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電子級(jí)氫氟酸制備及配套技術(shù)周偉;李冬永【摘要】介紹了電子級(jí)氫氟酸的用途和國(guó)內(nèi)夕卜發(fā)展背景、電子級(jí)氫氟酸各種制備提純技術(shù)及配套技術(shù),認(rèn)為加強(qiáng)電子級(jí)氫氟酸先進(jìn)技術(shù)的開發(fā)研究和應(yīng)用,促進(jìn)我國(guó)氟化工產(chǎn)業(yè)發(fā)展,正當(dāng)其時(shí).【期刊名稱】《湖南有色金屬》【年(卷),期】2014(030)001【總頁(yè)數(shù)】5頁(yè)(P40-44)【關(guān)鍵詞】電子級(jí)氫氟酸;制備技術(shù);配套技術(shù)【作者】周偉;李冬永【作者單位】湖南有色湘鄉(xiāng)氟化學(xué)有限公司,湖南湘鄉(xiāng)411400;湖南有色湘鄉(xiāng)氟化學(xué)有限公司,湖南湘鄉(xiāng)411400【正文語(yǔ)種】中文【中圖分類】TG111.1電子級(jí)氫氟酸主要是作為清洗劑和蝕刻劑用于光伏、集成電路和玻璃減薄等行業(yè),是這些行業(yè)的關(guān)鍵輔助材料之一。其還可作分析試劑及制備高純含氟化學(xué)品。國(guó)外20世紀(jì)60年代便開始生產(chǎn)電子工業(yè)用試劑,并為微細(xì)加工技術(shù)的發(fā)展而不斷開發(fā)新的產(chǎn)品。目前世界上能生產(chǎn)LCD、IC、LEDT業(yè)用的電子級(jí)氫氟酸也不多,有Merck-Kanto、Solvay、Honeywell、AvantorPerformanceMaterials(原名MallinckrodtBaker)、Arkema、Ashland、RASA(日本)、Stella、Kanto、DongwooFingchem、DongjinSemichem、Samyoungfine、Minersa、墨西哥化學(xué)等公司及臺(tái)灣地區(qū)的臺(tái)塑、臺(tái)硝、僑力、長(zhǎng)新化學(xué)等。其關(guān)鍵技術(shù)過去較長(zhǎng)時(shí)間壟斷在美國(guó)、德國(guó)、日本等發(fā)達(dá)國(guó)家的跨國(guó)企業(yè)集團(tuán)手中,近年來我國(guó)通過引進(jìn)、合作開發(fā)和自主研發(fā)有了較大的發(fā)展。隨著世界半導(dǎo)體制造業(yè)向中國(guó)大陸的逐步轉(zhuǎn)移,國(guó)內(nèi)(不包括臺(tái)灣)電子級(jí)氫氟酸需求量年增長(zhǎng)約10%,已有不少企業(yè)開始涉足這一產(chǎn)業(yè),如凱圣、藍(lán)蘇、永飛等公司。隨著我國(guó)微電子工業(yè)的高速發(fā)展,中國(guó)大陸逐步成為全球較大的液晶顯示器(LCD)、光伏電池產(chǎn)業(yè)基地,用于清洗和蝕刻劑的電子化學(xué)品的需求越來越大,〃十一五”期間我國(guó)電子化學(xué)品年均增長(zhǎng)率超過20%,2015年保守估計(jì)市場(chǎng)銷售總額將達(dá)到400-450億元,國(guó)內(nèi)優(yōu)勢(shì)企業(yè)的競(jìng)爭(zhēng)力正在不斷增強(qiáng),長(zhǎng)期成長(zhǎng)空間巨大,巳成為化工行業(yè)中發(fā)展速度最快、最具活力的行業(yè)之一。據(jù)不完全最新統(tǒng)計(jì),國(guó)內(nèi)外高純氫氟酸產(chǎn)能約184.7kt/a,其中國(guó)外卜約42kt/a,中國(guó)大陸125kt/a,中國(guó)臺(tái)灣地區(qū)17.7kt/a。