石灰石的測(cè)定

石灰石的測(cè)定1燒失量的測(cè)定方法提要試樣在950~1000弋的馬弗爐中灼燒，驅(qū)除水分和二氧化碳，同時(shí)將存在的易氧化元素氧化。分析步驟稱取約1g試樣，精確至0.0001g，置于已灼燒恒量的瓷坩堝中，將蓋斜置于坩堝上，放在馬弗爐內(nèi)從低溫開始逐漸升溫，在950~1000弋下灼燒40min,取出坩堝置于干天燥器中冷卻至室溫？稱量。反復(fù)灼燒，直至恒量。結(jié)果表示燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XLoss按下式計(jì)算：XLoss=XLoss=m1-m2x100式中：Xioss 燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%m1 試樣的質(zhì)量，gm2 灼燒后試料的質(zhì)量，g2系統(tǒng)化學(xué)分析方法二氧化硅的測(cè)定氟硅酸鉀容量法方法提要在有過量的氟、鉀離子存在的強(qiáng)酸性溶液中，使硅形成氟硅酸鉀〔K2SiF6〕沉淀，經(jīng)過濾、洗滌及中和殘余酸后，加沸水使氟硅酸鉀沉淀水解。生成等物質(zhì)的量的氫氟酸，然后以酚酞為批示劑，用氫氧化鈉為標(biāo)準(zhǔn)滴溶液滴定至微紅色。溶液、試劑氫氧化鈉（固體） 〔0.15mol/l〕鹽酸〔濃〕、〔1+1〕、〔1+5〕硝酸〔濃〕氯化鉀〔固體〕、〔50g/l〕氯化鉀-乙醇〔50g/l〕氟化鉀〔150g/l〕酚酞〔10g/l〕分析步驟稱取約0.5g試樣，精確至O.OOOlg，置于銀坩堝中，加入6~7g氫氧化鈉，在650~700弋的高溫下熔融30min。取出冷卻，將坩堝放入已盛有l(wèi)00ml近沸騰水的燒杯中，蓋上外表皿，于電爐上適當(dāng)加熱。待熔塊完全浸出后，取出坩堝，在攪拌下一次加入25~30ml鹽酸，再加入lml硝酸。用熱鹽酸〔1+5〕洗凈坩堝和蓋，將溶液加熱至沸。冷卻，然后移入250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液供測(cè)定二氧化硅、三氧化二鐵、三氧化二鋁、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂用。從試樣溶液中吸取25.00ml溶液，放入300ml塑料杯中，加入10~15m1硝酸，攪拌，冷卻至30弋以下，加入氯化鉀，仔細(xì)攪拌至飽和并有少量氯化鉀析出，再加2g氯化鉀及10ml氟化鉀溶液〔150g/1〕，仔細(xì)攪拌〔如氯化鉀析出量不多，應(yīng)再補(bǔ)充加入〕，放置15~20min，用中速濾紙過濾，用氯化鉀溶液〔50g/1〕洗滌塑料杯及沉淀3次，將濾紙及沉淀取下置于原塑料杯中，沿杯壁加入10m1、30弋以下的氯化鉀一乙醇〔50g/1〕及1ml酚酞批示劑溶液〔10g/1〕，用0.15mo1/1氫氧化鈉中和未洗凈的酸，仔細(xì)攪拌濾紙并隨之擦洗杯壁，直至酚酞變紅〔不記讀數(shù)〕，然后加入200ml用氫氧化鈉中和至酚酞變紅的沸水，用0.15mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。結(jié)果表示二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XSiO按下式計(jì)算：2TSiO2XVx10Xsio2=—2 X10002 m3X1000式中：Xsq 二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%Tsq 每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫升數(shù)，mg/mlV 滴定時(shí)消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml10———全部試樣溶液與所分取溶液的體積比m3 試樣的質(zhì)量，g氯化銨重量法方法提要-PAGE12-試樣以無水碳酸鈉燒結(jié)，鹽酸溶解，加固體氯化銨于沸水浴上加熱蒸發(fā)，使硅酸凝聚。濾出的沉淀灰化后在950--1000弋的溫度下灼燒，恒重，即為二氧化硅質(zhì)量。溶液、試劑無水碳酸鈉（固體）鹽酸〔濃〕〔1+1〕〔3+97〕硝酸〔濃〕氯化銨〔固體〕硫酸〔1+4〕分析步驟稱取約0.5g試樣，精確至O.OOOlg。置于鉑坩堝中，將坩堝置于950~1000弋下灼燒5min，放冷，加入0.3g硏細(xì)無水碳酸鈉，混勻，將坩堝置于950~1000弋下灼燒lOmin，放冷。將燒結(jié)塊移入瓷蒸發(fā)皿中，加少量水潤濕，用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，蓋上夕卜表皿，從皿口滴入5ml鹽酸及2~3滴硝酸，待反應(yīng)停止后取下外表皿，用平頭玻璃棒壓碎塊狀物使其分解完全，用〔1+1〕鹽酸清洗坩堝數(shù)次，洗液合并于蒸發(fā)皿中。將蒸發(fā)皿置于沸水浴上，再蓋上卜表皿。蒸發(fā)至糊狀后，加1g氯化銨，充分?jǐn)噭?，繼續(xù)在沸水浴上蒸發(fā)至干。取下蒸發(fā)皿，加入10~20ml熱鹽酸〔3+97〕，攪拌使可溶性鹽類溶解。用中速濾紙過濾，用膠頭掃棒以熱鹽酸〔3+97〕擦洗玻璃

