傅立葉紅外光譜介紹課件

IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)一、學(xué)習(xí)紅外光譜重點(diǎn)如下：瞭解紅外光譜區(qū)域的劃分；掌握紅外光譜儀的基本原理及構(gòu)造，瞭解紅外光譜吸收的產(chǎn)生條件。掌握開啟及關(guān)閉cary630FTIR儀器。1掌握簡單紅外譜圖的定性分析。

熟悉儀器操作步驟。瞭解紅外光譜儀的使用、保養(yǎng)及有關(guān)注意事項(xiàng)。IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)一、學(xué)習(xí)紅外光譜重點(diǎn)如下：掌握開啟及關(guān)閉ca二、紅外吸收光譜技術(shù)及進(jìn)展1947年，世界上第一臺雙光束自動(dòng)記錄紅外分光光度計(jì)，在美國使用。缺點(diǎn)是：實(shí)驗(yàn)條件在恒溫下、乾燥環(huán)紅外吸收光譜技術(shù)及進(jìn)展境。掃描速度慢，測定濃度範(fàn)圍受棱鏡材料限制。20世紀(jì)60年代，採用光柵作為單測器，但是色散型儀器解析度、靈敏度不高，掃描速度慢。色散能力比棱鏡高，得到的單色光優(yōu)於棱鏡單測器，且對於溫度濕度要求不嚴(yán)格，所測定的紅外光譜範(fàn)圍很寬。20世紀(jì)70年代，不也要單測器，出現(xiàn)了干涉型傅裡葉變換紅外光譜儀。具有如下的優(yōu)點(diǎn)：靈敏度高、掃描速度快、分辨率高、測量光譜范圍寬。學(xué)習(xí)目標(biāo)3IIR二、紅外吸收光譜技術(shù)及進(jìn)展1947年，世界上第一臺雙光束自動(dòng)發(fā)展主要變化IIR3學(xué)習(xí)目標(biāo)棱鏡光柵干涉儀發(fā)展主要變化IIR3學(xué)習(xí)目標(biāo)棱鏡光柵干涉儀三、紅外光譜概述波數(shù)波長波長與波數(shù)之間的關(guān)係為：（波數(shù)）/cm-1=104/（/μm）IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)5三、紅外光譜概述波數(shù)波長波長與波數(shù)之間的關(guān)係為：IIR學(xué)習(xí)紅外光區(qū)劃分:IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)（0.75~2.5μm）13158-4000cm-1分子化學(xué)健振動(dòng)的倍頻和組合頻。近紅外光區(qū)（2.5~25μm）4000~400cm-1

化學(xué)健振動(dòng)的基頻。中紅外光區(qū)（25~1000μm）400-10cm-1骨架振動(dòng)，轉(zhuǎn)動(dòng)。遠(yuǎn)紅外光區(qū)紅外光譜波長範(fàn)圍約為0.75~1000μm，一般換算為波數(shù)。根據(jù)儀器技術(shù)和應(yīng)用不同，習(xí)慣上又將紅外光區(qū)分為三個(gè)區(qū)。6紅外光區(qū)劃分:IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)（0.75~2.5μm）13四、紅外光譜圖IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)縱坐標(biāo)為透過率，橫坐標(biāo)為波長λ（μm）或波數(shù)（cm-1）如下：Octane（辛烷）紅外光譜圖7四、紅外光譜圖IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)縱坐標(biāo)為透過率，橫坐標(biāo)為波長λ紅外光譜圖當(dāng)一束連續(xù)變化的各種波長的紅外光照射樣品時(shí)，其中一部分被吸收，吸收的這部分光能就轉(zhuǎn)變?yōu)榉肿拥恼駝?dòng)能量和轉(zhuǎn)動(dòng)能量。另一部分光透過，若將其透過的光用單色器進(jìn)行色散，就可以得到一譜帶。若以波長或波數(shù)為橫坐標(biāo)，以百分吸收率或透光度為縱坐標(biāo)，把這譜帶記錄下來，就得到了該樣品的紅外吸收光譜圖，也有稱紅外振-轉(zhuǎn)光譜圖。IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)8紅外光譜圖當(dāng)一束連續(xù)變化的各種波長的紅外光照射樣品時(shí)，其中一用一定頻率的紅外線聚焦照射被分析的試樣，如果分子中某個(gè)基團(tuán)的振動(dòng)頻率與照射紅外線相同就會產(chǎn)生共振，這個(gè)基團(tuán)就吸收一定頻率的紅外線，把分子吸收的紅外線的情況用儀器記錄下來，便能得到全面反映試樣成份特徵的光譜，從而推測化合物的類型和結(jié)構(gòu)。紅外光譜儀基本工作原理IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)9用一定頻率的紅外線聚焦照射被分析的試樣，如果分子中某個(gè)基團(tuán)的紅外光譜產(chǎn)生的條件先看看H2O和CO2分子的譜圖產(chǎn)生情況：IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)10紅外光譜產(chǎn)生的條件先看看H2O和CO2分子的譜圖產(chǎn)生情況：ICO2分子的振動(dòng)IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)11CO2分子的振動(dòng)IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)11紅外光譜產(chǎn)生的條件

條件：

(1)輻射應(yīng)具有能滿足物質(zhì)產(chǎn)生振動(dòng)躍遷所需的能量。

(2)輻射與物質(zhì)間有相互偶合作用。

對稱分子：沒有偶極矩，輻射不能引起共振，無

紅外活性。如：N2、O2、Cl2

等。

非對稱分子：有偶極矩，紅外活性。

IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)12紅外光譜產(chǎn)生的條件條件：對稱分子：沒有偶極分子中基團(tuán)的基本振動(dòng)形式表示符號：s(強(qiáng))；m(中)；w(弱)；a（不對稱）1.兩類基本振動(dòng)形式伸縮振動(dòng)亞甲基：變形振動(dòng)亞甲基學(xué)習(xí)目標(biāo)13IIR分子中基團(tuán)的基本振動(dòng)形式表示符號：s(強(qiáng))；m(中)；w(弱甲基的振動(dòng)形式對稱