從發(fā)展趨勢(shì)來看,國(guó)外卜產(chǎn)能在萎縮,中國(guó)電子氫氟酸產(chǎn)能增長(zhǎng)較快。目前,國(guó)內(nèi)外卜制備電子級(jí)高純氫氟酸的常用提純技術(shù)有精餾、蒸餾、亞沸蒸餾、減壓蒸餾、氣體吸收等,這些提純技術(shù)各有特點(diǎn)及所長(zhǎng),生產(chǎn)制備應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行選擇。電子級(jí)氫氟酸屬于精細(xì)氟化工領(lǐng)域,其提純制備的關(guān)鍵在于控制所要求的堿金屬、重金屬與非金屬雜質(zhì)離子的含量和潔凈度。電子級(jí)氫氟酸生產(chǎn)工藝:對(duì)原料進(jìn)行物理、化學(xué)預(yù)處理,對(duì)原料酸進(jìn)行精餾、蒸餾、冷卻、吸收、吸附等操作,通過一級(jí)或多級(jí)膜過濾去粒子,潔凈灌裝。原料來源可是無水氟化氫(AHF)氣體或液體,甚或粗氟化氫氣體。操作處理多工序過程組合或結(jié)合進(jìn)行。裝置設(shè)計(jì)與工藝流程布置密切相關(guān),一般以垂直流向布置為主,原料(無水氟化氫或氫氟酸)在上層,氫氟酸提純?cè)谥袑?,過濾、包裝及貯存在底層。這樣原料(AHF或氫氟酸和高純水)與中間產(chǎn)物可以依靠重力自上而下流動(dòng),減少泵輸送,同時(shí)可避免泵對(duì)產(chǎn)品的二次污染,節(jié)省能耗,降低生產(chǎn)成本[1,2]。下面介紹電子級(jí)高純氫氟酸的一些生產(chǎn)制備方法。李典等2011年提出“氫氟酸制造方法”[3]。將未處理的氟化氫及其含的雜質(zhì)(即粗氟化氫)通入水溶液中,持續(xù)通入至呈飽和狀態(tài),繼續(xù)通入,易溶于水的部分雜質(zhì)溶留在飽和的氫氟酸水溶液中,不溶于飽和水溶液的氟化氫便會(huì)離開,形成處理后的氟化氫氣體,隨同離開的還有不溶于水溶液及氫氟酸的氣態(tài)雜質(zhì),再將此氣體通入純水中生成純度提高的氫氟酸水溶液,取出即成為成品酸,氣態(tài)雜質(zhì)不溶于純水及純度提高的氫氟酸水溶液而離開。該法粗氟化氫原料是液態(tài)或氣態(tài)的工業(yè)級(jí)氟化氫,若為液態(tài)要增加一道加熱氣化工序。優(yōu)點(diǎn):(1)制造步驟簡(jiǎn)單,生產(chǎn)速度提高;(2)不易利用蒸餾去除的未處理雜質(zhì),可通過水溶液及氫氟酸吸收;(3)制造過程中最多僅需進(jìn)行一次加熱處理,能減少能源消耗,節(jié)省降溫時(shí)間及降溫設(shè)備,節(jié)省投資。何浩明等2011年提出〃一種制備電子級(jí)氫氟酸的方法”[4]。工藝步驟:(1)HF原料氣化除去其中的非揮發(fā)性和高沸點(diǎn)雜質(zhì);(2)氟氣氧化和脫輕組份;(3)高沸精餾除高沸物;(4)水洗精餾進(jìn)一步除雜,HF溶于高純水得到成品酸。該方法簡(jiǎn)單可靠,雜質(zhì)含量低于SEMI-C2標(biāo)準(zhǔn)。優(yōu)點(diǎn):(1)把氟氣氧化反應(yīng)和脫輕組份過程合二為一,工藝簡(jiǎn)化,設(shè)備簡(jiǎn)單,同時(shí)氟氣得到充分利用;(2)把洗滌和精餾兩個(gè)過程由一個(gè)精餾塔完成,洗滌效率高,設(shè)備簡(jiǎn)單,可以節(jié)省設(shè)備投資;(3)考慮了陰離子及金屬離子脫除。劉兵等2011年提出了〃一種制備電子級(jí)超高純氫氟酸的方法”[5],工藝步驟:(1)通入AHF之前預(yù)置氫氟酸稀溶液、過氧化氫溶液、檸檬酸鈉螯合劑溶液的混合溶液進(jìn)行預(yù)處理;(2)再沸器內(nèi)氧化、螯合處理,并形成純化的氟化氫氣液混合物;(3)經(jīng)氣液分離后蒸餾氣體入蒸餾塔中蒸餾,液體重回再沸器中循環(huán)處理;(4)氣體冷卻;(5)噴淋吸收;(6)離子交換吸附進(jìn)一步深度去除金屬離子和雜質(zhì);(7)二級(jí)循環(huán)過濾(0.2pm.0.05pm)。