棒及蒸發(fā)皿，并洗滌沉淀3~4次，然后用熱水充分洗滌沉淀，直至檢驗(yàn)無氯根為止。濾液及洗液保存在250ml的容量瓶中，此溶液供測(cè)定三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂用。在沉淀上加3滴硫酸〔1+4〕，然后將沉淀連同濾紙一并移入鉑坩堝中，烘干并灰化后放入950~1000弋的馬弗爐內(nèi)灼燒1h，取出坩堝至于干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒量。2.qnrnt結(jié)果表示二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XSiO按下式計(jì)算:2m4Xsio2= x100m3式中:XsiO式中:XsiO2m4灼燒后沉淀的質(zhì)量，gm3 試料的質(zhì)量，g2.2三氧化二鐵的測(cè)定方法提要在PH1.8~2.0，溫度為60~70°C的溶液中，以磺基水楊酸鈉為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至穩(wěn)定的亮黃色。溶液、試劑氨水〔1+1〕鹽酸〔1+1〕磺基水楊酸(100g/l)EDTA(0.015mol/l)分析步驟從試樣溶液中吸取25.00ml溶液放入300ml燒杯中，加水稀釋至約100ml,用氨水〔1+1〕和鹽酸〔1+1〕調(diào)節(jié)溶液PH值在1.8-2.0之間〔用精密PH試紙檢驗(yàn)〕。將溶液加熱至70弋，加入10滴磺基水楊酸鈉指示劑溶液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液緩慢地滴定至亮黃色〔終點(diǎn)時(shí)溶液溫度不低于60弋〕。保留此溶液供測(cè)定三氧化二鋁用。結(jié)果表示三氧化二鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XFeO按下式計(jì)算：23TFe2O3XV1X10XFe2O3=— X10023 m3X1000式中：XFeO 三氧化二鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%23TFeO 每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的23毫克數(shù)，mg/mlV] 滴定時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml10———全部試樣溶液與所分取的試樣溶液的體積比m3 試料的質(zhì)量，g三氧化二鋁的測(cè)定EDTA直接滴定法方法提要于滴定鐵后的溶液中，調(diào)整至PH至3,在煮沸下用EDTA銅和PAN為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定亮黃色。溶液、試劑溴酚藍(lán)批示劑(2g/l)氨水〔1+2〕鹽酸〔1+2〕醋酸鈉緩沖溶液〔PH3〕EDTA--銅溶液PAN指示劑(2g/l)EDTA〔0.015mol/l〕分析步驟將測(cè)完鐵的溶液用水稀釋至約200ml，加1~2滴溴酚藍(lán)指示劑溶液，滴加氨水〔1+2〕至溶液出現(xiàn)藍(lán)紫色，再滴加鹽酸〔1+2〕至黃色，加入15mlPH3緩沖溶液。加熱至微沸并保持1min，加入10滴EDTA-銅溶液及2~3滴PAN指示劑溶液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定到紅色消失。繼續(xù)煮沸，滴定，直至溶液經(jīng)煮沸后紅色不再出現(xiàn)呈穩(wěn)定的亮黃色為止。結(jié)果表示三氧化二鋁的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)xaiO按下式計(jì)算23TAl2O3XV2X10XAl2O3= X10023 m3X1000式中：XAlo 三氧化二鋁的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%23Taio 每毫升標(biāo)準(zhǔn)EDTA滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的23毫克數(shù)，mg/mlV2 滴定時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml10———全部試樣溶液與所分取的試樣溶液的體積比m3 試料的質(zhì)量，g硫酸銅回滴法方法提要在滴鐵后的溶液中，加入過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入PH4.3緩沖溶液，在煮沸下用PAN為指示劑，以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮紫色。溶液、試劑PAN指示劑〔2g/l〕醋酸鈉緩沖溶液〔PH4.3〕EDTA(0.015mol/l)硫酸銅 〔0.015mol/l〕分析步驟在滴鐵后的溶液中，加入0.015mol/lEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液過量15ml，用水稀釋至約200ml加入15ml醋酸鈉緩沖溶液［PH4.3］，煮沸1—2分鐘，取下稍冷，加入5—6滴PAN指示劑，以0.015mol/l硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮紫色。