不對稱υs(CH3)2870㎝-1υas(CH3)2960㎝-1對稱δs(CH3)1380㎝-1

不對稱δas(CH3)1460㎝-1伸縮振動(dòng)甲基：變形振動(dòng)甲基學(xué)習(xí)目標(biāo)甲基的振動(dòng)形式對稱IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)五、 cary630FTIR介紹15IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)五、 cary630FTIR介紹15電源和通訊連線將所提供的電源連接線插入位於左下側(cè)的連接器後部的CaryFTIR系統(tǒng)。1.按順時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)，直到執(zhí)行緒藍(lán)帽電源連接器用手指轉(zhuǎn)緊。

為了避免損壞塑膠連接線，小心不要過度轉(zhuǎn)緊。2.系統(tǒng)提供適當(dāng)?shù)碾娫淳C合佈線將電源線的另一端連接到交流電源插座。3.將MiniUSB通訊電纜上的USB接在儀器右下方。4.按順時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)，知道執(zhí)行緒藍(lán)帽上的電源連接器。5.用手指轉(zhuǎn)緊，為了避免損壞塑膠連接器，小心不要過度轉(zhuǎn)緊。附件連接學(xué)習(xí)目標(biāo)電源和通訊連線將所提供的電源連接線插入位於左下側(cè)的連接器後部開啟電源打開儀器：1.按下Cary630的電源按鈕，持續(xù)兩秒。開始時(shí)，指示燈會在紅色和綠

色之間閃爍當(dāng)軟體正在載入時(shí)。這個(gè)過程應(yīng)該不超過15秒。當(dāng)LED指示

燈持續(xù)變亮綠色，表示儀器已經(jīng)可以使用。2.光譜儀必須有一個(gè)5分鐘熱機(jī)在分析開始前。3.當(dāng)儀器完成使用，按下綠色的電源按鈕關(guān)閉系統(tǒng)LED指示燈變?yōu)榧t色。4.電源關(guān)閉LED狀態(tài)：

當(dāng)電源按鈕包含兩種顏色的LED，所顯示的顏色LED可以表明該系統(tǒng)

的狀態(tài)下表列出LED的顏色和儀器的狀態(tài)。學(xué)習(xí)目標(biāo)IIR17開啟電源打開儀器：學(xué)習(xí)目標(biāo)IIR17FTIR工作原理IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)18光源發(fā)出的光被（分束器）分為兩束，一束經(jīng)透射到達(dá)（動(dòng)鏡），另一束經(jīng)反射到達(dá)（動(dòng)鏡）。兩束光分別經(jīng)動(dòng)鏡和定鏡反射再回到分束器，動(dòng)鏡以恒定的速度作直線運(yùn)動(dòng)，因而經(jīng)過分束器後的兩束光形成（光程差），產(chǎn)生干涉。通過樣品後含有樣品資訊的干涉光到達(dá)（檢測器），然後通過傅裡葉變換對信號進(jìn)行處理，最終得到透過率或吸光度隨波數(shù)或波長紅外吸收光譜圖。FTIR工作原理IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)18光源發(fā)出的光被（分束器）分邁克爾遜干涉儀-1學(xué)習(xí)目標(biāo)檢測器定鏡l0-l干涉儀動(dòng)鏡IR光源分束器BM光程差=0BMBF=BFIIR19邁克爾遜干涉儀-1學(xué)習(xí)目標(biāo)檢測器定鏡l波的相互作用(干涉)+=+=同相相長干涉異相相消干涉IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)21波的相互作用(干涉)+=+=同相IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)21FTIR儀器結(jié)構(gòu)干涉儀試樣DTGS或MTC檢測器電子電腦干涉圖紅外光譜光源20學(xué)習(xí)目標(biāo)IIRFTIR儀器結(jié)構(gòu)干涉儀試樣DTGS或MTC檢測器電子電腦干涉具體結(jié)構(gòu)解釋FTIR主要有光源、干涉儀、檢測器、電腦和記錄系統(tǒng)組成。分為三部分：光學(xué)系統(tǒng)、電腦、印表機(jī)。光學(xué)系統(tǒng)有干涉儀、光源、光闌、樣品室、檢測器、氦氖雷射器、控制電路組成干涉儀種類傅裡葉變換紅外分光光度計(jì)使用的干涉儀按動(dòng)鏡驅(qū)動(dòng)方式分為：空氣軸式干涉儀，機(jī)械軸承干涉儀；按工作原理分為：雙角鏡耦合、動(dòng)鏡扭擺式干涉儀，角鏡型邁克爾遜干涉儀，懸掛式扭擺式干涉儀等。學(xué)習(xí)目標(biāo)21FTIR儀器結(jié)構(gòu)具體結(jié)構(gòu)解釋FTIR主要有光源、干涉儀、檢測器、電腦和記錄系FTIR光譜儀中使用的空氣軸干涉儀光路示意圖數(shù)位訊號處理器動(dòng)鏡光電倍增管分束器He-Ne鐳射反射鏡電磁線圈固定鏡學(xué)習(xí)目標(biāo)22IR光源IIRFTIR光譜儀中使用的空氣軸干涉儀光路示意圖數(shù)位訊號處理器動(dòng)機(jī)械軸承干涉儀1.FTIR分光光度計(jì)就可以在沒有氣源的條件下工作，給紅外測試帶來很大

方便。2.機(jī)械軸承干涉儀使用高潤滑耐磨材料。動(dòng)鏡在電磁驅(qū)動(dòng)下，在幾乎無摩

擦力的狀態(tài)下在機(jī)械軸承上移動(dòng)。由於採用了動(dòng)態(tài)調(diào)整技術(shù)，是干涉儀

達(dá)到高度穩(wěn)定性，確保紅外數(shù)據(jù)的重複性。3.機(jī)械軸承干涉儀在不採集紅外數(shù)據(jù)時(shí)，會自動(dòng)的處於休眠狀態(tài)。紅外資