該法可進(jìn)行規(guī)模化生產(chǎn),工藝穩(wěn)定、易控制,適于推廣。2010年戈士勇提出〃高收率超凈高純氫氟酸的提純方法”[6]。工藝步驟:(1)將AHF通入氧化處理器一,加入高錳酸鉀溶液進(jìn)行氧化處理,再經(jīng)過濾器一入氧化處理器二,加入過氧化氫溶液進(jìn)行二次氧化處理;(2)預(yù)處理后液經(jīng)過濾器二入精餾塔精餾;(3)冷卻過濾,含雜質(zhì)液相回流至精餾釜,氣體進(jìn)入吸收塔;(4)去離子高純水吸收成氫氟酸半成品;(5)二級(jí)過濾(0.05~0印m)。該法特點(diǎn):(1)解決了三價(jià)碑等雜質(zhì)去除難題,氫氟酸純度達(dá)到SEMIC12標(biāo)準(zhǔn);(2)吸收塔內(nèi)合理設(shè)置布?xì)獗P管充分吸收效率高,提高產(chǎn)量同時(shí)符合環(huán)保節(jié)能要求。侯紅軍等2008年提出〃一種生產(chǎn)電子級(jí)氫氟酸的方法”[7],其制備步驟:(1)粗餾除低沸點(diǎn)物質(zhì)和氧化劑氧化除雜;(2)氟化氫粗餾后超純水吸收成48%~49%氫氟酸半成品;(3)亞沸精餾為48%~49%的有水氫氟酸溶液,高沸點(diǎn)物質(zhì)與重金屬留存在亞沸蒸餾器底部;(4)冷凝后的酸液經(jīng)兩級(jí)微孔膜過濾(0.2pm.0.05pm)后灌裝成48%的酸成品。該方法特點(diǎn):(1)解決了除硅、碑難題;(2)采用亞沸蒸餾提純,產(chǎn)品達(dá)SEMI-C8標(biāo)準(zhǔn);(3)產(chǎn)生廢酸為50%~60%的氫氟酸、氟硅酸等,可用于生產(chǎn)冰晶石;(4)二次膜過濾顆粒數(shù)達(dá)到0.2pm<50個(gè);(5)亞沸蒸餾為二次精餾,減少了設(shè)備投資及占地,同時(shí)增加了產(chǎn)量,從而降本增效。與侯紅軍等同公司的李世江等人2008年還提出〃一種生產(chǎn)超凈高純氫氟酸的方法”[8],該法在粗餾、氧化除雜和汽化及噴淋吸收較[7]方法控制更好,經(jīng)二次精餾產(chǎn)品純度達(dá)到SEMI-C12標(biāo)準(zhǔn),產(chǎn)生濃度為50%~60%的廢酸可用于冰晶石等生產(chǎn),可進(jìn)行規(guī)?;a(chǎn),效率高、工藝過程易控制、安全環(huán)保、可實(shí)施性強(qiáng)。戈士勇2007年提出〃超高純氫氟酸的提純方法”[9],工藝步驟:將AHF通入精餾釜,加入高錳酸鉀和雙氧水,攪拌,靜止;升溫至60~801,氟化氫液體氣化成氣體;將純化后氟化氫氣體經(jīng)冷卻器冷卻及過濾;吸收塔內(nèi)注入去離子水,塔底部設(shè)置布?xì)獗P管,氣體在此由離子水吸收制成氫氟酸半成品;再將該半成品經(jīng)0.05pm過濾器得到成品酸。該法特點(diǎn):(1)解決三價(jià)碑等雜質(zhì)去除難題;(2)產(chǎn)品純度達(dá)到SEMI-C12標(biāo)準(zhǔn);(3)吸收塔氣體吸收充分,在提高吸收效率的同時(shí)大大提高產(chǎn)量,符合環(huán)保節(jié)能要求。