結(jié)果表示三氧化二鋁的百分含量按下式計(jì)算：X = "(—W0X100XAl2O3=——————————X100m3x1000式中：Xaio 三氧化二鋁的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%23Tai2o3 每毫升標(biāo)準(zhǔn)EDTA滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)，mg/mlV] 加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)，mlV2 滴定時(shí)消耗硫酸銅的毫升數(shù)，mlK EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液與CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比10———全部試樣溶液與所分取的試樣溶液的體積比m3 試料的質(zhì)量，g氧化鈣的測(cè)定方法提要在PH13以上的強(qiáng)堿性溶液中，以三乙醇胺為掩蔽劑，用鈣黃綠素一甲基百里香酚藍(lán)一酚酞混合指示劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定的紅色。溶液、試劑三乙醇胺(1+2)氟化鉀〔20g/l〕CMP混合指示劑氫氧化鉀(200g/l)EDTA(0.015mol/l)分析步驟從試樣溶液中吸取25.00ml溶液放入400ml燒杯中，(用氟硅酸-PAGE12-鉀容量法時(shí)：加入5—7ml的KF溶液，靜置2—3min)加水稀釋至約200ml，加5ml三乙醇胺及適量CMP混合指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色螢光后，再過量7~8ml〔此時(shí)溶液PH〉13〕，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色螢光消失并呈紅色。結(jié)果表示氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)xCaO按下式計(jì)算：TCaOXV3X10XcaO= X100m3X1000式中：XcaO 氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%Tcao 每毫升標(biāo)準(zhǔn)EDTA滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)，mg/mlV3 滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml10———全部試樣溶液與所分取的試樣溶液的體積比m3 試料的質(zhì)量，g2.5氧化鎂的測(cè)定方法提要在PH10的緩沖溶液中，以三乙醇胺、酒石酸鉀鈉為掩蔽劑，用酸性鉻藍(lán)K—萘酚綠B混合指示劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍(lán)色。溶液、試劑酒石酸鉀鈉 〔100g/l〕三乙醇胺(1+2)-PAGE12-氯化銨緩沖溶液〔PH10〕鉻藍(lán)K—萘酚綠B指示劑EDTA(0.015mol/l)分析步驟從試樣溶液中汲取25.00ml溶液放入400ml燒杯中，加水稀釋至約200ml，加1ml酒石酸鉀鈉溶液、5ml三乙醇胺。在攪拌下，加入25mlPH10的緩沖溶液及少許酸性鉻藍(lán)K—萘酚綠B混合指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)緩慢滴定至純藍(lán)色。結(jié)果表示氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XMgO按下式計(jì)算：TMg°x〔V4-V3〕x10XMgO= X100m3x1000式中：XMgO 氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%TMgO———每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù)，mg/mlV3 滴定氧化鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mlV4 滴定鈣、鎂總量消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，ml10———全部試樣溶液與所分取的試樣溶液的體積比m3 試料的質(zhì)量，g3氧化鉀及氧化鈉的測(cè)定方法提要：經(jīng)氫氟酸—硫酸蒸發(fā)處理除去硅，用熱水浸取殘?jiān)?，以氨水和碳酸銨別離鐵、鋁、鈣、鎂。用火焰光度計(jì)測(cè)定溶液中的鉀、鈉。溶液、試劑氫氟酸〔40%〕甲基紅指示示劑硫酸(1+1)鹽酸(1+1)氨水〔1+1〕碳酸銨〔100g/l〕分析步驟：稱取約0.2g試樣”精確至O.O