料獲取後，過一段時(shí)間，如果不再採集資料，干涉議的動(dòng)鏡就會停止移

動(dòng)。一旦重新採集資料，干涉儀的動(dòng)鏡馬上就會移動(dòng)。這樣有利於延長

軸承干涉儀的使用壽命。學(xué)習(xí)目標(biāo)23IIR機(jī)械軸承干涉儀1.FTIR分光光度計(jì)就可以在沒有氣源的條件下機(jī)械軸承干涉儀優(yōu)點(diǎn)：設(shè)備價(jià)格便宜。

缺點(diǎn)：使用轉(zhuǎn)動(dòng)軸承驅(qū)動(dòng)。連接部分在長時(shí)間使用後發(fā)成磨損，造成精度下降。使用空氣軸承干涉儀和機(jī)械軸承干涉儀的FTIR分光光度計(jì)，光譜的最高解析度可以優(yōu)於0.1cm-1，但是最高也達(dá)不到0.01cm-1。解析度高於0.01cm-1以後，動(dòng)鏡在軸承上移動(dòng)距離過長，機(jī)械加工精度要求極高，很難滿足要求。為了獲得更高的解析度光譜，必須採用皮帶式干涉儀。目前使用皮帶式干涉儀的FTIR分光光度計(jì)最高解析度達(dá)到0.0008cm-1。學(xué)習(xí)目標(biāo)24IIR機(jī)械軸承干涉儀學(xué)習(xí)目標(biāo)24IIR機(jī)械軸承干涉儀1.分束器實(shí)際上是一種半透膜，它能使一半光通過，一半光反射。光束不管

是以45度角，還是以其他角度入射分光器，都應(yīng)該有50％光通過分束器，50％光在分?jǐn)?shù)去表面反射，將一束光分裂為兩束光。2.分光束一般分為兩類：

一類是基質(zhì)鍍膜分束器；

另一類是自撐分束器。中紅外區(qū)採用基質(zhì)鍍膜分束器，遠(yuǎn)紅外區(qū)採用自撐

分束器。下面簡單的介紹一下基質(zhì)鍍膜分束器:分束器學(xué)習(xí)目標(biāo)25IIR1.分束器實(shí)際上是一種半透膜，它能使一半光通過，一半光反射。墊片KBr基片Ge薄膜ZnSe薄膜KBr補(bǔ)償片基質(zhì)鍍膜分束器示意圖基質(zhì)通常為圓形。如果干涉儀He-Ne鐳射分束器是在KBr或CsI基片上蒸鍍上1um厚的Ge薄膜。一片不蒸鍍?nèi)魏尾牧系幕鳛檠a(bǔ)償片，兩塊基片之間用墊片墊好。學(xué)習(xí)目標(biāo)26IIR墊片KBr基片Ge薄膜ZnSe薄膜KBr補(bǔ)償片基質(zhì)鍍膜分束器IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)六、實(shí)驗(yàn)步驟27分析人員試樣製備分析步驟IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)六、實(shí)驗(yàn)步驟27分析人員試樣製備分析步驟IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)樣品製備條件12328試樣的濃度和測試厚度應(yīng)選擇適當(dāng)，以使光譜圖中大多數(shù)吸收峰的投射比處於15%-70%範(fàn)圍內(nèi)。試樣中不應(yīng)該含有游離水。水分存在不僅會侵蝕洗手池的鹽窗，而且水分本身的紅外有吸收。試樣應(yīng)該是單一組分的純物質(zhì)。多組分試樣在測定前應(yīng)儘量預(yù)先進(jìn)行組分分離，否則各組分光譜圖相互重疊。IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)樣品製備條件12328試樣的濃度和測試厚度應(yīng)選IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)分析步驟123429檢查溫濕度計(jì)，觀察環(huán)境是否符合要求：溫度為16°C～25°C，相對濕度為20％～50％。檢查濕度指示卡是否為淡藍(lán)色，否則應(yīng)立即更換乾燥劑。（乾燥劑應(yīng)用110°C烘烤至少3小時(shí)，冷卻後才可以使用）確認(rèn)儀器四周無振動(dòng)、熱源、輻射等，尤其注意儀器使用時(shí)應(yīng)關(guān)閉手機(jī)。確認(rèn)工作臺無其他無關(guān)物品。確認(rèn)儀器的開關(guān)處於關(guān)閉檔，連接好電源線和USB。IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)分析步驟123429檢查溫濕度計(jì)，觀察環(huán)境是否IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)分析步驟30開機(jī)，預(yù)熱5分鐘以上。根據(jù)樣品本身的性質(zhì)選取合適的制樣方法。打開操作軟體，進(jìn)行參數(shù)設(shè)置。對測試樣品進(jìn)行製備。點(diǎn)擊“採樣品”，軟體會自動(dòng)採集背景，背景採集完後跳出對話方塊按提示放入樣品，此時(shí)將樣品放入樣品倉點(diǎn)擊“確定”，軟體自動(dòng)採集樣品，採集結(jié)束後得到樣品譜圖。對譜圖進(jìn)行所需的資料處理保存譜圖，取出樣品。測試完成後清洗各附件，關(guān)閉儀器、電腦，關(guān)好水、電、門、窗。567IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)分析步驟30開機(jī)，預(yù)熱5分鐘以上。根據(jù)樣品本身1.溴化鉀壓片：

粉末樣品常採用壓片法，一般取樣品2-3mg樣品與200-300mg搞糟的KBr

粉末在瑪瑙研缽中混勻，充分研細(xì)至顆粒直徑小於2um，用不銹鋼鏟取70-90mg放入壓片模具內(nèi)，在壓片機(jī)上用（5-19）×107Pa壓力壓成透明

薄片，即可用於測定。2.糊裝法：

將乾燥處理後的試樣研細(xì)，與液體石蠟或全氟代烴混合，調(diào)成糊狀，加

在兩KBr鹽片中間進(jìn)行測定。液體石蠟自身的吸收帶簡單，但此法不能

用來研究飽和烷烴的吸收情況。學(xué)習(xí)目標(biāo)31樣品製備固體樣品製備IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)31樣品製備固體樣品製備IIR3.溶液法：

