實(shí)驗(yàn)二 食品中酸價(jià)的測(cè)定

實(shí)驗(yàn)二食品中酸價(jià)的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆帐称分兴醿r(jià)的測(cè)定原理及方法。二、實(shí)驗(yàn)原理點(diǎn)，最后通過(guò)滴定終點(diǎn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算油脂試樣的酸價(jià)。三、器材與試劑除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。實(shí)驗(yàn)儀器（1）10mL微量滴定管：最小刻度為0.05mL。0.001。恒溫水浴鍋。恒溫干燥箱。8000r/min。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。索氏脂肪提取裝置。植物油料粉碎機(jī)或研磨機(jī)。實(shí)驗(yàn)試劑異丙醇(C3H8O)。乙醚(C4H10O)。甲基叔丁基醚(C5H12O)。（4）95%乙醇(C2H6O)。酚酞(C20H14O4)，指示劑。百里香酚酞(C28H30O4)，指示劑。6B(C37H31N3O4)，指示劑。(Na2SO4)105℃~110℃條件下充分烘干，然后裝入密閉容器冷卻并保存。無(wú)水乙醚(C4H10O)。（10）石油醚，30℃~60℃沸程。試劑配制0.1mol/L0.5mol/L，GB/T601標(biāo)準(zhǔn)要求配制和標(biāo)定，也可購(gòu)買市售商品化試劑。乙醚—異丙醇混合液：乙醚+異丙醇=1+1，500mL500mL的異丙醇充分互溶混合，用時(shí)現(xiàn)配。1g100mL95%乙醇并攪拌至完全溶解。2g100mL95%并攪拌至完全溶解。6B2g6B100mL95%乙醇并攪拌至完全溶解。四、操作步驟試樣制備AB制備；若樣品為經(jīng)乳化加工的食用C制備。植物油料試樣的制備：先用粉碎機(jī)或研磨機(jī)把植物油料粉碎成均勻的細(xì)顆粒，脆性較高的植物油料(如大豆、葵花籽、棉籽、油菜籽等)應(yīng)粉碎至粒徑0.8mm~3mm()6mm的顆粒。其間若發(fā)熱明顯，應(yīng)按照附錄DD.3粉碎。取粉碎的植物油料細(xì)顆粒裝入索氏脂肪提取裝置中，再加入適量的提取溶劑(無(wú)水乙醚或石油醚445℃的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)，0.08MPa~0.1MPa負(fù)壓條A雜和脫水干燥的處理。試樣稱量根據(jù)制備試樣的顏色和估計(jì)的酸價(jià)，按照表（1）規(guī)定稱量試樣。估計(jì)的酸價(jià)試樣的最小稱樣量使用滴定液的濃度試樣稱量的精確度（mg/g）（g）（mol/L）（g）0~1200.10.051~4100.10.024~152.50.10.0115~750.5~3.00.10.50.001>750.2~1.00.50.0010.2mL~10mL之間()。測(cè)定試樣測(cè)定：取一個(gè)干凈的250mlm50mL3滴~415V。6B6B示劑的滴定終點(diǎn)為由藍(lán)色變紅色。米糠油(稻米油)的冷溶劑指示劑法測(cè)定酸價(jià)只能用堿性藍(lán)6B指示劑?？瞻自囼?yàn)：另取一個(gè)干凈的250mL的錐形瓶，準(zhǔn)確加入與試樣測(cè)定時(shí)15sV0。五、計(jì)算結(jié)果酸價(jià)(又稱酸值)按照式(1)的要求進(jìn)行計(jì)算：式中：酸價(jià)(mg/g)；