戰(zhàn)玉柏、馮留啟2007年提出〃制備超凈高純氫氟酸的方法及其裝置”[10],其步驟及內(nèi)容:先對(duì)液態(tài)氟化氫以蒸餾塔進(jìn)行連續(xù)式蒸餾,蒸餾塔配有相應(yīng)的加熱蒸餾釜及塔頂1#水冷凝器,凈化后的氟化氫氣體從底部進(jìn)入噴淋吸收塔,進(jìn)行逆向水吸收,并具有帶水冷卻器的噴淋液的循環(huán)裝置,噴淋吸收液達(dá)一定濃度后,即為中間產(chǎn)品貯于高位貯罐內(nèi),再對(duì)中間產(chǎn)品以精餾塔進(jìn)行精餾,精餾塔配有相應(yīng)的塔釜及2#水冷凝器,控制塔釜及塔頂餾出溫度即可得到超凈高純氫氟酸。該方法有益的特征:(1)解決連續(xù)式規(guī)模化生產(chǎn)制備問題,生產(chǎn)成本低,易實(shí)施,操作簡(jiǎn)單方便,效率高、收率高、安全環(huán)保,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可靠,多套并聯(lián),并配套自控系統(tǒng);(2)可用于回收微電子行業(yè)的廢氫氟酸,減少對(duì)環(huán)境的污染;(3)精餾塔釜內(nèi)裝的管束式換熱器,高效節(jié)能,并且易安裝、維護(hù),使用壽命長(zhǎng)。殷福華2006年提出〃高純級(jí)氫氟酸的制備方法”[11],工藝步驟:(1)用AHF液體進(jìn)行精餾純化,加入高錳酸鉀除雜劑溶液除雜;(2)用超純水對(duì)精餾純化出的氟化氫氣體進(jìn)行吸收,制成氫氟酸半成品;(3)對(duì)半成品進(jìn)行超凈過濾得到高純級(jí)氫氟酸。該法特點(diǎn):(1)采用除雜劑除碑,符合SEMI-C8標(biāo)準(zhǔn);(2)直接用AHF液體進(jìn)行精餾純化,精餾釜為鈦釜,利用了純的氟化氫液體對(duì)鈦釜的惰性原理,不需要貴金屬或特氟龍制造,制造成本降低,降低了生產(chǎn)成本;(3)精餾釜成本降低,容積可增大,從而可提高產(chǎn)量。美國(guó)的JG霍夫曼和RS克拉克1996年在中國(guó)申請(qǐng)了〃用于半導(dǎo)體加工的超高純氫氟酸的現(xiàn)場(chǎng)制造”的專利[12],其涉及現(xiàn)場(chǎng)提供半導(dǎo)體制造用的超高純HF和氫氟酸的系統(tǒng)和方法:HF的處理流程包括間歇的除碑和蒸發(fā)階段、精餾除雜階段、離子提純器階段、HF供給器(HFS)。該法把HF引入到間歇蒸發(fā)器中,攪拌條件下用氧化劑以合適反應(yīng)時(shí)間進(jìn)行處理,然后在精餾塔內(nèi)精餾進(jìn)入的HF,塔中裝有冷凝器,冷凝液回流,以除去大部分金屬雜質(zhì),然后將提純的HF送入離子提純器塔,以除去不能通過精餾塔除去的污染物,最后是HF供給器(HFS)。通過現(xiàn)場(chǎng)制備的高純水與純化后的氟化氫混合可實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)供給。2.1清洗技術(shù)清洗有初步清洗、中級(jí)清洗、高純水清洗幾種方式,通常是結(jié)合或組合使用。清洗可按照化工設(shè)備清洗規(guī)程進(jìn)行。衡量清洗效果的方法是在最后一遍用高純水沖洗后,測(cè)定洗后水中微粒的含量是否達(dá)到原高純水的指標(biāo)。2.2分析控制與產(chǎn)品檢測(cè)[13,14]電子級(jí)氫氟酸所需控制的顆粒粒徑越來越小,金屬及非金屬雜質(zhì)含量極低,一般分析檢測(cè)儀器的靈敏度、檢出限、精密度很難達(dá)到檢測(cè)要求,因此必須配備高度精密的分析檢測(cè)設(shè)備。分析高純氫氟酸時(shí),必須注意不能在產(chǎn)品提純后立刻取樣分析,也不能在分析合格后立即裝瓶供用戶使用,因?yàn)榇藭r(shí)得到的結(jié)果并沒有把容器在存貯過程中對(duì)產(chǎn)品帶來的污染物加以分析。因此,必須分裝后經(jīng)過存貯試驗(yàn)或強(qiáng)化試驗(yàn)(例如提高溫度以減少存貯時(shí)間)后再進(jìn)行分析得出結(jié)果。