對於不應(yīng)研成細(xì)末的固體樣品，如果能溶於溶劑，可製成溶液，按

照液體樣品測試的方法進(jìn)行測試。4.薄膜法：

一些高聚物樣品，一般難於研成細(xì)末，可製成薄膜直接進(jìn)行紅外光

譜測定。薄膜的製備方法有兩種，一種是直接加熱熔融樣品後塗制

或壓制成膜，另一種是先把樣品溶解在低沸點(diǎn)的易揮發(fā)溶劑中，塗

在鹽片上，待溶劑揮發(fā)後成膜來測定。學(xué)習(xí)目標(biāo)32IIR3.溶液法：學(xué)習(xí)目標(biāo)32IIR1.液體池法：

沸點(diǎn)較低、揮發(fā)性較大的試樣，可諸如封閉液體池中。液層厚度一般為0.01-1mm。對於一些吸收很強(qiáng)的液體，當(dāng)用調(diào)整厚度的發(fā)放潤然得不到

滿意的圖譜時(shí)，可用適當(dāng)?shù)娜軇┡涑上∪芤簛頊y定。一些固體樣品也可

以溶液的形式進(jìn)行測定。常用的紅外光譜溶劑應(yīng)在所測光譜內(nèi)本身沒有

強(qiáng)烈吸收，不侵襲鹽窗，對試樣沒有強(qiáng)烈的溶劑化效應(yīng)等。2.液膜法：

沸點(diǎn)較高的試樣，直接在兩塊鹽片之間，形成液膜。液體試樣製備氣體試樣制備：氣態(tài)試樣可在氣體吸收池內(nèi)進(jìn)行測定，它的兩端粘有紅外透光的NaCl

或KBr床片。先將氣體池抽真空，再將試樣注入。學(xué)習(xí)目標(biāo)33IIR1.液體池法：液體試樣製備氣體試樣制備：氣態(tài)試樣七、注意及保養(yǎng)IIR34學(xué)習(xí)目標(biāo)利用紅外光譜法快速測定丁基橡膠不飽和度的過程中，產(chǎn)生誤差的原因包括系統(tǒng)誤差和偶然誤差。系統(tǒng)誤差包括儀器光源能量值的波動(dòng)、測試環(huán)境的溫度和濕度的變化、壓制樣品膜具的品質(zhì)等。偶然誤差包括聚合物內(nèi)部晶體排列和分子取向不同產(chǎn)生結(jié)構(gòu)的不均勻性、分析測試氧樣片被污染或表面被破損等。建立了紅外光譜法測定丁基橡膠不飽和度的方法，並採用了熱壓片法製備樣片，該方法簡單快速，特別適用于丁基橡膠這種粘度大、不飽和度低的試樣，不僅便於丁基橡膠生產(chǎn)中進(jìn)行快速的不飽和度分心，及時(shí)提供反顧數(shù)據(jù)進(jìn)行品質(zhì)控制，同時(shí)也可降低分析成本。七、注意及保養(yǎng)IIR34學(xué)習(xí)目標(biāo)利用紅外光譜法快速測定丁基橡

儀器使用注意事項(xiàng)

IIR35學(xué)習(xí)目標(biāo)使用環(huán)境隨時(shí)監(jiān)控室內(nèi)的溫濕度，確保儀器在相對濕度小於60%的環(huán)境下使用或保存；至少隔天除濕一次。空氣潮濕的地域需天天除濕。儀器室須保持清潔，無腐蝕性氣體，無強(qiáng)烈振動(dòng)。工作時(shí)保證桌面平穩(wěn)，遠(yuǎn)離電磁干擾及震動(dòng)，遠(yuǎn)離手機(jī)，並要求周圍環(huán)境相對安靜。遠(yuǎn)離易燃易爆物品。保證最多同時(shí)只有兩人在儀器室內(nèi)工作。

儀器使用注意事項(xiàng)

IIR35學(xué)習(xí)目標(biāo)使用環(huán)境相對濕度顯示器有兩個(gè)濕度指示器——一個(gè)在光譜儀後面和一個(gè)在可存取的乾燥劑盒底部上。有三個(gè)級別的濕度器：10，20，和30%。級別是以看指示器而定，平常應(yīng)該為淡紫色。建議更改乾燥劑日過濕度水準(zhǔn)有達(dá)到30%。濕度指示在Cary630FTIR後面（左），以及特寫（右）乾燥劑筒在Cary630底部位置學(xué)習(xí)目標(biāo)相對濕度顯示器有兩個(gè)濕度指示器——一個(gè)在光譜儀後面和一個(gè)在可儀器保養(yǎng)

IIR37學(xué)習(xí)目標(biāo)日常保養(yǎng)：當(dāng)位於儀器上的濕度指示卡變成粉色時(shí)，應(yīng)立即更換乾燥劑，包括位於樣品池內(nèi)的乾燥劑。乾燥劑的更換根據(jù)地區(qū)及使用環(huán)境確定，一般一個(gè)月更換一次。若儀器長期不用，則必須至少每兩星期更換一次乾燥劑，並且每週至少開啟主機(jī)一次，每次開機(jī)時(shí)間不低於4小時(shí)。儀器保養(yǎng)

IIR37學(xué)習(xí)目標(biāo)更換乾燥筒乾燥劑在Cary

630FTIR是一個(gè)一次性盒子，它可以在需要時(shí)，由使用者進(jìn)行更換。更換乾燥筒：取下乾燥筒的密封袋。關(guān)掉光譜儀轉(zhuǎn)光譜儀到乾燥筒那一側(cè)用扳手卸下用過的乾燥筒盒。一個(gè)更換新的乾燥劑。用手轉(zhuǎn)緊，但不要過度轉(zhuǎn)緊。恰當(dāng)處理乾燥筒。主單元暴露在開放的環(huán)境後，允許系統(tǒng)分熱身和平衡在使用之前。這將取決於系統(tǒng)暴露的時(shí)間有多久，可能需要30分鐘到2小時(shí)。學(xué)習(xí)目標(biāo)40IIR更換乾燥筒乾燥劑在Cary630FTIR是一個(gè)一次性盒乾燥劑再生方法：

