實驗一-藥物的定性鑒別-藥物分析

實驗一-藥物的定性鑒別-藥物分析實驗一藥物的定性鑒別一、目的要求通過以下各類藥物的化學定性實驗，加深和鞏固學過的理論知識。試劑：阿斯匹林片，三氯化鐵，碳酸鈉，稀硫酸；鹽酸異丙嗪片，硫酸，硝酸；維生素C片，硝酸銀；維生素E片（或膠囊），硝酸無水乙醇；鹽酸土霉素，硫酸實驗所用試液配制：三氯化鐵9g100ml即得。碳酸鈉試液稀硫酸硝酸銀試液二、實驗內容（一）巴比妥類藥物的鑒別2苯巴比妥片5片，研細，加10ml振搖，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘渣做下列反應：50mg，加碳酸鈉1ml10ml2分鐘，濾硝酸銀繼續(xù)加過量的硝酸銀試液，沉淀不再溶解。p266銀鹽反應（2）10mg，加2滴與亞硝酸鈉50mg顯橙黃色，隨即轉為橙紅色。p271（二）芳酸與芳胺類藥物的鑒別1、阿司匹林片（半片約相當于乙酰水楊酸，煮沸，放冷，加三氯化鐵2滴，即顯紫堇色。P202水楊酸反應取本品的細粉適量（0.2g），加碳酸鈉5ml52過量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并發(fā)出醋酸的臭氣。P204水解反應2、對氨基水楊酸鈉片110ml21滴，應顯紫紅色。3、苯甲酸（或苯甲酸鈉）0.1g，加氫氧化鈉試液2（10ml溶解后，再鑒別）。4、鹽酸普魯卡因注射液p241重氮化偶合反應343片，研細，加鹽酸（1→2）10ml15分鐘，亞硝酸鈉試液堿性β—萘酚試液即呈橙紅色沉淀。P284芳伯胺的反應1片，研細，加鹽酸溶液（9→1000）5ml，加碘化鉍鉀1P283沉淀反應（四）維生素類1、維生素AD膠丸15ml即顯藍色至藍紫色，放置后，色漸消退。2、維生素B1片p359硫色素熒光反應試液2.5ml0.5ml與5ml23、維生素C片 p363與硝酸銀，二氯靛酚鈉的反應取本品的細粉適量（2C0.2g），10ml，濾過，濾液分成兩份做如下反應：①取濾液5ml，加硝酸銀試液0.5ml，即發(fā)生銀的黑色沉淀。5ml，加二氯靛酚鈉1～24、E片（或膠囊）p375硝酸反應取本品2片（粒），研細，加無水乙醇10ml，振搖使維生素E溶解，52ml，搖勻，在7515分鐘，溶液顯橙紅色。（五）甾體激素類藥物醋酸潑尼松片的鑒別：取本品的細粉適量（1片約相當于醋酸潑尼松0.1），加2ml10%2滴與唑1ml，溶液即顯紅色。（六）抗生素類1、氨基糖苷類①取硫酸慶大霉素5mg（或取其注射液，滴眼液均可），加水1ml0.1%茚三酮的水飽和1ml與5分鐘，即顯藍紫色。P426茚三酮反應②取1mg（或取其注射液），2ml溶解后，加0.2%蒽酮15P427蒽酮的呈色反應③取硫酸鏈霉素約0.5m4ml0.1%8—羥基喹啉試液3滴，即顯橙紅色。P428坂口反應④取硫酸鏈霉素20mg5ml5分鐘，加硫酸鐵銨0.1g，加硫酸液（0.5mol/L）5ml使溶解】0.5ml，即顯紫紅色。P428麥芽酚反應2、四環(huán)素類p437顯色法（加熱乙56即顯深朱紅色；再加水0.5ml，溶液變?yōu)辄S色。②取鹽酸四環(huán)素（5ml51ml，即顯深紫色；再加1滴，溶液變?yōu)榧t棕色。③取鹽酸脫氧土霉素片細粉適量（半片約相當于脫氧土霉素mg），2ml，即顯黃色。3、大環(huán)內酯類紅霉素片鑒別：取本品1片，除去腸衣后，研細。①取本品細粉5mg，加硫酸2ml，緩緩搖勻，即顯紅棕色。3mg2ml2ml2ml搖勻，氯仿層顯藍色。（七）磺胺類藥物復方磺胺甲噁唑片（復方新諾明片、SMZ.CO）鑒別：110ml振搖溶解，濾過，濾液加稀鹽酸1ml，必要時緩緩煮沸使溶解，放冷，