2.2.1顆粒分析測(cè)試技術(shù)顆粒的測(cè)試技術(shù)從早期的顯微鏡法、庫(kù)爾特法、光阻擋法發(fā)展到目前的激光光散射法。為了能夠盡快地反映IC工藝過程中顆粒的真實(shí)變化,把原來的離線分析(取樣在實(shí)驗(yàn)室分析)逐步過渡到在線分析。在線檢測(cè)中,由于樣品夾帶氣泡(主要源于其中所溶解的氣體、振蕩或攪拌產(chǎn)生的氣泡、溫度高使樣品揮發(fā)產(chǎn)生的氣泡及管線不嚴(yán)而引起的氣泡等)在檢測(cè)器內(nèi)均可被當(dāng)做顆粒而記錄下來,所以需消除氣泡干擾。目前在線測(cè)定采用間斷在線取樣,在加壓狀態(tài)進(jìn)樣,進(jìn)行顆粒測(cè)定,較好地解決了氣泡的干擾問題。顆粒在線檢測(cè)傳感器采用了固態(tài)激光二極管技術(shù),密封在線布置,檢出限可達(dá)0.1pm。傳感器的電學(xué)系統(tǒng)采用低壓直流電源,能在潮濕和易燃環(huán)境中進(jìn)行顆粒測(cè)定。2.2.2金屬雜質(zhì)分析測(cè)試技術(shù)隨著IC技術(shù)的不斷發(fā)展,對(duì)金屬及非金屬雜質(zhì)含量的要求越來越高,從原來控制的ppm級(jí),發(fā)展到超大規(guī)模集成電路控制的ppb級(jí)及到極大規(guī)模集成電路的ppt級(jí)。目前常用的痕量元素的分析測(cè)試方法主要有發(fā)射光譜法、原子吸收分光光度法、火焰發(fā)射光譜法、石墨爐原子吸收光譜、等離子發(fā)射光譜法(ICP)、電感耦合等離子體-質(zhì)譜(ICP-MS)法等。隨著IC技術(shù)向亞微米及深亞微米方向的發(fā)展,ICP-MS法將成為金屬雜質(zhì)分析測(cè)試的主要手段。2.2.3非金屬雜質(zhì)分析測(cè)試技術(shù)非金屬雜質(zhì)的分析測(cè)試主要是指陰離子的測(cè)試,最為常用的方法就是離子色譜法。離子色譜法是根據(jù)離子交換的原理,由于被測(cè)陰離子水合離子半徑和所帶電荷不同,在陰離子交換樹脂上造成分配系數(shù)不同,使陰離子在分離柱上得到分離,然后經(jīng)過抑制柱去除洗脫液的導(dǎo)電性,采用電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定Cl-、NO3-、SO2-4、PO34等離子。2.3高純水技術(shù)電子級(jí)氫氟酸的制備離不開高純水,它既直接用于電子級(jí)氫氟酸的生產(chǎn),又用于包裝容器的超凈清洗,其純度的高低直接決定著電子級(jí)氫氟酸產(chǎn)品質(zhì)量。高純水已有成套設(shè)備可供選用,水處理技術(shù)已可將水提純至接近理論純水,水電阻率可達(dá)18.25MQ?cm(25°C),完全能滿足電子級(jí)氫氟酸工藝用水要求。高純水的主要控制指標(biāo)是電阻率和固體顆粒,其它輔助指標(biāo)有可氧化的總碳量(TOC)、細(xì)菌、被溶解的二氧化硅、離子濃度等。目前,高純水的生產(chǎn)工藝已比較成熟,較常見的是先通過離子交換柱和微過濾器,得到普通純水,然后可以采用反滲透、電滲析等各類膜技術(shù)進(jìn)一步處理,最后配合殺菌和超微過濾便可得到高純水。我國(guó)于1997年制定了電子行業(yè)用電子級(jí)超純水國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T11446.1-1997,分為四級(jí),1級(jí)水相當(dāng)于美國(guó)半導(dǎo)體行業(yè)H級(jí)純水標(biāo)準(zhǔn),技術(shù)指標(biāo)見表1。