IIR39學(xué)習(xí)目標(biāo)乾燥劑再生方法：取出乾燥盒，置於烘箱中，用110℃至少烘烤3小時(shí)。隨爐冷卻到常溫後放入乾燥器皿中備用。潮濕的溴化鉀對壓片模具具有腐蝕性。因此，使用完模具後，應(yīng)立即清洗然後放入乾燥器皿內(nèi)保存。

保證模具使用時(shí)溫度高於10℃，防止壓片在壓制過程中受潮或發(fā)毛。

壓片時(shí)壓力不能大於20兆帕，以免將模具破壞。乾燥劑再生方法：

IIR39學(xué)習(xí)目標(biāo)乾燥劑再生方法：人員要求

IIR40學(xué)習(xí)目標(biāo)該儀器必須由專人保管，專人使用，使用人員必須具有電腦應(yīng)用知識並經(jīng)過專門培訓(xùn)，並仔細(xì)閱讀產(chǎn)品說明書和儀器使用手冊，確保對儀器具有充分的認(rèn)識。電腦僅供本儀器使用。嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，若儀器出現(xiàn)故障，應(yīng)立即退出檢測狀態(tài)，並向保管人或科室負(fù)責(zé)人報(bào)告，查明原因，及時(shí)處理，不得擅“修理”，同時(shí)做好儀器使用記錄、故障情況登記及實(shí)驗(yàn)室記錄。嚴(yán)禁私自拆卸儀器。必須使用原裝電源適配器，工作狀態(tài)時(shí)嚴(yán)禁帶電插拔各電源插頭。人員要求

IIR40學(xué)習(xí)目標(biāo)該儀器必須由專人保管，專人使用，紅外光譜儀器清潔IIR41學(xué)習(xí)目標(biāo)樣品分析前應(yīng)確保樣品室內(nèi)乾燥,無上批殘留的樣品粉末；進(jìn)行樣品分析時(shí)應(yīng)避免樣品粉塵污染儀器；樣品分析結(jié)束後，用軟紙清潔樣品室，確保無粉塵或液體污染；用軟布清潔儀器外表，確保無汙漬或粉塵。樣品測定完後，須保持紅外光譜儀器和模具的清潔，並將樣品移出樣品倉（如有需要對樣品進(jìn)行保存，可放入乾燥器內(nèi)保存）關(guān)閉儀器（否則會嚴(yán)重影響紅外光源的使用壽命）、電腦及水、電、門窗等。紅外光譜儀器清潔IIR41學(xué)習(xí)目標(biāo)樣品分析前應(yīng)確保樣品室內(nèi)乾ThankYou!ThankYou!IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)一、學(xué)習(xí)紅外光譜重點(diǎn)如下：瞭解紅外光譜區(qū)域的劃分；掌握紅外光譜儀的基本原理及構(gòu)造，瞭解紅外光譜吸收的產(chǎn)生條件。掌握開啟及關(guān)閉cary630FTIR儀器。43掌握簡單紅外譜圖的定性分析。

熟悉儀器操作步驟。瞭解紅外光譜儀的使用、保養(yǎng)及有關(guān)注意事項(xiàng)。IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)一、學(xué)習(xí)紅外光譜重點(diǎn)如下：掌握開啟及關(guān)閉ca二、紅外吸收光譜技術(shù)及進(jìn)展1947年，世界上第一臺雙光束自動(dòng)記錄紅外分光光度計(jì)，在美國使用。缺點(diǎn)是：實(shí)驗(yàn)條件在恒溫下、乾燥環(huán)紅外吸收光譜技術(shù)及進(jìn)展境。掃描速度慢，測定濃度範(fàn)圍受棱鏡材料限制。20世紀(jì)60年代，採用光柵作為單測器，但是色散型儀器解析度、靈敏度不高，掃描速度慢。色散能力比棱鏡高，得到的單色光優(yōu)於棱鏡單測器，且對於溫度濕度要求不嚴(yán)格，所測定的紅外光譜範(fàn)圍很寬。20世紀(jì)70年代，不也要單測器，出現(xiàn)了干涉型傅裡葉變換紅外光譜儀。具有如下的優(yōu)點(diǎn)：靈敏度高、掃描速度快、分辨率高、測量光譜范圍寬。學(xué)習(xí)目標(biāo)3IIR二、紅外吸收光譜技術(shù)及進(jìn)展1947年，世界上第一臺雙光束自動(dòng)發(fā)展主要變化IIR45學(xué)習(xí)目標(biāo)棱鏡光柵干涉儀發(fā)展主要變化IIR3學(xué)習(xí)目標(biāo)棱鏡光柵干涉儀三、紅外光譜概述波數(shù)波長波長與波數(shù)之間的關(guān)係為：（波數(shù)）/cm-1=104/（/μm）IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)5三、紅外光譜概述波數(shù)波長波長與波數(shù)之間的關(guān)係為：IIR學(xué)習(xí)紅外光區(qū)劃分:IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)（0.75~2.5μm）13158-4000cm-1分子化學(xué)健振動(dòng)的倍頻和組合頻。近紅外光區(qū)（2.5~25μm）4000~400cm-1