VVX AV

c56.1m

（1）V ———試樣測(cè)定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(mL)；V0———相應(yīng)的空白測(cè)定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(mL)；c ———標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度(mol/L)；56.1———?dú)溲趸浀哪栙|(zhì)量m ———油脂樣品的稱樣量(g)。酸價(jià)≤1mg/g2位小數(shù)，1mg/g＜酸價(jià)≤100mg/g，計(jì)算結(jié)1位小數(shù)；酸價(jià)>100mg/g，計(jì)算結(jié)果保留至整數(shù)位。精密度：當(dāng)酸價(jià)<1mg/g時(shí)，在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕15%；當(dāng)酸價(jià)≥1mg/g12%。六、注意事項(xiàng)度。滴定過(guò)程中注意控制滴定速度并觀察溶液顏色變化。七、思考題油脂酸敗的原因是什么？八、參考文獻(xiàn)GB5009.229-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中酸價(jià)的測(cè)定附 錄A油脂試樣的除雜和干燥脫水除雜作為試樣的樣品應(yīng)為液態(tài)、澄清、無(wú)沉淀并充分混勻。如果樣品不澄清、有沉淀，則應(yīng)將油脂置于50℃的水浴或恒溫干燥箱內(nèi)，將油脂的溫度加熱至50℃并充分振搖以熔化可能的油脂結(jié)晶。若此時(shí)油脂樣品變?yōu)槌吻?、無(wú)沉淀，則可作為試樣，否則應(yīng)將油脂置于50℃的恒溫干燥箱內(nèi)，用濾紙過(guò)濾不溶性的雜質(zhì)，取過(guò)濾后的澄清液體油脂作為試樣，過(guò)濾過(guò)程應(yīng)盡快完成。若油脂樣品中的雜質(zhì)含量較高，且顆粒細(xì)小難以過(guò)濾干凈，可先將油脂樣8000r/min~10000n10min~20對(duì)于凝固點(diǎn)高于50℃或含有凝固點(diǎn)高于50℃油脂成分的樣品，則應(yīng)將油脂置于比其凝固點(diǎn)高10℃左右的水浴或恒溫干燥箱內(nèi)，將油脂加熱并充分振搖以熔化可能的油脂結(jié)晶。若還需過(guò)濾，則將油脂置于比其凝固點(diǎn)高10℃左右的恒溫干燥箱內(nèi)，用濾紙過(guò)濾不溶性的雜質(zhì)，取過(guò)濾后的澄清液體油脂作為試樣，過(guò)濾過(guò)程應(yīng)盡快完成。干燥脫水A.1A.1101g~2g鈉，并充分?jǐn)嚢杌旌衔矫撍?，然后用濾紙過(guò)濾，取過(guò)濾后的澄清液體油脂作為試樣。8000r/min~1000010min~20水。對(duì)于室溫下有結(jié)晶或凝固現(xiàn)象的油脂，以及經(jīng)過(guò)A.1的處理并冷卻至室溫后有明顯結(jié)晶或凝固現(xiàn)象的油脂，可將油脂樣品用適量的石油醚，于40℃~55℃水浴內(nèi)完全溶解后，加入適量無(wú)水硫酸鈉，在維持加熱條件下充分?jǐn)嚢杌旌衔矫撍㈧o置沉淀硫酸鈉使溶液澄清，然后收集上清液，將上清液置于水浴溫度不高于45℃的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)，0.08MPa~0.1MPa負(fù)壓條件下，將其中的石油醚徹底旋轉(zhuǎn)蒸干，取殘留的液體油脂作為試樣。若殘留油脂有渾濁顯現(xiàn)，將油脂樣品按照A.1中相關(guān)要求再進(jìn)行一次過(guò)濾除雜，便可獲得澄清油脂樣品。對(duì)于由于凝固點(diǎn)過(guò)高而無(wú)法溶解于石油醚的油脂樣品，則將油脂置于比其凝固點(diǎn)高10℃左右的水浴或恒溫干燥箱內(nèi)，將油脂加熱并充分振搖以熔化可能的油脂結(jié)晶或凝固物，然后加入適量的無(wú)水硫酸鈉，在同樣的溫度環(huán)境下，充分?jǐn)嚢杌旌衔矫撍㈧o置沉淀硫酸鈉，然后仍在相同的加熱條件下過(guò)濾上層的液態(tài)油脂樣品，,獲得澄清的油脂樣品，過(guò)濾過(guò)程應(yīng)盡快完成。附 錄B固態(tài)油脂試樣的處理110℃左右的水浴或恒溫干燥箱內(nèi)，加熱完全熔化固態(tài)油脂試樣，若熔化后的油脂試樣完全澄清，A關(guān)要求再進(jìn)行除雜和脫水處理。附 錄C乳化類油脂試樣的處理稱取的乳化油脂樣品(含油量應(yīng)符合表1的要求)，加入試樣體積5倍~10倍的石油醚，然后攪拌直至樣品完全溶解于石油醚中(若油脂樣品凝固點(diǎn)過(guò)高，可置于于40℃~55℃水浴內(nèi)攪拌至完全溶解)，然后充分靜置并分層后，取上層有機(jī)相提取液，置于水浴溫度不高于45℃的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)，0.08MPa~0.1MPa負(fù)壓條件下，將其中的石油醚徹底旋轉(zhuǎn)蒸干，取殘留的液體油脂作為試樣。若殘留的油脂渾濁、乳化、分層或有沉淀，,則應(yīng)按照附錄A的要求進(jìn)行除雜和脫水干燥的處理。對(duì)于難于溶解的油脂可采用以下溶劑為浸提液：石油250mL的石油醚與750mL的甲基叔丁基醚充分互溶混合。若油脂樣品能完全溶解于石油醚等溶劑中，成為澄清的溶液或者只是成為懸浮液而不分層，則直接加入適量的無(wú)水硫酸鈉，在同樣的溫度條件下，充分?jǐn)嚢杌旌衔矫撍㈧o置沉淀硫酸鈉，然后取上層清液置于水浴溫度不高于45℃的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)，0.08MPa~0.1MPa負(fù)壓條件下，將其中的石油醚徹底旋轉(zhuǎn)蒸干,取殘留的液體油脂作為試樣。若殘留的油脂渾濁、乳化、分層或有沉A的要求進(jìn)行除雜和脫水干燥的處理。普通粉碎

附 錄D樣品的粉碎先將樣品切割或分割小片或小塊，再將其放入食品粉碎機(jī)中粉碎成粉末，并通過(guò)圓孔篩(若粉碎后樣品粉末無(wú)法完全通過(guò)圓孔篩，可用研缽進(jìn)一步研磨研細(xì)再過(guò)篩)。取篩下物進(jìn)行油脂的提取。普通搗碎樣品充分的搗碎、搗爛和混合。也可使用食品搗碎機(jī)將樣品搗碎、搗爛和混冷凍粉碎先將樣品剪切成小塊、小片或