水電阻率隨測(cè)定時(shí)溫度不同而變化,而且變化十分顯著,因此溫度的測(cè)定準(zhǔn)確性往往是容易忽略的關(guān)鍵,在室溫(25°C)下理論電阻率為18.3MQ-cm,因此水電阻率越接近此值就越純。2.4包裝技術(shù)[2,13,14]超凈高純?cè)噭┐蠖鄬儆谝兹?、易爆、?qiáng)腐蝕的危險(xiǎn)品,且隨著微電子技術(shù)向深亞微米技術(shù)水平的發(fā)展,對(duì)其產(chǎn)品的質(zhì)量提出了越來越高的要求,即不僅要求產(chǎn)品在貯存的有效期內(nèi)雜質(zhì)及顆粒不能有明顯的增加,而且要求包裝后的產(chǎn)品在運(yùn)輸及使用過程中對(duì)環(huán)境不能有泄漏的危險(xiǎn)。另外,必須使用方便且成本低廉,所有這些都對(duì)包裝技術(shù)提出了更高的要求。用于超凈高純?cè)噭┌b容器的材質(zhì)首先必須耐腐蝕,其次不能有顆粒及金屬雜質(zhì)的溶出,這樣才能確保容器在使用點(diǎn)上不構(gòu)成對(duì)超凈高純?cè)噭┵|(zhì)量的沾污。電子級(jí)氫氟酸具有強(qiáng)腐蝕性,首先,包裝容器必須具有抗腐蝕性,其次要防止產(chǎn)品出現(xiàn)二次污染。目前最廣泛使用的材料是高密度聚乙烯(HDPE)、四氟乙烯和氟烷基乙烯基醚共聚物(PFA)、聚四氟乙烯(PTFE)。包裝容器首選材料為HDPE,但要經(jīng)過嚴(yán)格的試驗(yàn)考核,因?yàn)椴煌?jí)別的聚乙烯材料具有不同的顆粒脫落特性。對(duì)于使用周期較長(zhǎng)的管線、貯罐、周轉(zhuǎn)罐等,可采用PFA或PTFE材料做內(nèi)襯。目前國(guó)際上用于電子級(jí)氫氟酸包裝的容器的規(guī)格一般為加侖瓶、200L桶、1t級(jí)方桶及噸級(jí)貯罐等,國(guó)內(nèi)則以500mL瓶、加侖瓶、25L桶為主。對(duì)于超大規(guī)模集成電路及極大規(guī)模集成電路生產(chǎn)線來說,小包裝試劑已經(jīng)無法滿足生產(chǎn)的需求,主要原因是二次污染的引入而導(dǎo)致成品率的降低。小型容器都是用特殊的聚乙烯樹脂制成,能保證不受氫氟酸腐蝕,并有足夠的強(qiáng)度。200L以上的大型容器和壓力容器都是鋼制內(nèi)襯(或復(fù)合)聚乙烯或氟樹脂。大型容器外有便于吊裝運(yùn)輸和保護(hù)容器的金屬框架。電子級(jí)氫氟酸產(chǎn)品包裝采用非接觸式超凈灌裝系統(tǒng),每個(gè)灌裝頭都帶流量計(jì),可達(dá)到極高精度。包裝環(huán)境必須絕對(duì)潔凈,必須在凈化室內(nèi)進(jìn)行,通過超凈罐裝設(shè)備將電子級(jí)氫氟酸密封到潔凈的容器中。設(shè)備本身帶有一體式封閉防護(hù)罩。2.5環(huán)境控制[2,14]環(huán)境控制是電子級(jí)氫氟酸產(chǎn)品質(zhì)量保障體系之一,其作用十分重要。電子級(jí)氫氟酸廠房、操作間、工作臺(tái)、實(shí)驗(yàn)室和分析室、甚至倉(cāng)庫(kù)、過道等都必須十分清潔。通常用潔凈度來表示沾污程度,即在單位體積的空氣中塵埃等固體微粒含有數(shù)量多少。電子級(jí)氫氟酸廠房應(yīng)按工業(yè)企業(yè)潔凈廠房設(shè)計(jì)規(guī)范要求進(jìn)行設(shè)計(jì),對(duì)空氣進(jìn)行初效、中效、高效三級(jí)過濾,有必要還需對(duì)空氣進(jìn)行化學(xué)方法凈化,使生產(chǎn)車間、輔助車間、實(shí)驗(yàn)室、分析室等達(dá)到所需一定的潔凈度,一般為10000級(jí)(ISO4),具體生產(chǎn)操作地點(diǎn)、工作臺(tái)等〃小區(qū)”其潔凈度應(yīng)在100級(jí)(ISO2)以下,隨高純物質(zhì)產(chǎn)品等級(jí)要求而提高?,F(xiàn)在某些特殊工序〃小區(qū)”要求微??