化學(xué)健振動(dòng)的基頻。中紅外光區(qū)（25~1000μm）400-10cm-1骨架振動(dòng)，轉(zhuǎn)動(dòng)。遠(yuǎn)紅外光區(qū)紅外光譜波長範(fàn)圍約為0.75~1000μm，一般換算為波數(shù)。根據(jù)儀器技術(shù)和應(yīng)用不同，習(xí)慣上又將紅外光區(qū)分為三個(gè)區(qū)。6紅外光區(qū)劃分:IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)（0.75~2.5μm）13四、紅外光譜圖IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)縱坐標(biāo)為透過率，橫坐標(biāo)為波長λ（μm）或波數(shù)（cm-1）如下：Octane（辛烷）紅外光譜圖7四、紅外光譜圖IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)縱坐標(biāo)為透過率，橫坐標(biāo)為波長λ紅外光譜圖當(dāng)一束連續(xù)變化的各種波長的紅外光照射樣品時(shí)，其中一部分被吸收，吸收的這部分光能就轉(zhuǎn)變?yōu)榉肿拥恼駝?dòng)能量和轉(zhuǎn)動(dòng)能量。另一部分光透過，若將其透過的光用單色器進(jìn)行色散，就可以得到一譜帶。若以波長或波數(shù)為橫坐標(biāo)，以百分吸收率或透光度為縱坐標(biāo)，把這譜帶記錄下來，就得到了該樣品的紅外吸收光譜圖，也有稱紅外振-轉(zhuǎn)光譜圖。IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)8紅外光譜圖當(dāng)一束連續(xù)變化的各種波長的紅外光照射樣品時(shí)，其中一用一定頻率的紅外線聚焦照射被分析的試樣，如果分子中某個(gè)基團(tuán)的振動(dòng)頻率與照射紅外線相同就會產(chǎn)生共振，這個(gè)基團(tuán)就吸收一定頻率的紅外線，把分子吸收的紅外線的情況用儀器記錄下來，便能得到全面反映試樣成份特徵的光譜，從而推測化合物的類型和結(jié)構(gòu)。紅外光譜儀基本工作原理IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)9用一定頻率的紅外線聚焦照射被分析的試樣，如果分子中某個(gè)基團(tuán)的紅外光譜產(chǎn)生的條件先看看H2O和CO2分子的譜圖產(chǎn)生情況：IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)10紅外光譜產(chǎn)生的條件先看看H2O和CO2分子的譜圖產(chǎn)生情況：ICO2分子的振動(dòng)IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)11CO2分子的振動(dòng)IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)11紅外光譜產(chǎn)生的條件

條件：

(1)輻射應(yīng)具有能滿足物質(zhì)產(chǎn)生振動(dòng)躍遷所需的能量。

(2)輻射與物質(zhì)間有相互偶合作用。

對稱分子：沒有偶極矩，輻射不能引起共振，無

紅外活性。如：N2、O2、Cl2

等。

非對稱分子：有偶極矩，紅外活性。

IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)12紅外光譜產(chǎn)生的條件條件：對稱分子：沒有偶極分子中基團(tuán)的基本振動(dòng)形式表示符號：s(強(qiáng))；m(中)；w(弱)；a（不對稱）1.兩類基本振動(dòng)形式伸縮振動(dòng)亞甲基：變形振動(dòng)亞甲基學(xué)習(xí)目標(biāo)13IIR分子中基團(tuán)的基本振動(dòng)形式表示符號：s(強(qiáng))；m(中)；w(弱甲基的振動(dòng)形式對稱

不對稱υs(CH3)2870㎝-1υas(CH3)2960㎝-1對稱δs(CH3)1380㎝-1

不對稱δas(CH3)1460㎝-1伸縮振動(dòng)甲基：變形振動(dòng)甲基學(xué)習(xí)目標(biāo)甲基的振動(dòng)形式對稱IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)五、 cary630FTIR介紹15IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)五、 cary630FTIR介紹15電源和通訊連線將所提供的電源連接線插入位於左下側(cè)的連接器後部的CaryFTIR系統(tǒng)。1.按順時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)，直到執(zhí)行緒藍(lán)帽電源連接器用手指轉(zhuǎn)緊。

為了避免損壞塑膠連接線，小心不要過度轉(zhuǎn)緊。2.系統(tǒng)提供適當(dāng)?shù)碾娫淳C合佈線將電源線的另一端連接到交流電源插座。3.將MiniUSB通訊電纜上的USB接在儀器右下方。4.按順時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)，知道執(zhí)行緒藍(lán)帽上的電源連接器。5.用手指轉(zhuǎn)緊，為了避免損壞塑膠連接器，小心不要過度轉(zhuǎn)緊。附件連接學(xué)習(xí)目標(biāo)電源和通訊連線將所提供的電源連接線插入位於左下側(cè)的連接器後部開啟電源打開儀器：1.按下Cary630的電源按鈕，持續(xù)兩秒。開始時(shí)，指示燈會在紅色和綠

色之間閃爍當(dāng)軟體正在載入時(shí)。這個(gè)過程應(yīng)該不超過15秒。當(dāng)LED指示

燈持續(xù)變亮綠色，表示儀器已經(jīng)可以使用。2.光譜儀必須有一個(gè)5分鐘熱機(jī)在分析開始前。3.當(dāng)儀器完成使用，按下綠色的電源按鈕關(guān)閉系統(tǒng)LED指示燈變?yōu)榧t色。4.電源關(guān)閉LED狀態(tài)：

當(dāng)電源按鈕包含兩種顏色的LED，所顯示的顏色LED可以表明該系統(tǒng)

