)=5δ=7-8芳環(huán)上氫，四個峰對位取代δδ=9.87—醛基上氫，低δ=3.87CH3上氫，低場移動，與電負性強的元素相連：—O—CH3正確結(jié)構(gòu)：第七十頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6四、聯(lián)合譜圖解析（1）C6H12O

1700cm-1,C=0,

醛,酮<3000cm-1,-C-H

飽和烴兩種質(zhì)子1：3或3：9-CH3：-C(CH3)9無裂分，無相鄰質(zhì)子第七十一頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6譜圖解析（2）C8H14O4

1700cm-1,C=0,

醛,酮，排除羧酸，醇，酚<3000cm-1,-C-H

飽和烴，無芳環(huán)

1．三種質(zhì)子4：4：６２．裂分，有相鄰質(zhì)子；３．

=1.3(6H)兩個CH3裂分為3,相鄰C有2H;CH3-CH2-4.

=2.5(4H),單峰,

CO-CH2CH2-CO-5.

=4.1(4H)低場(吸電子),兩個-O-CH2-第七十二頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6第八章

核磁共振波譜分析法一、概述generalization二、化學位移chemicalshift三、偶合與弛豫couplingandrelaxation四、13CNMR譜圖13CNMRspectrograph第五節(jié)

13C核磁共振譜簡介nuclearmagneticresonancespectroscopy;NMR13CNuclearmagneticresonancespectroscopy

第七十三頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6一、概述

PFT-NMR(1970年)，實用化技術(shù)；13C譜特點：（1）研究C骨架，結(jié)構(gòu)信息豐富；（2）化學位移范圍大；0～250ppm；

(19F：300ppm；31P：700ppm；)（3）13C-13C偶合的幾率很?。?3C天然豐度1.1%；（4）13C-H偶合可消除，譜圖簡化。核磁矩：1H=2.79270;13C=0.70216磁旋比為質(zhì)子的1/4；相對靈敏度為質(zhì)子的1/5600；H0EI=I=HsplittingC

splitting第七十四頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6PFT-NMRMAGNETR-FreceiveranddetectorRecorderSweepgeneratorMAGNET第七十五頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023/1/6富里葉變換TPWPWTransmitterReceiver第七十六頁，共九十二頁，2022年，8月28日2023