刂频?.1pm。對(duì)潔凈區(qū)溫度和濕度還有一定的要求,一般室溫控制在(22.2±2.5)C,具體操作部位控制在(22.2±0.11)C、空氣濕度40%左右,不得低于30%(易吸塵并產(chǎn)生靜電),不得高于50%(易引起設(shè)備生銹、木材料變形)。因此,在建廠選址時(shí)應(yīng)對(duì)風(fēng)向、氣候、周邊環(huán)境等因素通盤考慮,以免造成不必要影響。廠房的結(jié)構(gòu)必須嚴(yán)密與外界隔離,設(shè)置雙層門窗,整個(gè)廠房分層設(shè)置排風(fēng)系統(tǒng),通入的新鮮空氣必須經(jīng)過嚴(yán)格的多重過濾和殺菌,在一些關(guān)鍵的工作場(chǎng)所,可用塑料板或薄膜隔斷成相對(duì)獨(dú)立的〃小區(qū)”內(nèi)可設(shè)置局部?jī)艋諝獾南到y(tǒng)。對(duì)清潔度有極高要求的廠房,所有墻面、天花板、窗戶等盡可能用完整的材料施工,減少接縫、拼接。表面要光滑,避免不必要的重疊和凹凸、各拐角、轉(zhuǎn)角處都要便于打掃和清洗。所有內(nèi)部裝修材料,包括工作臺(tái)、隔層、器具等都要使用防靜電的材料,防止因靜電吸附的塵埃進(jìn)入生產(chǎn)系統(tǒng)。潔凈室是一個(gè)超級(jí)潔凈的環(huán)境,它不但要對(duì)室內(nèi)空氣的潔凈度、溫度、濕度、氣壓等進(jìn)行控制,同時(shí)還要對(duì)環(huán)境內(nèi)的材料和其它參數(shù)進(jìn)行控制。潔凈室級(jí)別劃分最為通行使用的方法來自ISO14644-1標(biāo)準(zhǔn),以每立方米空氣中0.1pm的微粒來劃分潔凈室級(jí)別。GB50073-2001亦照此定級(jí)??刂旗o電荷產(chǎn)生在潔凈室是非常必要的。靜電可能影響生產(chǎn),也可能使自動(dòng)化設(shè)備受到電磁干擾而失靈,靜電產(chǎn)生的靜電引力(ESA)還會(huì)減少表面的粒子粘附數(shù)量。靜電荷與產(chǎn)品和工具表面污染密切相關(guān)。廣泛使用的絕緣材料,如玻璃、特氟龍(聚四氟乙烯)和高分子聚合物會(huì)產(chǎn)生高電位的靜電。解決此問題首先考慮工作站接地,如使用不銹鋼工作臺(tái)臺(tái)面取代使用靜電耗散材料的工作臺(tái)面。但從安全的角度和靜電敏感器件的防護(hù)角度看,這樣做是有害的。隨著光伏產(chǎn)業(yè)的光伏電池制造、微電子產(chǎn)業(yè)的芯片制造和玻璃減薄產(chǎn)業(yè)的液晶顯示器件制造的國(guó)際產(chǎn)業(yè)向我國(guó)的轉(zhuǎn)移,及我國(guó)總量豐富的氟資源,中國(guó)大陸電子級(jí)氫氟酸的用量將隨之猛增,其市場(chǎng)也具有廣闊的發(fā)展前景。近年來我國(guó)電子級(jí)氫氟酸無論質(zhì)量、技術(shù)都有長(zhǎng)足的增長(zhǎng)和進(jìn)步,但相較國(guó)夕卜優(yōu)勢(shì)企業(yè)仍有差距。機(jī)遇與挑戰(zhàn)并存,我國(guó)十二五氟化工規(guī)劃也已將電子級(jí)高純氫氟酸等高附加值產(chǎn)品列入鼓勵(lì)發(fā)展品種,加強(qiáng)發(fā)展電子級(jí)氫氟酸先進(jìn)技術(shù)的開發(fā)研究和應(yīng)用,將我國(guó)的地域市場(chǎng)優(yōu)勢(shì)、資源優(yōu)勢(shì)轉(zhuǎn)化為產(chǎn)業(yè)優(yōu)勢(shì)
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