的狀態(tài)下表列出LED的顏色和儀器的狀態(tài)。學(xué)習(xí)目標(biāo)IIR17開啟電源打開儀器：學(xué)習(xí)目標(biāo)IIR17FTIR工作原理IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)18光源發(fā)出的光被（分束器）分為兩束，一束經(jīng)透射到達(dá)（動(dòng)鏡），另一束經(jīng)反射到達(dá)（動(dòng)鏡）。兩束光分別經(jīng)動(dòng)鏡和定鏡反射再回到分束器，動(dòng)鏡以恒定的速度作直線運(yùn)動(dòng)，因而經(jīng)過分束器後的兩束光形成（光程差），產(chǎn)生干涉。通過樣品後含有樣品資訊的干涉光到達(dá)（檢測器），然後通過傅裡葉變換對信號進(jìn)行處理，最終得到透過率或吸光度隨波數(shù)或波長紅外吸收光譜圖。FTIR工作原理IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)18光源發(fā)出的光被（分束器）分邁克爾遜干涉儀-1學(xué)習(xí)目標(biāo)檢測器定鏡l0-l干涉儀動(dòng)鏡IR光源分束器BM光程差=0BMBF=BFIIR19邁克爾遜干涉儀-1學(xué)習(xí)目標(biāo)檢測器定鏡l波的相互作用(干涉)+=+=同相相長干涉異相相消干涉IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)21波的相互作用(干涉)+=+=同相IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)21FTIR儀器結(jié)構(gòu)干涉儀試樣DTGS或MTC檢測器電子電腦干涉圖紅外光譜光源62學(xué)習(xí)目標(biāo)IIRFTIR儀器結(jié)構(gòu)干涉儀試樣DTGS或MTC檢測器電子電腦干涉具體結(jié)構(gòu)解釋FTIR主要有光源、干涉儀、檢測器、電腦和記錄系統(tǒng)組成。分為三部分：光學(xué)系統(tǒng)、電腦、印表機(jī)。光學(xué)系統(tǒng)有干涉儀、光源、光闌、樣品室、檢測器、氦氖雷射器、控制電路組成干涉儀種類傅裡葉變換紅外分光光度計(jì)使用的干涉儀按動(dòng)鏡驅(qū)動(dòng)方式分為：空氣軸式干涉儀，機(jī)械軸承干涉儀；按工作原理分為：雙角鏡耦合、動(dòng)鏡扭擺式干涉儀，角鏡型邁克爾遜干涉儀，懸掛式扭擺式干涉儀等。學(xué)習(xí)目標(biāo)63FTIR儀器結(jié)構(gòu)具體結(jié)構(gòu)解釋FTIR主要有光源、干涉儀、檢測器、電腦和記錄系FTIR光譜儀中使用的空氣軸干涉儀光路示意圖數(shù)位訊號處理器動(dòng)鏡光電倍增管分束器He-Ne鐳射反射鏡電磁線圈固定鏡學(xué)習(xí)目標(biāo)64IR光源IIRFTIR光譜儀中使用的空氣軸干涉儀光路示意圖數(shù)位訊號處理器動(dòng)機(jī)械軸承干涉儀1.FTIR分光光度計(jì)就可以在沒有氣源的條件下工作，給紅外測試帶來很大

方便。2.機(jī)械軸承干涉儀使用高潤滑耐磨材料。動(dòng)鏡在電磁驅(qū)動(dòng)下，在幾乎無摩

擦力的狀態(tài)下在機(jī)械軸承上移動(dòng)。由於採用了動(dòng)態(tài)調(diào)整技術(shù)，是干涉儀

達(dá)到高度穩(wěn)定性，確保紅外數(shù)據(jù)的重複性。3.機(jī)械軸承干涉儀在不採集紅外數(shù)據(jù)時(shí)，會自動(dòng)的處於休眠狀態(tài)。紅外資

料獲取後，過一段時(shí)間，如果不再採集資料，干涉議的動(dòng)鏡就會停止移

動(dòng)。一旦重新採集資料，干涉儀的動(dòng)鏡馬上就會移動(dòng)。這樣有利於延長

軸承干涉儀的使用壽命。學(xué)習(xí)目標(biāo)65IIR機(jī)械軸承干涉儀1.FTIR分光光度計(jì)就可以在沒有氣源的條件下機(jī)械軸承干涉儀優(yōu)點(diǎn)：設(shè)備價(jià)格便宜。

缺點(diǎn)：使用轉(zhuǎn)動(dòng)軸承驅(qū)動(dòng)。連接部分在長時(shí)間使用後發(fā)成磨損，造成精度下降。使用空氣軸承干涉儀和機(jī)械軸承干涉儀的FTIR分光光度計(jì)，光譜的最高解析度可以優(yōu)於0.1cm-1，但是最高也達(dá)不到0.01cm-1。解析度高於0.01cm-1以後，動(dòng)鏡在軸承上移動(dòng)距離過長，機(jī)械加工精度要求極高，很難滿足要求。為了獲得更高的解析度光譜，必須採用皮帶式干涉儀。目前使用皮帶式干涉儀的FTIR分光光度計(jì)最高解析度達(dá)到0.0008cm-1。學(xué)習(xí)目標(biāo)66IIR機(jī)械軸承干涉儀學(xué)習(xí)目標(biāo)24IIR機(jī)械軸承干涉儀1.分束器實(shí)際上是一種半透膜，它能使一半光通過，一半光反射。光束不管

是以45度角，還是以其他角度入射分光器，都應(yīng)該有50％光通過分束器，50％光在分?jǐn)?shù)去表面反射，將一束光分裂為兩束光。2.分光束一般分為兩類：

一類是基質(zhì)鍍膜分束器；

另一類是自撐分束器。中紅外區(qū)採用基質(zhì)鍍膜分束器，遠(yuǎn)紅外區(qū)採用自撐

分束器。下面簡單的介紹一下基質(zhì)鍍膜分束器:分束器學(xué)習(xí)目標(biāo)67IIR1.分束器實(shí)際上是一種半透膜，它能使一半光通過，一半光反射。墊片KBr基片Ge薄膜ZnSe薄膜KBr補(bǔ)償片基質(zhì)鍍膜分束器示意圖基質(zhì)通常為圓形。如果干涉儀He-Ne鐳射分束器是在KBr或CsI基片上蒸鍍上1um厚的Ge薄膜。一片不蒸鍍?nèi)魏尾牧系幕鳛檠a(bǔ)償片，兩塊基片之間用墊片墊好。學(xué)習(xí)目標(biāo)68IIR墊片KBr基片Ge薄膜ZnSe薄膜KBr補(bǔ)償片基質(zhì)鍍膜分束器IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)六、實(shí)驗(yàn)步驟69分析人員試樣製備分析步驟IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)六、實(shí)驗(yàn)步驟27分析人員試樣製備分析步驟IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)樣品製備條件12370試樣的濃度和測試厚度應(yīng)選擇適當(dāng)，以使光譜圖中大多數(shù)吸收峰的投射比處於15%-70%範(fàn)圍內(nèi)。試樣中不應(yīng)該含有游離水。水分存在不僅會侵蝕洗手池的鹽窗，而且水分本身的紅外有吸收。試樣應(yīng)該是單一組分的純物質(zhì)。多組分試樣在測定前應(yīng)儘量預(yù)先進(jìn)行組分分離，否則各組分光譜圖相互重疊。IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)樣品製備條件12328試樣的濃度和測試厚度應(yīng)選IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)分析步驟123471檢查溫濕度計(jì)，觀察環(huán)境是否符合要求：溫度為16°C～25°C，相對濕度為20％～50％。檢查濕度指示卡是否為淡藍(lán)色，否則應(yīng)立即更換乾燥劑。（乾燥劑應(yīng)用110°C烘烤至少3小時(shí)，冷卻後才可以使用）確認(rèn)儀器四周無振動(dòng)、熱源、輻射等，尤其注意儀器使用時(shí)應(yīng)關(guān)閉手機(jī)。確認(rèn)工作臺無其他無關(guān)物品。確認(rèn)儀器的開關(guān)處於關(guān)閉檔，連接好電源線和USB。IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)分析步驟123429檢查溫濕度計(jì)，觀察環(huán)境是否IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)分析步驟72開機(jī)，預(yù)熱5分鐘以上。根據(jù)樣品本身的性質(zhì)選取合適的制樣方法。打開操作軟體，進(jìn)行參數(shù)設(shè)置。對測試樣品進(jìn)行製備。點(diǎn)擊“採樣品”，軟體會自動(dòng)採集背景，背景採集完後跳出對話方塊按提示放入樣品，此時(shí)將樣品放入樣品倉點(diǎn)擊“確定”，軟體自動(dòng)採集樣品，採集結(jié)束後得到樣品譜圖。對譜圖進(jìn)行所需的資料處理保存譜圖，取出樣品。測試完成後清洗各附件，關(guān)閉儀器、電腦，關(guān)好水、電、門、窗。567IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)分析步驟30開機(jī)，預(yù)熱5分鐘以上。根據(jù)樣品本身1.溴化鉀壓片：

粉末樣品常採用壓片法，一般取樣品2-3mg樣品與200-300mg搞糟的KBr

粉末在瑪瑙研缽中混勻，充分研細(xì)至顆粒直徑小於2um，用不銹鋼鏟取70-90mg放入壓片模具內(nèi)，在壓片機(jī)上用（5-19）×107Pa壓力壓成透明

薄片，即可用於測定。2.糊裝法：

將乾燥處理後的試樣研細(xì)，與液體石蠟或全氟代烴混合，調(diào)成糊狀，加

在兩KBr鹽片中間進(jìn)行測定。液體石蠟自身的吸收帶簡單，但此法不能

用來研究飽和烷烴的吸收情況。學(xué)習(xí)目標(biāo)73樣品製備固體樣品製備IIR學(xué)習(xí)目標(biāo)31樣品製備固體樣品製備IIR3.溶液法：

對於不應(yīng)研成細(xì)末的固體樣品，如果能溶於溶劑，可製成溶液，按

照液體樣品測試的方法進(jìn)行測試。4.薄膜法：

一些高聚物樣品，一般難於研成細(xì)末，可製成薄膜直接進(jìn)行紅外光

譜測定。薄膜的製備方法有兩種，一種是直接加熱熔融樣品後塗制

或壓制成膜，另一種是先把樣品溶解在低沸點(diǎn)的易揮發(fā)溶劑中，塗

在鹽片上，待溶劑揮發(fā)後成膜來測定。學(xué)習(xí)目標(biāo)74IIR3.溶液法：學(xué)習(xí)目標(biāo)32IIR1.液體池法：

沸點(diǎn)較低、揮發(fā)性較大的試樣，可諸如封閉液體池中。液層厚度一般為0.01-1mm。對於一些吸收很強(qiáng)的液體，當(dāng)用調(diào)整厚度的發(fā)放潤然得不到

滿意的圖譜時(shí)，可用適當(dāng)?shù)娜軇┡涑上∪芤簛頊y定。一些固體樣品也可

以溶液的形式進(jìn)行測定。常用的紅外光譜溶劑應(yīng)在所測光譜內(nèi)本身沒有

強(qiáng)烈吸收，不侵襲鹽窗，對試樣沒有強(qiáng)烈的溶劑化效應(yīng)等。2.液膜法：

沸點(diǎn)較高的試樣，直接在兩塊鹽片之間，形成液膜。液體試樣製備氣體試樣制備：氣態(tài)試樣可在氣體吸收池內(nèi)進(jìn)行測定，它的兩端粘有紅外透光的NaCl

或KBr床片。先將氣體池抽真空，再將試樣注入。學(xué)習(xí)目標(biāo)75IIR1.液體池法：液體試樣製備氣體試樣制備：氣態(tài)試樣七、注意及保養(yǎng)IIR76學(xué)習(xí)目標(biāo)利用紅外光譜法快速測定丁基橡膠不飽和度的過程中，產(chǎn)生誤差的原因包括系統(tǒng)誤差和偶然誤差。系統(tǒng)誤差包括儀器光源能量值的波動(dòng)、測試環(huán)境的溫度和濕度的變化、壓制樣品膜具的品質(zhì)等。偶然誤差包括聚合物內(nèi)部晶體排列和分子取向不同產(chǎn)生結(jié)構(gòu)的不均勻性、分析測試氧樣片被污染或表面被破損等。建立了紅外光譜法測定丁基橡膠不飽和度的方法，並採用了熱壓片法製備樣片，該方法簡單快速，特別適用于丁基橡膠這種粘度大、不飽和度低的試樣，不僅便於丁基橡膠生產(chǎn)中進(jìn)行快速的